一種丁酸芐酯的配方及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種丁酸芐酯的配方及其制備方法，屬于化工加工技術領域。
【背景技術】
[0002]丁酸芐酯主要用于食用香精和日化香精中，是香料工業(yè)中的重要化合物。在工業(yè)上合成丁酸芐酯的傳統(tǒng)方法是采用硫酸催化醋化法來完成。硫酸雖然價廉易得，但存在諸如設備腐蝕嚴重、副反應多、后處理復雜、廢液排量大造成環(huán)境污染等弊端，由此引起人們對催化劑改進的重視。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種丁酸芐酯的配方及其制備方法，它采用廉價易得，易于保存、運輸和使用，不腐蝕設備，活性高的對甲苯磺酸作為催化劑，生產方便、快捷，且產品產率高、純度高。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題采取以下技術方案來實現:
一種丁酸芐酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩爾比為1:(1.2-1.7)，所述對甲苯磺酸重量為苯甲醇重量的3.0%，所述環(huán)己烷用量為0.16-0.2L每摩爾苯甲醇。
[0005]所述苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸的純度皆大于等于99%。
[0006]一種丁酸芐酯的制備方法，它包括以下步驟:
1)投料:將上述配比好的原料放入反應釜；
2)混合、反應:啟動反應藎，對放入的原料進行攪拌，并加熱至98-120°C后，進行反應時間為3.0-4.0h ；
3)洗料:反應結束后注入清水清洗兩邊；
4)中和洗滌:將用清水清洗后的物料使用濃度為5%的純堿進行洗滌，中和至PH=8；
5)清水洗滌:中和后再次使用清水進行清洗；
6)共沸回收環(huán)己烷:注入清水，加熱至沸騰，回收環(huán)己烷；
7)粗品:將環(huán)己烷回收完畢，即可得到粗品；
8)減壓蒸餾:繼續(xù)對粗品進行減壓蒸餾，即可獲得成品。
[0007]所述步驟6)中回收的環(huán)己烷可作為下次反應的原料。
[0008]所述步驟7)中的粗品要求GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0009]所述步驟8)中的成品要求GC含量彡99%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用廉價易得，易于保存、運輸和使用，不腐蝕設備，活性高的對甲苯磺酸作為催化劑，操作方便，反應過程穩(wěn)定；所使用的帶水劑環(huán)己烷可進行回收，重復利用，節(jié)省了資源，降低了生產成本；本發(fā)明生產產率高，產品純度高。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明的生產流程圖。
【具體實施方式】
[0012]為了對本發(fā)明的技術手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示及實施例，進一步闡述本發(fā)明。
[0013]實施例1
如圖1所示，一種丁酸芐酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩爾比為1:1.2，所述對甲苯磺酸重量為苯甲醇重量的3.0%，所述環(huán)己烷用量為0.2L每摩爾苯甲醇。
[0014]苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸的純度皆大于等于99%。
[0015]一種丁酸芐酯的制備方法，它包括以下步驟:
1)投料:將上述配比好的原料放入反應釜；
2)混合、反應:啟動反應藎，對放入的原料進行攪拌，并加熱至98°C后，進行反應時間為 4.0h ;
3)洗料:反應結束后注入清水清洗兩邊；
4)中和洗滌:將用清水清洗后的物料使用濃度為5%的純堿進行洗滌，中和至PH=8；
5)清水洗滌:中和后再次使用清水進行清洗；
6)共沸回收環(huán)己烷:注入清水，加熱至沸騰，回收環(huán)己烷；
7)粗品:將環(huán)己烷回收完畢，即可得到粗品；
8)減壓蒸餾:繼續(xù)對粗品進行減壓蒸餾，即可獲得成品。
[0016]所述步驟6)中回收的環(huán)己烷可作為下次反應的原料。
[0017]所述步驟7)中的粗品要求GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0018]所述步驟8)中的成品要求GC含量彡99%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0019]經檢驗產品產率>91%，純度超過98%。
[0020]實施例2
如圖1所示，一種丁酸芐酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩爾比為1:1.7，所述對甲苯磺酸重量為苯甲醇重量的3.0%，所述環(huán)己烷用量為0.16每摩爾苯甲醇。
[0021]苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸的純度皆大于等于99%。
[0022]一種丁酸芐酯的制備方法，它包括以下步驟:
1)投料:將上述配比好的原料放入反應釜；
2)混合、反應:啟動反應藎，對放入的原料進行攪拌，并加熱至120°C后，進行反應時間為 3.0h ;
3)洗料:反應結束后注入清水清洗兩邊；
4)中和洗滌:將用清水清洗后的物料使用濃度為5%的純堿進行洗滌，中和至PH=8；
5)清水洗滌:中和后再次使用清水進行清洗；
6)共沸回收環(huán)己烷:注入清水，加熱至沸騰，回收環(huán)己烷；
7)粗品:將環(huán)己烷回收完畢，即可得到粗品；
8)減壓蒸餾:繼續(xù)對粗品進行減壓蒸餾，即可獲得成品。
[0023]所述步驟6)中回收的環(huán)己烷可作為下次反應的原料。
[0024]所述步驟7)中的粗品要求GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0025]所述步驟8)中的成品要求GC含量彡99%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0026]經檢驗產品產率>91%，純度超過98%。
[0027]實施例3
如圖1所示，一種丁酸芐酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩爾比為1:1.45，所述對甲苯磺酸重量為苯甲醇重量的3.0%，所述環(huán)己烷用量為0.18L每摩爾苯甲醇。
[0028]苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸的純度皆大于等于99%。
[0029]一種丁酸芐酯的制備方法，它包括以下步驟:
1)投料:將上述配比好的原料放入反應釜；
2)混合、反應:啟動反應藎，對放入的原料進行攪拌，并加熱至109°C后，進行反應時間為 3.5h ;
3)洗料:反應結束后注入清水清洗兩邊；
4)中和洗滌:將用清水清洗后的物料使用濃度為5%的純堿進行洗滌，中和至PH=8；
5)清水洗滌:中和后再次使用清水進行清洗；
6)共沸回收環(huán)己烷:注入清水，加熱至沸騰，回收環(huán)己烷；
7)粗品:將環(huán)己烷回收完畢，即可得到粗品；
8)減壓蒸餾:繼續(xù)對粗品進行減壓蒸餾，即可獲得成品。
[0030]所述步驟6)中回收的環(huán)己烷可作為下次反應的原料。
[0031 ] 所述步驟7)中的粗品要求GC含量彡90%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0032]所述步驟8)中的成品要求GC含量彡99%，酸值彡0.5mgK0H/g。
[0033]經檢驗產品產率>91%，純度超過98%。
[0034]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【主權項】
1.一種丁酸芐酯的配方，它包括苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩爾比為1: (1.2-1.7)，所述對甲苯磺酸重量為苯甲醇重量的3.0%，所述環(huán)己烷用量為0.16-0.2L每摩爾苯甲醇。2.根據權利要求1所述一種丁酸芐酯的配方，其特征在于:所述苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸的純度皆大于等于99%。3.一種權利要求1-2任意一項所述的丁酸芐酯的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟: 1)投料:將上述配比好的原料放入反應釜； 2)混合、反應:啟動反應藎，對放入的原料進行攪拌，并加熱至98-120°C后，進行反應時間為3.0-4.0h ； 3)洗料:反應結束后注入清水清洗兩邊； 4)中和洗滌:將用清水清洗后的物料使用濃度為5%的純堿進行洗滌，中和至PH=8； 5)清水洗滌:中和后再次使用清水進行清洗； 6)共沸回收環(huán)己烷:注入清水，加熱至沸騰，回收環(huán)己烷； 7)粗品:將環(huán)己烷回收完畢，即可得到粗品； 8)減壓蒸餾:繼續(xù)對粗品進行減壓蒸餾，即可獲得成品。4.根據權利要求3所述一種丁酸芐酯的制備方法，其特征在于:所述步驟6)中回收的環(huán)己烷可作為下次反應的原料。5.根據權利要求3所述一種丁酸芐酯的制備方法，其特征在于:所述步驟7)中的粗品要求GC含量彡90%，酸值彡0.5mgKOH/go6.根據權利要求3所述一種丁酸芐酯的制備方法，其特征在于:所述步驟8)中的成品要求GC含量彡99%，酸值彡0.5mgKOH/go
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丁酸芐酯的配方及其制備方法，屬于化工加工技術領域。它包括苯甲醇、丁酸、環(huán)己烷和對甲苯磺酸，其中所述的苯甲醇和丁酸的摩爾比為1：（1.2-1.7），所述對甲苯磺酸重量為苯甲醇重量的3.0%，所述環(huán)己烷用量為0.16-0.2L每摩爾苯甲醇；其制備方法包括以下步驟：1)投料；2)混合、反應；3)洗料；4)中和洗滌；5)清水洗滌；6)共沸回收環(huán)己烷；7)粗品；8)減壓蒸餾。本發(fā)明具有反應時間短、反應過程穩(wěn)定、產率高、產品純度高的優(yōu)點。
【IPC分類】C07C67/08, C07C69/24
【公開號】CN104892413
【申請?zhí)枴緾N201510300490
【發(fā)明人】聶超
【申請人】聶超
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月4日