所示，1H-NMR(CDC13, 400MHz)S: 8. 20-8. 14 (t, 1H), 7. 09-6. 99 (m, 2H), 2. 54-2. 48 (d, 3H), 2. 37-2. 32 (d, 3H); 如圖 10 的核磁共振碳譜圖所示，13C-NMR(CDC13, 100MHz)S: 148. 2，137. 0，134. 8， 127.1，122.0，19.5，13.7.0
[0057] 實施例8 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將1. 6g鶴酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鶴酸全溶， 然后加入10. 5g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散48分鐘后，將溶劑在55°C的溫度下蒸 干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2. 8小時后得到白色固體的催化 劑，即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為460°C，記為5%W03/Ti02。
[0058] -種3, 5-二甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g3, 5-二甲基吡啶、55mL30%的過氧化氫 溶液、7g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在20°C下攪拌反應(yīng)10小時，將反應(yīng)后的液體自然冷卻 至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到3, 5-二甲基吡啶氮氧化物成品收 率：95. 8%，高效液相色譜檢測純度為94. 7%。
[0059] 實施例9 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將1. 4g鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶， 然后加入l〇g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散30分鐘后，將溶劑在62°C的溫度下蒸干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2. 4小時后得到白色固體的催化 劑，即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為420°C，記為5%W03/Ti02。
[0060] 一種3-氰基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g3-氰基吡啶、55mL30%的過氧化氫溶 液、2g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在45°C下攪拌反應(yīng)20小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到3-氰基吡啶氮氧化物成品收 率：84. 6%，高效液相色譜檢測純度為90. 8%。
[0061] 實施例10 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將2g鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶，然 后加入9. 5g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散54分鐘后，將溶劑在59°C的溫度下蒸干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2小時后得到白色固體的催化劑， 即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為480°C，記為5%W03/Ti02。
[0062] 一種2, 4-二甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g2, 4-二甲基吡啶、50mL30%的過氧化氫 溶液、14g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在60°C下攪拌反應(yīng)23小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到2, 4-二甲基吡啶氮氧化物成品 收率：90. 4%，高效液相色譜檢測純度為92. 8%。為進一步驗證本發(fā)明的成效，將本實施例 最終制得的成品，使用布魯克（Bruker)AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下：2， 4-Lutidine-N-oxide
如圖11的核磁共振氫譜圖所示，1H-NMR (CDC13, 400MHz) 8： 8.92-8.81 (t, 1H), 7.61-7.57 (s, 1H), 7.57-7.53 (d, 1H);如圖 12 的核磁共振碳 譜圖所示，13C_NMR(CDC13, 100MHz)S: 153.6，150.9，139.8，129.3，126.1，21.5， 18. 0? 〇
[0063] 實施例11 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將1. 7g鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶， 然后加入8g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散36分鐘后，將溶劑在64°C的溫度下蒸干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2. 2小時后得到白色固體的催化 劑，即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為440°C，記為5%W03/Ti02。
[0064] 一種2, 4, 6-三甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g2, 4, 6-三甲基吡啶、45mL30%的過氧化 氫溶液、6g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在65°C下攪拌反應(yīng)15小時，將反應(yīng)后的液體自然冷卻 至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到2, 4, 6-三甲基吡啶氮氧化物成品 收率：94. 8%，高效液相色譜檢測純度為94. 0%。
[0065] 實施例12 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將1. 9g鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶， 然后加入9. 6g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散48分鐘后，將溶劑在55°C的溫度下蒸 干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒3小時后得到白色固體的催化劑， 即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為410°C，記為5%W03/Ti02。
[0066] 一種3-甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g3-甲基吡啶、40mL30%的過氧化氫溶 液、l〇g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在45°C下攪拌反應(yīng)12小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到3-甲基吡啶氮氧化物成品收 率：84. 8%，高效液相色譜檢測純度為90. 8%。為進一步驗證本發(fā)明的成效，將本實施例 最終制得的成品，使用布魯克（Bruker)AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下： 3-Picoline-N-oxide
如圖13的核磁共振氫譜圖所示，1H-NMR (CDC13, 400MHz) 8： 8.11-8.01 (t，2H)，7.24-7.08 (m，2H)，2.35-2.27 (d，3H);如圖14的核磁共振碳譜 圖所示，13C-NMR (CDC13，100MHz) S: 139.1，136.8，136.4，127.1，125.3，18.2.。
[0067] 實施例13 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將1. 8g鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶， 然后加入11. 2g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散30分鐘后，將溶劑在56°C的溫度下蒸 干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2. 7小時后得到白色固體的催化 劑，即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為500°C，記為5%W03/Ti02。
[0068] 一種2-甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g2-甲基吡啶、55mL30%的過氧化氫溶 液、12g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在25°C下攪拌反應(yīng)19小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到2-甲基吡啶氮氧化物成品收 率：91. 2%，高效液相色譜檢測純度為92. 6%。為進一步驗證本發(fā)明的成效，將本實施例 最終制得的成品，使用布魯克（Bruker)AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下： 2-Picoline-N-oxide
，如圖 15 的核磁共振氫譜圖所示，1H-NMR(CDC13,400MHz) 8 ： 8.28-8.20 (t, 1H), 7.27-7.21 (d, 1H), 7.20-7.09 (m, 2H), 2.54-2.46 (s, 3H);如圖16的核磁共振碳譜圖所示，13C-NMR (CDC13, 100MHz) S: 149.0，139.3，126.5， 125.5，123.5，17.7.。
[0069] 實施例14 鎢負(fù)載的