。
[0015] 在本發(fā)明一實(shí)施例中,更包括將1至10重量份的功能單體加入步驟(2)的該反應(yīng) 器。
[0016] 上述水性有機(jī)硅含氟聚合物分散體可用于水性建筑涂料,具有優(yōu)異的光澤度、耐 沾污性、耐酸性、抗開裂性及耐洗刷性。
[0017] 為了讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征、和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂,下文特舉數(shù)實(shí)施 例,作詳細(xì)說(shuō)明如下:
[0018] 實(shí)施例
[0019] 下述偏氟乙烯_六氟丙烯共聚物為中昊晨光化工研究院有限公司所售的氟橡膠 F2601(HFP含量為 37wt%,固含量 32% )、F2611L(HFP含量為 20wt%,固含量 28% )、與 F2631L(HFP含量為 50wt%,固含量 30% )。
[0020] 下述有機(jī)硅乳液為瓦克公司所售的水性含甲基苯基有機(jī)硅樹脂乳液 SILRES?MP50E,固含量5〇%;SILRES?MPF52E,固含量60%;與德國(guó)迪高公司所 售的:SILIK〇PHE_?P4〇/w,固含量 50%。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、200g有機(jī)硅乳液(MP50E)、4g十二 烷基磺酸鈉(SLS)、與lg的碳酸氫鈉后混合均勻。在攪拌條件下將0. 8gAIBN、20g甲基丙 稀酸甲酯(MMA)、8g丙稀酸乙酯(EA)、及10g甲基丙稀酸(MAA)加入反應(yīng)器。
[0023] 在另一容器中,將4gSLS、lg碳酸氫鈉、260gMMA、及112g丙烯酸乙酯(EA)及適 量的水制成濃度為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將40wt%的上述預(yù)乳化液滴加 到反應(yīng)器中,并開始加熱升溫,溫度保持在60°C持續(xù)1小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在30 分鐘內(nèi)滴加到反應(yīng)器中,升溫至75°C并保溫反應(yīng)60分鐘。然后將溫度降至60°C,加入lg 終止劑(t-BPH/SFS),并保溫1小時(shí)。最后降溫冷卻過(guò)濾,即得到水性有機(jī)硅含氟聚合物分 散體。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、400g有機(jī)硅乳液(P40/W)、6gSLS、 lg碳酸氫鈉并混合均勾。在攪拌條件下再加入〇. 7gAIBN、10gMMA、8gEA、及l(fā)g丙稀酰胺 (AM) 〇
[0026] 在另一容器中,將6gSLS,lg碳酸氫鈉、190gMMA、及152gEA及適量的水制成濃度 為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中,并 開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)0. 5小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在60分鐘內(nèi)滴加到 反應(yīng)器中,升溫至80°C并保溫反應(yīng)30分鐘。然后將溫度降至70°C,加入lg終止劑(t-BPH/ SFS),并保溫2. 5小時(shí)。最后降溫冷卻過(guò)濾,即得水性有機(jī)硅含氟聚合物分散體。
[0027] 實(shí)施例3
[0028] 在反應(yīng)器中加入3571. 4g含氟聚合物(F2611L)、500g有機(jī)硅乳液(MPF52E)、5g SLS、與lg碳酸氫鈉并混合均勾。在攪拌條件下再加入0. 8gAIBN、18gMMA、6gEA、5gMAA、 及 5gAM。
[0029] 在另一容器中,將5gSLS,lg碳酸氫鈉、282gMMA、及114gEA及適量的水制成濃 度為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中, 并開始加熱升溫,溫度保持在60°C持續(xù)1小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在90分鐘內(nèi)滴加到 反應(yīng)器中,升溫至75°C并保溫反應(yīng)60分鐘。然后將溫度降至60°C,加入lg終止劑(t-BPH/ SFS),并保溫2. 5小時(shí)。最后降溫冷卻過(guò)濾,即可得水性有機(jī)硅含氟聚合物分散體。
[0030] 實(shí)施例4
[0031] 在反應(yīng)器中加入3333. 3g含氟聚合物(F2631L)、300g有機(jī)硅乳液(MPF52E)、6g SLS、與lg碳酸氫鈉并混合均勻。在攪拌條件下再加入lgAIBN與12gMMA、8gEA。
[0032] 在另一容器中,將6gSLS、lg碳酸氫鈉、288gMMA、及192gEA及適量的水制成濃度 為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中,并 開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)0. 5小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在60分鐘內(nèi)滴加到 反應(yīng)器中,升溫至80°C并保溫反應(yīng)30分鐘。然后將溫度降至70°C,加入lg終止劑(t-BPH/ SFS),并保溫1. 5小時(shí)。最后降溫冷卻過(guò)濾,即得水性有機(jī)硅含氟聚合物分散體。
[0033] 實(shí)施例5
[0034] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、400g有機(jī)硅乳液(MPF52E)、8gSLS、 與lg碳酸氫鈉并混合均勻。在攪拌條件下再加入1. 2gAIBN、26gMMA、14gEA、5gMAA、及 5gAM〇
[0035] 在另一容器中,將8gSLS,lg碳酸氫鈉、及374gMMA、206gEA、及適量的水制成濃 度為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中, 并開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)1小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在60分鐘內(nèi)滴加到 反應(yīng)器中,升溫至80°C并保溫反應(yīng)40分鐘。然后將溫度降至70°C,加入lg終止劑(t-BPH/ SFS),并保溫1小時(shí)。最后降溫冷卻過(guò)濾,即得水性有機(jī)硅含氟聚合物分散體。
[0036] 實(shí)施例6
[0037] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、400g有機(jī)硅乳液(MPF52E)、8gSLS、 與lg碳酸氫鈉并混合均勾。在攪拌條件下再加入1.2gAIBN、24gMMA、13gEA、4gHEMA、5g MAA、及 5gAM。
[0038] 在另一容器中,將8gSLS,lg碳酸氫鈉、336gMMA、187gEA、56gHEMA、及適量的水 制成濃度為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng) 器中,并開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)1小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在60分鐘內(nèi) 滴加到反應(yīng)器中,升溫至80°C并保溫反應(yīng)40分鐘。然后將溫度降至70°C,加入lg終止劑 (t-BPH/SFS),并保溫1小時(shí)。最后降溫冷卻過(guò)濾,即得水性有機(jī)硅含氟聚合物分散體。
[0039] 比較例1
[0040] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、8gSLS、與lg碳酸氫鈉并混合均勻。 在攪拌條件下再加入 1. 2gAIBN、26gMMA、14gEA、5gMAA、及 5gAM。
[0041] 在另一容器中,將8gSLS,lg碳酸氫鈉、及374gMMA、206gEA、及適量的水制成濃 度為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中, 并開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)1小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在60分鐘內(nèi)滴加到 反應(yīng)器中,升溫至80°C并保溫反應(yīng)40分鐘。然后將溫度降至70°C,加入lg終止劑(t-BPH/ SFS),并保溫1小時(shí)。最后降溫冷卻過(guò)濾,即得水性含氟聚合物分散體。
[0042] 比較例2
[0043] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、600g有機(jī)硅乳液(MPF52E)、8gSLS、 與lg碳酸氫鈉并混合均勻。在攪拌條件下再加入1.2gAIBN、26gMMA、14gEA、5gMAA、及 5gAM〇
[0044] 在另一容器中,將8gSLS,lg碳酸氫鈉、374gMMA、206gEA、及適量的水制成濃度 為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中,并 開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)1小時(shí)。反應(yīng)物中出現(xiàn)膠化粒子。
[0045] 比較例3 (丙烯酸酯聚合物占偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和有機(jī)硅乳液總重量的 29wt% )
[0046] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、400g有機(jī)硅乳液(MPF52E)、8gSLS、 與lg碳酸氫鈉并混合均勾。在攪拌條件下再加入〇. 7gAIBN、10gMMA、8gEA、5gMAA、及 5gAM〇
[0047] 在另一容器中,將8gSLS、lg碳酸氫鈉、及190gMMA、152gEA及適量的水制成濃 度為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中, 并開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)1小時(shí)。反應(yīng)物中出現(xiàn)膠化粒子或破乳現(xiàn)象。
[0048] 比較例4 (丙烯酸酯聚合物占偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和有機(jī)硅乳液總重量的 51. 6wt% )
[0049] 在反應(yīng)器中加入3125g含氟聚合物(F2601)、400g有機(jī)硅乳液(MPF52E)、8gSLS、 與lg碳酸氫鈉并混合均勻。在攪拌條件下再加入1.3gAIBN、26gMMA、14gEA、5gMAA、及 5gAM〇
[0050] 在另一容器中,將8gSLS、lg碳酸氫鈉、394gMMA、206gEA、及適量的水制成濃度 為40wt%的預(yù)乳化液。在室溫?cái)嚢钘l件下,將50wt%的上述預(yù)乳化液滴加到反應(yīng)器中,并 開始加熱升溫,溫度保持在70°C持續(xù)1小時(shí)。然后將剩余的預(yù)乳化液在60分鐘內(nèi)滴加到反 應(yīng)器中,升溫至80°C并保溫反應(yīng)40分鐘。然后將溫度降至70°C,加入lg終止劑(t-BPH/ SFS),并保溫1小