驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2小時后得到白色固體的催化劑， 即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為450°C，記為5%W03/Ti02。
[0044] 一種3，5-二甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將20g3，5-二甲基吡啶、50mL30%的過氧化 氫溶液、1g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在40°C下攪拌反應(yīng)10小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到3, 5-二甲基吡啶氮氧化物成品 21. 5g，收率：93. 7%，高效液相色譜檢測純度為95. 8%。
[0045] 為進一步驗證本發(fā)明的成效，將本實施例最終制得的成品，使用布魯克（Bruker) AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下：如圖1的核磁共振氫譜圖所示，1H-NMR(CDC13，400MHz) 8.00-7.88 (s，2H), 7.00-6.91 (s，1H), 2.40-2.21 (s，6H);如 圖 2 的核磁共振碳譜圖m*，13C-NMR(CDC13，100MHz)S:136.4，135.8 128.5，18.0.ESI-MS:M/ZcalcdforC7H9N0+ : 123.0684,M+:found: 122.9165. 〇
[0046] 實施例3 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將1. 81g鶴酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鶴酸全 溶，然后加入12g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散50分鐘后，將溶劑在55°C的溫度下蒸 干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒3小時后得到白色固體的催化劑， 即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為400°C，記為5%W03/Ti02。
[0047] 一種2-氯吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鶴負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將20g2-氯吡啶、45mL30%的過氧化氫溶液、 3g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在20°C下攪拌反應(yīng)18小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到2-氯吡啶氮氧化物成品22. 8g， 收率：94. 8%，高效液相色譜檢測純度為94. 7%。將本實施例最終制得的成品，使用布魯 克（Bruker)AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下：2-Chloropyridine-N_oxide
如圖 3 的核磁共振氫譜圖所示，1H-NMR(CDC13，400MHz)S: 8.28-8.24 (s，1H)， 8.15-8.10 (d，1H)，7.28-7.26 (s，1H)，7.26-7.20 (t，1H);如圖 4 的核磁共振碳譜 圖所示 13C-NMR(CDC13，100MHz)S: 138. 7，137. 7，133. 3，126. 0，125. 8.。
[0048] 實施例4 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將2g鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶，然 后加入10. 6g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散30分鐘后，將溶劑在56°C的溫度下蒸干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒3小時后得到白色固體的催化劑， 即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為430°C，記為5%W03/Ti02。
[0049] 一種2, 4, 6-三甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將20g2, 4, 6-三甲基吡啶、45mL30%的過氧化 氫溶液、1.lg步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在45°C下攪拌反應(yīng)22小時，將反應(yīng)后的液體自然冷卻 至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到2, 4, 6-三甲基吡啶氮氧化物成品 20. 8g，收率：92. 0%，高效液相色譜檢測純度為93. 1%。
[0050] 為進一步驗證本發(fā)明的成效，將本實施例最終制得的成品，使用布魯克（Bruker) AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下：如圖5的核磁共振氫譜圖所示，1H-NMR(CDC13，400MHz) 7.01-6.93 (s，2H), 2.54-2.48 (s，6H), 2.30-2.26 (s，3H); 如圖 6 的核磁共振碳譜圖所示，13C-NMR(CDC13，100MHz)S: 148. 0，135. 8，124. 8， 20.2，18.0.ESI-MS:M/ZcalcdforC7H9N0+: 137.0840，M+:found: 136.8936.。
[0051] 實施例5 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a)將1. 6g鶴酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鶴酸全溶， 然后加入10. 6g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散30分鐘后，將溶劑在56°C的溫度下蒸 干； (b)將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒3小時后得到白色固體的催化劑， 即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為430°C，記為5%W03/Ti02。
[0052] -種喹啉氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g喹啉、45mL30%的過氧化氫溶液、llg步 驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在35°C下攪拌反應(yīng)22小時，將反應(yīng)后的液體自然冷卻 至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到喹啉氮氧化物成品收率：81. 3%，高 效液相色譜檢測純度為89. 8%。
[0053] 實施例6 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將1.lg鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶， 然后加入llg商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散42分鐘后，將溶劑在61°C的溫度下蒸干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2. 1小時后得到白色固體的催化 劑，即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為400°C，記為5%W03/Ti02。
[0054] -種4-甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g4-甲基吡啶、70mL30%的過氧化氫溶 液、8g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在50°C下攪拌反應(yīng)16小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到4-甲基吡啶氮氧化物成品收 率：84. 7%，高效液相色譜檢測純度為94. 3%。為進一步驗證本發(fā)明的成效，將本實施例 最終制得的成品，使用布魯克（Bruker)AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下： 4-Picoline-N-oxide
I如圖 7 的核磁共振氫譜圖所示，1H-NMR(CDC13, 400MHz)S: 8.16-8.08 (s, 2H), 7.16-7.11 (s, 2H), 2.40-2.32 (s, 3H);如圖 8 的核磁共振碳譜 圖所示，13C-NMR(CDC13, 100MHz) 138.4，137.5，126.6，20.1.。
[0055] 實施例7 鎢負(fù)載的二氧化鈦的制備，包括如下步驟： (a) 將lg鎢酸加入到500ml去離子水中，用lmol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至鎢酸全溶，然 后加入12g商業(yè)化的二氧化鈦（P25)，超聲分散30分鐘后，將溶劑在61°C的溫度下蒸干； (b) 將步驟（a)所得固體在馬弗爐中氧氣氣氛下焙燒2小時后得到白色固體的催化劑， 即鎢負(fù)載二氧化鈦，焙燒溫度為485°C，記為5%W03/Ti02。
[0056] -種2, 3-二甲基吡啶氮氧化物的制備，包括如下步驟： 步驟一，以鎢負(fù)載的二氧化鈦為催化劑，將50g2, 3-二甲基吡啶、60mL30%的過氧化氫 溶液、1g步驟（a)中制備的催化劑加入到三口燒瓶中； 步驟二，將步驟一制備的混合液在30°C下攪拌反應(yīng)20小時，將反應(yīng)后的液體自然冷 卻至室溫，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌、濃縮，濾液濃縮后得到2, 3-二甲基吡啶氮氧化物成品 收率：92. 1%，高效液相色譜檢測純度為94. 5%。為進一步驗證本發(fā)明的成效，將本實施例 最終制得的成品，使用布魯克（Bruker)AV400型核磁共振儀進行檢測，檢測結(jié)果如下：2， 3-Lutidine-N-oxide
，如圖 9 的核磁共振氫譜圖