為：復合阻燃劑45份，EVA50份，抗氧劑、相容劑、潤滑劑、色母共5份。并按下述方 法和標準分別測試護套料樣板樣品的滲析率及氧指數(shù)變化率性能指標來表征其滲析性，結(jié) 果列于表1。
[0018] 滲析率的測定原理是在高溫水浴條件下，測定含有聚磷酸銨阻燃劑的阻燃護 套料樣品的失重率，以質(zhì)量變化百分比評價制品中的聚磷酸銨阻燃劑在高溫高濕條件 下的滲析程度，從而定量表征其滲析性。具體實驗方法如下：將阻燃護套料樣品制成 60_X60_X Imm樣片。把烘干后的樣片冷卻到室溫稱重，將數(shù)據(jù)記錄為W1;然后把樣片放 入恒溫70°C水浴中，浸泡30min后取出，再放入常溫蒸餾水中降溫，IOmin后取出，放至70°C 烘箱中烘至恒重，記錄數(shù)據(jù)為W2，滲析率Wx通過式（1)進行計算。
[0019] Wx= (W1-W2)/W1X 100 % (1)
[0020] 式中W1--樣片的初始質(zhì)量，g
[0021] W2--滲析測試后樣片質(zhì)量，g
[0022] 氧指數(shù)變化率反映的是滲析性對聚磷酸銨制品阻燃性能的影響，以熱水浸泡前后 制品的氧指數(shù)的變化來評價聚磷酸銨阻燃劑的抗流失程度，變化率越小，證明流失程度也 越小，制品的抗?jié)B析性能就越好。具體實驗方法如下：將阻燃護套料樣品制成樣條并分為兩 組，一組按國標GB2406-80測得制品的氧指數(shù)L 1，另一組用80°C蒸餾水浸泡4h后，在80°C 條件下烘干后按國標GB2406-80測得氧指數(shù)L2，氧指數(shù)變化率Lx按式（2)進行計算。
[0023] Lx= (LfL2)Zl1XlOO^ (2)
[0024] 式中L1--原樣氧指數(shù)，％
[0025] L2一一浸泡組氧指數(shù)，％
[0026] 實施例2 :
[0027] 取粒度D97< 10 μπι的超細水洗高嶺土 60g在900°C下于馬弗爐中煅燒時間lh， 得到煅燒高嶺土；取聚磷酸銨200g，用IOg三聚氰胺在150°C對其進行表面改性，改性時 間I. 5h，得到改性聚磷酸銨；將煅燒高嶺土 40g和改性聚磷酸銨160g進行均勻混合后，在 120°C下加入4g羥基硅油進行表面改性，改性時間30min，制得聚磷酸銨/高嶺土復合阻燃 劑。
[0028] 阻燃護套料樣品的制作和性能測定方法與實施例1相同。
[0029] 護套料樣品的滲析率及氧指數(shù)變化率性能指標測定結(jié)果列于表1。
[0030] 實施例3 :
[0031] 取粒度D97< ΙΟμπι的超細水洗高嶺土 50g在600°C下于馬弗爐中煅燒時間I. 5h， 得到煅燒高嶺土；取聚磷酸銨200g，用40g三聚氰胺在120°C對其進行表面改性，改性時間 lh，得到改性聚磷酸銨；將煅燒高嶺土 25g和改性聚磷酸銨125g進行均勻混合后，在80°C 下加入3g γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷進行表面改性，改性時間30min，制得聚磷 酸銨/高嶺土復合阻燃劑。
[0032] 阻燃護套料樣品的制作和性能測定方法與實施例1相同。
[0033] 護套料樣品的滲析率及氧指數(shù)變化率的性能指標測定結(jié)果列于表1。
[0034] 實施例4 :
[0035] 取粒度D97< ΙΟμπι的超細水洗高嶺土 60g在800°C下于馬弗爐中煅燒時間I. 5h， 得到煅燒高嶺土；取聚磷酸銨200g，用50g三聚氰胺在120°C對其進行表面改性，改性時間 2h，得到改性聚磷酸銨；將煅燒高嶺土 40g和改性聚磷酸銨200g進行均勻混合后，在80°C 下加入5g γ -氨丙基三乙氧基硅烷進行表面改性，改性時間60min，制得聚磷酸銨/高嶺土 復合阻燃劑。
[0036] 阻燃護套料樣品的制作和性能測定方法與實施例1相同。
[0037] 護套料樣品的滲析率及氧指數(shù)變化率性能指標測定結(jié)果列于表1。
[0038] 實施例5 :
[0039] 取粒度D97< 10 μπι的超細水洗高嶺土 120g在800°C下于馬弗爐中煅燒時間2h， 得到煅燒高嶺土；取聚磷酸銨200g，用20g三聚氰胺在220°C對其進行表面改性，改性時間 I. 5h，得到改性聚磷酸銨；將煅燒高嶺土 100g和改性聚磷酸銨200g進行均勻混合后，加入 6g二甲基硅油進行表面改性，制得聚磷酸銨/高嶺土復合阻燃劑。
[0040] 阻燃護套料樣品的制作和性能測定方法與實施例1相同。
[0041 ] 護套料樣品的滲析率及氧指數(shù)變化率的性能指標測定結(jié)果列于表1。
[0042]表 1
[0044] 最后需要說明的是，上面雖然結(jié)合實施例對本發(fā)明做了詳細的說明，但是，所屬技 術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下，在權(quán)利要求保護范圍內(nèi)，還可 以對上述實施例進行變更和改變等。
【主權(quán)項】
1. 一種聚磷酸銨/高嶺土復合阻燃劑的制備方法，其工藝步驟為： (1) 將粒度D97< 10 y m的超細水洗高嶺土在600~900°C煅燒1~2h，得到煅燒高嶺 土； (2) 用三聚氰胺對聚磷酸銨進行表面改性，改性溫度為100~250°C，改性時間1~2h。 三聚氰胺用量為聚磷酸銨質(zhì)量的5%~25%，得到改性聚磷酸銨； (3) 將煅燒高嶺土和改性聚磷酸銨按質(zhì)量比1:2~6進行均勻混合后進行復合表面改 性，得到聚磷酸銨/高嶺土復合阻燃劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種聚磷酸銨/高嶺土復合阻燃劑的制備方法，其特征在 于：步驟（3)所述改性劑為二甲基硅油、羥基硅油、y-氨丙基三乙氧基硅烷、y-縮水甘油 醚氧丙基三甲氧基硅烷或T-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，改性劑用量為聚磷酸銨 /高嶺土復合阻燃劑質(zhì)量的0. 5%~3% ;改性溫度60~120°C，改性時間15~60min。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種聚磷酸銨/高嶺土復合阻燃劑的制備方法，具體工藝步驟為：(1)將超細水洗高嶺土在600～900℃下煅燒1～2h，得到煅燒高嶺土；(2)用三聚氰胺對聚磷酸銨進行表面改性，改性溫度100～250℃，改性時間1～2h，三聚氰胺的用量為聚磷酸銨質(zhì)量的5％～25％，得到改性聚磷酸銨；(3)將煅燒高嶺土和改性聚磷酸銨按質(zhì)量比1:2～6進行混合，然后使用改性劑進行復合表面改性，改性溫度60～120℃，改性時間15～60min，改性劑的用量為煅燒高嶺土和改性聚磷酸銨總質(zhì)量的0.5％～3％，得到聚磷酸銨/高嶺土復合阻燃劑。本發(fā)明能夠顯著降低聚磷酸銨的水溶解度和吸濕性，提升聚磷酸銨填充高分子材料制品的抗?jié)B析性能。
【IPC分類】C08K3/32, C08K9/06, C08K9/04, C08K3/34, C08L23/08
【公開號】CN105061811
【申請?zhí)枴緾N201510575192
【發(fā)明人】鄭水林, 陳洋, 杜鑫, 葉鵬
【申請人】中國礦業(yè)大學(北京)
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年9月10日