些相同。
[0040] 優(yōu)選地，通過使用機械攪拌器向混合物⑴施加剪應(yīng)力。優(yōu)選地，機械攪拌器提供 均勻混合，其意指混合物（I)的每一部分暴露于剪應(yīng)力并且混合物（I)的各種成分均勻混 合。預(yù)期混合物（I)中的水量相比于意圖產(chǎn)生乳液的典型混合物相對較低；因此，預(yù)期混合 物（I)的粘度相比于意圖產(chǎn)生乳液的典型混合物的粘度將較高，并且因此預(yù)期機械攪拌器 必須具有足夠功率以提供此類混合物中的均勻混合。
[0041] 優(yōu)選的機械攪拌器為熔融捏和機、旋轉(zhuǎn)葉片混合器和轉(zhuǎn)子定子混合器。在熔融捏 和機中，優(yōu)選的為捏和機、BanburyTM混合器、單螺桿擠壓機和雙螺桿擠壓機。優(yōu)選的旋轉(zhuǎn) 葉片混合器在500轉(zhuǎn)/分鐘或更高的旋轉(zhuǎn)速率下操作。優(yōu)選的旋轉(zhuǎn)葉片混合器具有齒狀葉 片，如考雷司（Cowles)型葉片。
[0042] 剪應(yīng)力在混合物（I)處于59°C或更高的溫度下時施加到混合物（I)。優(yōu)選地，如果 脂肪酸的熔點高于59°C，那么剪應(yīng)力在高于脂肪酸的熔點的溫度下施加到混合物（I)。優(yōu) 選地，如果混合物（I)具有單一熔點，那么剪應(yīng)力在混合物（I)處于高于混合物（I)的熔點 的溫度下時施加到混合物（I)。
[0043] 如果混合物（I)暴露于100°C或更高的溫度，那么優(yōu)選地，混合物（I)保持于密閉 的容器中并且可以含有高于1大氣壓的壓力，以使得混合物（I)中的水保持于液體狀態(tài)。
[0044] 優(yōu)選地，向混合物⑴施加剪應(yīng)力的結(jié)果是混合物⑴變?yōu)镠IP乳液。優(yōu)選地，分 散粒子的粒度分布具有關(guān)于本發(fā)明的組合物中的粒度分布在上文所述的特征。
[0045] 在HIP乳液形成之后，優(yōu)選地將組合物冷卻到室溫。
[0046] 任選地，在HIP乳液形成之后，通過添加水或其它水性介質(zhì)來稀釋HIP。預(yù)期HIP 和由稀釋過程形成的組合物均為本發(fā)明的組合物。
[0047] 預(yù)期冷卻到室溫和添加額外的水不改變分散粒子的粒度。
[0048] 優(yōu)選地，本發(fā)明的組合物為穩(wěn)定分散液。如果分散液可以在無任何顯著沉降、乳油 分離、其它相分離跡象、粒度變化或粘度變化的情況下儲存于25°C下，那么分散液在本文中 視為穩(wěn)定的。使用布洛克菲爾德粘度計（Brookfield viscometer)在25°C下測量粘度。粘 度的顯著變化為基于初始粘度25%或更大的變化。粒度的顯著變化為基于初始中值直徑的 50%或更大的中值直徑變化。優(yōu)選地，本發(fā)明的組合物持續(xù)1天或更多；更優(yōu)選地3天或更 多；更優(yōu)選地1個月或更多；更優(yōu)選地6個月或更多保持穩(wěn)定。
[0049] 以下是本發(fā)明的實例。
[0050] 組合物使用如下的制備方法（"Pr印Meth"）1或2中的一者制得。
[0051] 制備方法1為如下。將芥酸酰胺、芥酸、氫氧化鉀（或氫氧化銨）以及水（用于此 方法的混合物（I))放置于裝備有考雷司葉片的300mL巴爾反應(yīng)器（Parr reactor)容器中。 將材料在緩慢混合時加熱到l〇〇°C。一旦達(dá)到設(shè)定溫度，混合器以高速（大致1800轉(zhuǎn)/分 鐘）運行25分鐘。在仍以高速混合時，用以20mL/min的速率下的HPLC泵供應(yīng)到反應(yīng)器中 的水（"初始水"）將樣品稀釋到所希望的濃度。移去加熱并且繼續(xù)攪拌，直到溫度冷卻到 45°C或更低。隨后打開巴爾反應(yīng)器并且收集分散液。在一些情況下，所得混合物與額外水 ("稀釋水"）混合。
[0052] 制備方法2為如下。制備方法2為如下。將芥酸酰胺（來自阿克蘇諾貝爾（Akzo Nobel)的Armoslip E)和芥酸（來自禾大（Croda)的Prifrac 2990)連同表面活性劑在 60-80°C下在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)上進行摻合。將經(jīng)加熱的摻合物轉(zhuǎn)移到經(jīng)加熱的進料槽中。將 經(jīng)加熱的摻合物以15克/分鐘的速率泵送到轉(zhuǎn)子定子混合器中。將氫氧化銨溶液的28% (重量/重量）溶液連同額外水饋入到轉(zhuǎn)子定子混合器中以產(chǎn)生乳化混合物產(chǎn)物。兩種流 之速率可見于下表中?；旌掀魉俣仍O(shè)定于大致700轉(zhuǎn)/分鐘。在一些情況下，乳化混合物 產(chǎn)物收集為本發(fā)明分散液。按需要，乳化混合物可以連同額外水饋入第二轉(zhuǎn)子定子混合器 中以產(chǎn)生本發(fā)明分散液。第二混合器速度可設(shè)定于大致500轉(zhuǎn)/分鐘。測量分散液的固體 含量的體積平均粒度直徑并且結(jié)果顯示于下表中。
[0053] 使用庫爾特LS? 13-320粒度分析器（貝克曼庫爾特公司（Beckman Coulter， Inc.))測定粒度，所述分析器具有作為樣品傳遞系統(tǒng)的通用液體模組（Universal Liquid Module)。系統(tǒng)符合ISO 13-320標(biāo)準(zhǔn)。采用的軟件版本為版本6. 01。所有測量的分析條件 使用1. 332的流體折射率、1. 5的樣品實折射率以及0. 0的樣品虛折射率。偏光強度差分散 射（PIDS)選項經(jīng)激活并且用于產(chǎn)生粒度信息。測量體積平均粒度直徑并且以μπι為單位 報導(dǎo)。庫爾特LATR0N? 300LS乳膠標(biāo)準(zhǔn)物用于校準(zhǔn)粒度分析器。
[0054] 制得以下組合物。根據(jù)是否產(chǎn)生可接受的分散液對每一個進行判定。為了被視為 可接受的，分散液必須具有50微米或更小的中值粒度；不含可見的個別粒子，并且為穩(wěn)定 的。穩(wěn)定分散液在制造時為可接受的并且在室溫下持續(xù)至少3天的儲存保持如此。
[0055] 使用以下表面活性劑：
[0056] Dowfax? 2Α1表面活性劑=烷基二苯醚二磺酸鹽（陶氏化學(xué)公司（Dow Chemical Co.))
[0057] Pluronic? F-108表面活性劑=環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷嵌段共聚物（巴斯夫（BASF))
[0058] Tergitol? 15-S-30表面活性劑=仲醇乙氧基化物（陶氏化學(xué)公司）
[0059] Serdox? NXC6表面活性劑=油酸單乙醇胺+6E0 (海名斯特殊化學(xué)公司 (Elementis Specialties, Inc.))
[0060] Neodol? 23-6-6. 5表面活性劑=C12-C13醇伴以每摩爾醇大致6. 5摩爾的環(huán)氧 乙烷（殼牌化學(xué)（Shell Chemicals))
[0061] Bri j? 700表面活性劑=乙氧基化脂肪醇（禾大）
[0062] 在以下組合物中的每一者中，混合物（I)由將芥酸酰胺與水、組分2( "C2")、表面 活性劑1( "S1"）和表面活性劑2 ( "S2"）（如下表中所示）中的一或多者混合形成。"Ex. " 為"實例";"E/C2"為芥酸酰胺與C2的重量比；"PS"為以微米為單位的粒度；"U"表示不可 接受的分散液。含有"C"的實例編號表示比較實例。除非另外指出，否則當(dāng)脂肪酸列為鹽 時，脂肪酸100摩爾％呈羧酸鹽形式。
[0063]
[0064] 附注（I):過高量的芥酸酰胺；盡管使用各種表面活性劑，仍為不可接受的分散液
[0065] 附注（2):過高量的芥酸酰胺；盡管使用表面活性劑和大量水，仍為不可接受的分 散液
[0066]
[0067]附注（3):扣酸經(jīng)部分中和；80摩爾％的酸基呈羧鉍鹽形式；^期這允許使用不尋 常地少量的水。
[0070] 附注（5):過高量的芥酸酰胺；不可接受的分散液
[0071]
[0072] 附注（6):目視檢查顯示分散液為可接受的；未測量粒度。
[0073] 實例187、189、190、193、194、239、240和242儲存在室溫（大致25°〇下6個月并 且在那時觀測為穩(wěn)定分散液。
[0075] 實例1001、1002、1003和1004儲存在室溫（大致25°C )下1個月并且觀測為穩(wěn)定 分散液。
【主權(quán)項】
1. 一種包含水性介質(zhì)中的分散粒子的組合物，其中所述分散粒子包含脂肪酰胺和一或 多種脂肪酸，其中50摩爾％或更多的所述脂肪酸呈羧酸鹽形式，并且其中所述脂肪酰胺與 所述脂肪酸的重量比是0.12 : 1到2.3 : 1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述脂肪酰胺為芥酸酰胺。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述芥酸酰胺與所述脂肪酸的重量比為 0? 18 : 1 到 1. 2 : 1〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述粒子的中值粒度為50微米或更小。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中75摩爾％或更多的所述脂肪酸呈羧酸鹽形式。6. -種制造根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物的方法，其包含以下步驟：將剪應(yīng)力施加到 包含所述脂肪酰胺、所述脂肪酸以及水的混合物，其中所述施加剪應(yīng)力是在高于59°C的溫 度下進行，并且其中所述混合物中的水量按所述混合物的重量計是70重量％或更少。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述脂肪酰胺為芥酸酰胺。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述混合物中的水量按所述混合物的重量計為12 重量％或更少。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述混合物進一步包含一或多種中和劑，并且其 中所述中和劑當(dāng)量與所述脂肪酸當(dāng)量的比率為0.5 : 1到1.01 : 1。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中芥酸酰胺與脂肪酸的重量比為0.18 : 1到 1. 2 : 1〇11. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中所述施加剪應(yīng)力到所述混合物是在高于所述脂 肪酸的熔點的溫度下進行。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種包含水性介質(zhì)中的分散粒子的組合物，其中所述分散粒子包含脂肪酰胺和一或多種脂肪酸，其中50摩爾％或更多的所述脂肪酸呈羧酸鹽形式，并且其中所述脂肪酰胺與所述脂肪酸的重量比是0.12∶1到2.3∶1。還提供制造所述組合物的方法，其包含以下步驟：將剪應(yīng)力施加到包含所述脂肪酰胺、所述脂肪酸以及水的混合物，其中所述施加剪應(yīng)力是在高于59℃的溫度下進行，并且其中所述混合物中的水量按所述混合物的重量計是70重量％或更少。
【IPC分類】C07C57/03, C07C233/09, C08J3/03
【公開號】CN104884425
【申請?zhí)枴緾N201380067369
【發(fā)明人】M·A·切奇菲爾德, T·J·揚, M·陳, T·L·托姆恰克
【申請人】羅門哈斯公司, 陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2013年12月5日
【公告號】EP2914576A1, US20150352509, WO2014105379A1