胺基水楊酸7g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和用8g水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入芹菜素2. 2g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到 50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入 2, 2-二噻吩基乙醇酸甲酯0. 3g和二茂鐵0. 29g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所 述的耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂; 所述B單體是由5-溴-4-氯-4, 5, 5-三氟戊烯2. 6g、丙烯酸羥乙酯4. 5g、甲基丙烯酸 甲酯4. 3g、丙烯酸羥乙酯4. 8g、苯乙烯lg和4-甲基丙烯酰胺基水楊酸3g混合組成。
[0012]實(shí)例 3 (1)向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水85g、十二烷基苯磺 酸鈉〇. 98、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 42g、甲基丙烯酸1. 7g和4-氨甲基苯甲酸0. 32g,升溫至 50°C,攪拌30min,加入A單體,乳化55min,升溫到70°C開(kāi)始通回流水,升溫到80°C,滴加用 7g水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液74g,滴加時(shí)間1. 5h,滴加完反應(yīng)1. 5h,再加入甲基環(huán)氧氯丙 烷3g和腺苷環(huán)磷酸酯0. 2g,80°C攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由6-溴-1,1,2-三氟己烯2. lg、丙烯酸丁酯5. 8g、甲基丙烯酸羥乙酯 4. 2g、丙烯酸乙酯4g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺5. 5g混合而成; (2)向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和用7g水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 6. 55g,滴加時(shí)間1. 5h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入山奈酚1. 8g,80°C反應(yīng)時(shí)間2h,降溫 到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入 2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯0.158、赤血鹽0.128和三(2-甲基氮丙啶)氧化膦0.13 8,701€ 反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂; 所述B單體是由十四氟-1-庚烯2. 6g、丙烯酸丁酯4. 5g、甲基丙烯酸羥乙酯4. 3g、丙烯 酸羥乙酯4. 9g、苯乙烯lg和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4g混合組成。
[0013] 所述B單體是由:十四氟-1-庚烯2. 6g、丙烯酸丁酯4. 5g、甲基丙烯酸羥乙酯 4. 3g、丙烯酸羥乙酯4. 9g、苯乙烯lg、N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4g混 合組成。
[0014] 下面通過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果: 表1耐磨性丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂所成膜斷裂伸長(zhǎng)率和外觀
表1中指標(biāo)的檢測(cè)方法參考:蔣維祺.皮革成品理化檢驗(yàn)[M].中國(guó)輕工業(yè)出版社, 1999,82-96。使用了本發(fā)明耐磨性樹(shù)脂膜,斷裂伸長(zhǎng)率得到明顯改善。
[0015] 表2耐磨性丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂所成膜的耐磨耗性
注:使用120#沙輪 表2的數(shù)據(jù)是在GB1768-89漆膜耐磨耗性測(cè)定方法下進(jìn)行,耐磨最少者為最好,實(shí)例 的磨耗性都較好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水65g、十二烷基苯磺酸 鈉0. 55g、脂肪醇聚氧乙稀醚0. 12g和甲基丙稀酸0. 3g,升溫至45°C,攪拌40min,加入A單 體,乳化40min,升溫到70°C開(kāi)始通回流水,升溫到85°C,滴加用Sg水溶解的過(guò)硫酸鉀溶液 8. 2g,滴加時(shí)間lh,滴加完反應(yīng)lh,再加入1,2-環(huán)氧-4-乙烯基環(huán)己燒lg、腺苷環(huán)磷酸酯 0. 2g和吉法酯0. 4g,80°C攪拌反應(yīng)I. 5h,得核層乳液; 所述A單體是由1H,1H,2H-七氟戊烯4. 5g、丙烯酸丁酯4g、雙酚A丙三醇雙甲基丙烯 酸酯3g、丙烯酸乙酯2. 2g和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺4g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和用7g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液7. 4g, 滴加時(shí)間lh,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入山奈酚葡萄糖醛酸苷0. 5g,75°C反應(yīng)時(shí)間lh, 降溫到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 375g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 135g,反應(yīng)時(shí)間90min, 加入2, 2-二噻吩基乙醇酸甲酯0? 02g和三草酸根合鐵(III)酸鉀0? 35g,70°C反應(yīng)2h,加 氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂; 所述B單體是由4-[(十一氟己烯基)氧基]苯磺酸鈉鹽3g、丙烯酸丁酯2g、甲基丙烯 酸甲酯3. 0g、丙烯酸羥乙酯3. 0g、苯乙烯0. 5g和2, 3, 5, 4-四羥基二苯乙烯葡萄糖苷2g混 合組成。2. -種耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂的制備方法,其特征在于: (1) 向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水75g、十二烷基苯磺酸 鈉I. 8g、脂肪醇聚氧乙稀醚0. 5g和甲基丙稀酸4. 0g,升溫至40°C,攪拌40min,加入A單 體,乳化70min,升溫到70°C開(kāi)始通回流水,升溫到80°C,滴加用8g水溶解的過(guò)硫酸銨溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完反應(yīng)2h,再加入六氟環(huán)氧丙烷4g、腺苷環(huán)磷酸酯0. 2g和鹽酸毛果 蕓香堿0. 43g,80°C攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由:6_溴-1,1,2-三氟己烯2. 6g、丙烯酸丁酯9g、丙烯酸羥乙酯7g、丙烯 酸乙酯5g、4-甲基丙烯酰胺基水楊酸7g混合而成; (2) 向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和用Sg水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 8. 7g,滴加時(shí)間2h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入芹菜素2. 2g,85°C反應(yīng)時(shí)間3h,降溫到 50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入 2, 2-二噻吩基乙醇酸甲酯0. 3g和二茂鐵0. 29g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所 述的耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂; 所述B單體是由5-溴-4-氯-4, 5, 5-三氟戊烯2. 6g、丙烯酸羥乙酯4. 5g、甲基丙烯酸 甲酯4. 3g、丙烯酸羥乙酯4. 8g、苯乙烯Ig和4-甲基丙烯酰胺基水楊酸3g混合組成。3. -種耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂的制備方法,其特征在于: (1)向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水85g、十二烷基苯磺酸 鈉0. 98、脂肪醇聚氧乙稀醚0. 42g和甲基丙稀酸I. 7g,升溫至50°C,攪拌30min,加入A單 體,乳化55min,升溫到70°C開(kāi)始通回流水,升溫到80°C,滴加用7g水溶解的單過(guò)硫酸氫 鉀溶液74g,滴加時(shí)間I. 5h,滴加完反應(yīng)I. 5h,再加入甲基環(huán)氧氯丙烷3g和腺苷環(huán)磷酸酯 0. 2g,80°C攪拌反應(yīng)2h,得核層乳液; 所述A單體是由6-溴-1,1,2-三氟己烯2. lg、丙烯酸丁酯5. 8g、甲基丙烯酸羥乙酯 4. 2g、丙烯酸乙酯4g和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺5. 5g混合而成; (2)向步驟(1)所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和用7g水溶解的單過(guò)硫酸氫鉀溶液 6. 55g,滴加時(shí)間I. 5h,滴加完80°C攪拌反應(yīng)2h,再加入山奈酚I. 8g,80°C反應(yīng)時(shí)間2h,降溫 到50°C,加入十二烷基苯磺酸鈉0. 395g和脂肪醇聚氧乙烯醚0. 125g,反應(yīng)時(shí)間60min,加入 2, 2-二噻吩基乙醇酸甲酯0. 15g和赤血鹽0. 12g,70°C反應(yīng)lh,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所 述的耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂; 所述B單體是由十四氟-1-庚烯2. 6g、丙烯酸丁酯4. 5g、甲基丙烯酸羥乙酯4. 3g、丙烯 酸羥乙酯4. 9g、苯乙烯Ig和N-(4-氰基-3-三氟甲基苯基)甲基丙烯酰胺4g混合組成。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂的制備方法,向帶有攪拌器、溫度計(jì)和冷凝管的250ml三口燒瓶中加入水、十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸0.3g,升溫至45℃,攪拌反應(yīng),加入A單體,乳化反應(yīng),升溫到70℃開(kāi)始通回流水,升溫到85℃,滴加過(guò)硫酸鉀溶液,滴加完反應(yīng)1h,再加入環(huán)氧化合物、腺苷環(huán)磷酸酯和吉法酯,滴加完攪拌反應(yīng)1.5h,得核層乳液;向所得核層乳液中同時(shí)滴加B單體和過(guò)硫酸銨溶液,滴加完80℃攪拌反應(yīng)2h,降溫到50℃,加入十二烷基苯磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚,反應(yīng)時(shí)間90min,加氨水調(diào)pH值至7~8,得所述的耐磨耗丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂,該制備方法既可使丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂耐磨耗性大幅提高,又可改善丙烯酸酯類(lèi)樹(shù)脂乳液成膜發(fā)黃的缺陷。
【IPC分類(lèi)】C08F222/20, C08F212/08, C08J3/24, C08F220/14, C08F214/18, C08F220/28, C08F2/26, C09D127/12, C08F220/58, C08F220/60, C09D133/08, C08F220/18, C08F2/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105037612
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510102532
【發(fā)明人】司紅康
【申請(qǐng)人】司紅康
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年3月10日