的水分；同時將2g氧化石墨分散于IOOmLDMF溶劑中，經(jīng)強力超聲得到分散均勻 的氧化石墨烯溶液；隨后將2gSi0 2、4gMDI加入上述氧化石墨烯溶液中，在室溫下超聲分散 Ih后，再將上述體系于80°C下反應(yīng)24h，體系經(jīng)過濾并用DMF洗滌濾餅除去多余的MDI，濾 餅經(jīng)干燥后、研磨、過篩200目后得到石墨烯-二氧化硅雜化材料，雜化材料于干燥器中保 存待用。
[0038] 聚丙稀樹脂基納米復(fù)合材料的制備：將〇. Ig石墨稀-二氧化娃雜化材料和 39. 9gPP混合均勻后，將混合物加入到熔融混煉機中于200°C下混煉15min，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為 50r/min。聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料中填料的質(zhì)量含量為0. 25%。
[0039] 所得的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料采用平板硫化機壓片。將樣品制備成啞鈴狀試 樣，尺寸為62. 5X3. 25X0. 7mm3,做拉伸測試，將樣品制備成長方體，尺寸為10X1. 5mm2,做 沖擊測試。其中拉伸速度為l〇mm/min，沖擊擺錘為7. 5J。拉伸和沖擊測試結(jié)果如表1所示。 可以看出，與純PP相比，采用石墨烯-二氧化硅雜化材料所得的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材 料的拉伸強度和沖擊強度都有一定的提高，分別提高了 3. 19%和22. 33%。并且比相同含 量下單獨采用二氧化硅為填料所得的復(fù)合材料高。
[0040] 實施例2
[0041] 氧化石墨的制備、石墨烯-二氧化硅雜化材料制備同實施例1。在制備過程中，將 0. 2g石墨烯-二氧化硅雜化材料與39. SgPP經(jīng)與實施例1相同過程的熔融共混后，得到填 料質(zhì)量含量為〇. 5%的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料。
[0042] 聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料的測試試樣制備及測試條件同實施例1，拉伸和沖擊 測試結(jié)果如表1所示?？梢钥闯?，與純PP相比，采用石墨烯-二氧化硅雜化材料所得的聚 丙烯樹脂基納米復(fù)合材料的拉伸強度和沖擊強度分別提高了 15. 71%和27. 67%。并且比 相同含量下單獨采用二氧化硅為填料所得的復(fù)合材料高。
[0043] 熱性能測試結(jié)果如表2所示?？梢钥闯觯c純PP相比，采用石墨烯-二氧化硅雜化 材料所得的納米復(fù)合材料的熱性能都有一定的提高，結(jié)晶峰和熔融峰溫度分別提高了 3°C 和1.5°C。并且比相同含量下單獨采用二氧化硅為填料所得的復(fù)合材料高。
[0044] 實施例3
[0045] 氧化石墨的制備、石墨烯-二氧化硅雜化材料制備同實施例1。在制備過程中，將 0. 4g石墨烯-二氧化硅雜化材料與39. 6gPP經(jīng)與實施例1相同過程的熔融共混后，得到填 料質(zhì)量含量為I %的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料。聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料的測試試樣 制備及測試條件同實施例1，拉伸和沖擊測試結(jié)果如表1所示?？梢钥闯觯c純PP相比， 采用石墨烯-二氧化硅雜化材料所得的納米復(fù)合材料的拉伸強度和沖擊強度分別提高了 18. 59%和40. 33%。并且比相同含量下單獨采用二氧化硅為填料所得的復(fù)合材料高。
[0046] 實施例4
[0047] 氧化石墨的制備、石墨烯-二氧化硅雜化材料制備同實施例1。在制備過程中，將 0. 8g石墨烯-二氧化硅雜化材料與39. 2gPP經(jīng)與實施例1相同過程的熔融共混后，得到填 料質(zhì)量含量為2%的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料。聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料的測試試樣 制備及測試條件同實施例1，拉伸和沖擊測試結(jié)果如表1所示。可以看出，與純PP相比， 采用石墨烯-二氧化硅雜化材料所得的納米復(fù)合材料的拉伸強度和沖擊強度分別提高了 21. 37%和51%。并且比相同含量下單獨采用二氧化硅為填料所得的復(fù)合材料高。
[0048] 熱性能測試結(jié)果如表2所示?？梢钥闯觯c純PP相比，采用氧化石墨烯-二氧化 硅雜化材料所得的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料的熱性能都有一定的提高，結(jié)晶峰和熔融峰 溫度分別提高了 5. 6°C和3. 8°C。并且比相同含量下單獨采用二氧化硅為填料所得的復(fù)合 材料高。
[0049] 表1聚丙烯基納米復(fù)合材料的組成和力學(xué)性能測試結(jié)果
[0052] 表2聚丙烯基納米復(fù)合材料的組成和熱學(xué)性能
[0053]
[0054] 本發(fā)明中的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料的各項測試如圖1到圖13。
【主權(quán)項】
1. 聚丙稀樹脂基納米復(fù)合材料，其特征在于：以氧化石墨稀-二氧化娃雜化材料為填 料、聚丙烯樹脂為基體制成，按照重量份數(shù)，填料0. 25~2份，基體99. 75~98份； 氧化石墨烯-二氧化硅雜化材料與聚丙烯樹脂顆粒混合均勻后，在混煉機上熔融共 混制備得到聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料；熔融共混溫度為200~230°C，共混時間為5~ 20min，轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速為10~50r/min。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料，其特征在于：所述的氧化石墨 烯-二氧化硅雜化材料，由以下方法制得： (1) 二氧化硅于l〇5°C干燥12h; (2) 氧化石墨烯分散于二甲基甲酰胺溶劑中，經(jīng)超聲得到分散均勻的氧化石墨烯溶液； 每2g氧化石墨烯用IOOmL二甲基甲酰胺溶劑； (3) 二氧化硅、二苯基甲烷二異氰酸酯加入到氧化石墨烯溶液中，二氧化硅、二苯基甲 烷二異氰酸酯、氧化石墨烯的總量比為1:2:1 ;在室溫下超聲分散Ih; (4) 上述混合物80°C下反應(yīng)24h，經(jīng)過濾并用二甲基甲酰胺洗滌濾餅除去多余的二苯 基甲烷二異氰酸酯，濾餅經(jīng)干燥后、研磨、過200目篩，后得到氧化石墨烯-二氧化硅雜化材 料。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料，其特征在于：所述的氧化石墨 烯，由以下方法制得： (1) 在干燥的燒杯中加入濃硫酸，用冰水浴冷卻至0~4°C，激烈攪拌下加入天然石墨 粉和似腸3的混合物。天然石墨粉和NaNO3的質(zhì)量比為2:1 ; (2) 然后再緩慢加入KMnO4，天然石墨粉和KMnO4的質(zhì)量比為1:3,溫度控制在0~20°C 之間，攪拌反應(yīng)5min后，溫度升至35 ± 3°C，恒溫攪拌30min后，溫度加熱98 ± 2°C，在激烈 攪拌下加入150mL去離子水，每克天然石墨粉加入去離子30mL，保持15min; (4) 再加入去離子水進行高溫水解，每克天然石墨粉加入去離子水60mL，再加H2O2中和 未反應(yīng)的強氧化劑，每克天然石墨粉加入H20260mL，趁熱抽濾并用質(zhì)量濃度為5 %鹽酸和去 離子水充分洗滌，在90°C真空干燥箱中干燥24h，得到氧化石墨； (5) 氧化石墨再經(jīng)強力超聲處理得到氧化石墨烯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及聚丙烯樹脂材料及其制備方法，具體為聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料及其制備方法，氧化石墨烯-二氧化硅雜化材料為填料、聚丙烯樹脂為基體制成，氧化石墨烯由天然石墨粉經(jīng)強氧化劑氧化和強力超聲分散得到，在天然石墨粉氧化制備氧化石墨烯的過程中，在氧化石墨烯的表面引入大量的極性含氧官能團，二苯基甲烷二異氰酸酯充當中間橋梁有效地將氧化石墨烯和二氧化硅鏈接起來形成雜化材料，本發(fā)明提供的聚丙烯樹脂基納米復(fù)合材料及其制備方法，制備工藝過程簡單，產(chǎn)品中填料的凈含量可控制在0.25～2％，獲得的復(fù)合材料具有較高的力學(xué)性能和熱性能。
【IPC分類】C08K9/04, C08K3/04, C08L23/12, C08K3/36
【公開號】CN104893102
【申請?zhí)枴緾N201510300751
【發(fā)明人】卞軍, 藺海蘭, 何飛雄, 王剛, 李絲絲, 周強, 周醒, 王正君, 肖文強
【申請人】西華大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月4日