一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)工藝，具體涉及一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]HCFCs是一系列制冷劑的代稱，目前國內(nèi)生產(chǎn)和使用的制冷劑主要包括:HCFC-22、HCFC-123、HCFC-124, HCFC_141b 和 HCFC_142b，其中 HCFC-22 的生產(chǎn)量占全部HCFCs的80%以上，主要用于制冷劑、發(fā)泡劑和作為其他化工產(chǎn)品的原料。
[0003]根據(jù)《蒙特利爾議定書》第19次締約方會議的要求，HCFCs替代的限期提前了，其完全淘汰時間提前了 10年，從原定的2040年提早到2030年。作為生產(chǎn)和消耗HCFCs的大國，要做到HCFCs被完全替代，短期內(nèi)需要完成一定的技術(shù)積累，所以研宄HCFCs的替代物質(zhì)及相關(guān)技術(shù)迫在眉睫。
[0004]新型制冷劑五氟乙烷(R125)的生產(chǎn)，是我國近年來在環(huán)保領(lǐng)域的一項重要攻關(guān)項目，該產(chǎn)品主要用來制造混配型制冷劑，是R404a、R407c和R410a等混合工質(zhì)的重要組份，用于替代R-502和R-22，屬環(huán)境友好型的新型制冷劑。
[0005]在生產(chǎn)R125的過程中，會產(chǎn)生六氯丁二烯等副產(chǎn)物，且這些高沸物中含有一定量的四氯化碳等輕組分。對于這些副產(chǎn)物，必須經(jīng)過分離提純后，才能作為后續(xù)產(chǎn)品的原料。
[0006]目前公開的技術(shù)中鮮有對六氯丁二烯這一重要副產(chǎn)物進(jìn)行分離和回收的說明。六氯丁二烯作為一種重要的化工原料，可以作為企業(yè)的潛在收益產(chǎn)品，因此從企業(yè)增收和長久發(fā)展來看，對六氯丁二烯的純化與分離具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供了一種六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，該工藝能實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收，節(jié)約了成本。
[0008]本發(fā)明通過以下技術(shù)實現(xiàn)。
[0009]一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述生產(chǎn)工藝中包括除酸操作與負(fù)壓精餾操作，所述除酸操作用于除去六氯丁二烯送入精餾塔前的氫離子，所述負(fù)壓精餾操作用于降低精餾塔內(nèi)的溫度，節(jié)約能源，使產(chǎn)品不易變質(zhì)。
[0010]作為優(yōu)選，所述負(fù)壓精餾操作包括一次負(fù)壓精餾與二次負(fù)壓精餾，所述一次負(fù)壓精餾時塔內(nèi)真空度為-120KPa~-40KPa，塔釜溫度為100 V -180 V，塔頂溫度為7 O °C ~ 15 O °C，此過程中通過精餾排出高沸雜質(zhì)；所述二次負(fù)壓精餾時塔內(nèi)真空度為-120KPa~-40KPa，塔釜溫度為100°C -180°C，塔頂溫度為90°C -150°C。此過程中通過精餾提取四氯化碳等混合液，塔釜得到六氯丁二烯粗產(chǎn)物。
[0011]作為優(yōu)選，所述生產(chǎn)工藝還包括以下步驟:利用精餾塔的塔壓將六氯丁二烯粗產(chǎn)物送至閃蒸塔閃蒸，閃蒸塔內(nèi)為負(fù)壓，塔釜溫度為100°c ~180°C，塔頂溫度為90°C ~150°C。通過閃蒸能進(jìn)一步提高產(chǎn)品的純度，而塔壓輸送能減少或避免管路堵塞。
[0012]作為優(yōu)選，所述除酸操作為堿洗，所述堿洗操作采用質(zhì)量濃度為2°/『10%的氫氧化鈉溶液。
[0013]作為優(yōu)選，所述工藝中涉及的精餾塔和閃蒸塔通過蒸汽管道加熱。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
本發(fā)明對化工生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物六氯丁二烯進(jìn)行分離和提純，得到高純度的六氯丁二烯，增加企業(yè)收入。
[0015]本發(fā)明的工藝采用除酸操作，對設(shè)備腐蝕小，同時能減少產(chǎn)品變質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量高。
[0016]本發(fā)明的工藝采用負(fù)壓精餾，節(jié)約能源，也提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
[0017]本發(fā)明的工藝采用塔壓輸送，減少或避免了管路堵塞的情況發(fā)生。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0019]實施例1。
[0020]在生產(chǎn)R125的過程中，會產(chǎn)生六氯丁二烯等副產(chǎn)物，將六氯丁二烯副產(chǎn)物進(jìn)行以下操作。
[0021](I)堿洗除去氫離子，堿洗采用濃度為2% (質(zhì)量百分比)的氫氧化鈉溶液。
[0022](2)將上述處理后的六氯丁二烯副產(chǎn)物送至精餾塔，精餾塔內(nèi)的真空度為_40KPa，精餾塔內(nèi)通過蒸汽管道加熱，塔釜溫度控制在180°C，塔頂溫度控制在150°C，通過精餾排出高沸雜質(zhì)。
[0023](3)繼續(xù)精餾，精餾塔內(nèi)的真空度為_40KPa，塔釜溫度控制在180°C，塔頂溫度控制在150°C，塔頂提取輕組份的混合液回收，塔釜得到純度大于98% (質(zhì)量百分比)的六氯丁二烯粗產(chǎn)物。
[0024](4)利用精餾塔的塔壓將六氯丁二烯粗產(chǎn)物送至閃蒸塔閃蒸，閃蒸塔內(nèi)為負(fù)壓，并且也通過蒸汽管道加熱，塔釜頂溫度控制在180°C，塔頂溫度為150°C，進(jìn)一步去除六氯丁二稀中的雜質(zhì)，獲得高純度六氯丁二稀。
[0025]實施例2。
[0026]在生產(chǎn)R125的過程中，會產(chǎn)生六氯丁二烯等副產(chǎn)物，將六氯丁二烯副產(chǎn)物進(jìn)行以下操作。
[0027](I)堿洗除去氫離子，堿洗采用濃度為7% (質(zhì)量百分比)的氫氧化鈉溶液。
[0028](2)將上述處理后的六氯丁二烯副產(chǎn)物送至精餾塔，精餾塔內(nèi)的真空度為-120KPa，精餾塔內(nèi)通過蒸汽管道加熱，塔釜溫度控制在100°C，塔頂溫度控制在70°C，通過精餾排出高沸雜質(zhì)。
[0029](3)繼續(xù)精餾，精餾塔內(nèi)的真空度為_120KPa，塔釜溫度控制在100°C，塔頂溫度控制在90°C，塔頂提取輕組份的混合液回收，塔釜得到純度大于98% (質(zhì)量百分比)的六氯丁二烯粗產(chǎn)物。
[0030](4)利用精餾塔的塔壓將六氯丁二烯粗產(chǎn)物送至閃蒸塔閃蒸，閃蒸塔內(nèi)為負(fù)壓，并且也通過蒸汽管道加熱，塔釜頂溫度控制在100°c，塔頂溫度為90 V，進(jìn)一步去除六氯丁二稀中的雜質(zhì)，獲得高純度六氯丁二稀。
[0031]實施例3。
[0032]在生產(chǎn)R125的過程中，會產(chǎn)生六氯丁二烯等副產(chǎn)物，將六氯丁二烯副產(chǎn)物進(jìn)行以下操作。
[0033](I)堿洗除去氫離子，堿洗采用濃度為10% (質(zhì)量百分比)的氫氧化鈉溶液。
[0034](2)將上述處理后的六氯丁二烯副產(chǎn)物送至精餾塔，精餾塔內(nèi)的真空度為_50KPa，精餾塔內(nèi)通過蒸汽管道加熱，塔釜溫度控制在155°C，塔頂溫度控制在125°C，通過精餾排出高沸雜質(zhì)。
[0035](3)繼續(xù)精餾，精餾塔內(nèi)的真空度為_60KPa，塔釜溫度控制在150°C，塔頂溫度控制在120°C，塔頂提取輕組份的混合液回收，塔釜得到純度大于98% (質(zhì)量百分比)的六氯丁二烯粗產(chǎn)物。
[0036](4)利用精餾塔的塔壓將六氯丁二烯粗產(chǎn)物送至閃蒸塔閃蒸，閃蒸塔內(nèi)為負(fù)壓，并且也通過蒸汽管道加熱，塔釜頂溫度控制在150°C，塔頂溫度為120°C，進(jìn)一步去除六氯丁二稀中的雜質(zhì)，，獲得高純度六氯丁二稀。
[0037]實施例4。
[0038]在生產(chǎn)R125的過程中，會產(chǎn)生六氯丁二烯等副產(chǎn)物，將六氯丁二烯副產(chǎn)物進(jìn)行以下操作。
[0039](I)堿洗除去氫離子，堿洗采用濃度為5% (質(zhì)量百分比)的氫氧化鈉溶液。
[0040](2)將上述處理后的六氯丁二烯副產(chǎn)物送至精餾塔，精餾塔內(nèi)的真空度為_60KPa，精餾塔內(nèi)通過蒸汽管道加熱，塔釜溫度控制在120°C，塔頂溫度控制在100°C，通過精餾排出高沸雜質(zhì)。
[0041](3)繼續(xù)精餾，精餾塔內(nèi)的真空度為_40KPa，塔釜溫度控制在170°C，塔頂溫度控制在140°C，塔頂提取輕組份的混合液回收，塔釜得到純度大于98% (質(zhì)量百分比)的六氯丁二烯粗產(chǎn)物。
[0042](4)利用精餾塔的塔壓將六氯丁二烯粗產(chǎn)物送至閃蒸塔閃蒸，閃蒸塔內(nèi)為負(fù)壓，并且也通過蒸汽管道加熱，塔釜頂溫度控制在170°C，塔頂溫度為140°C，進(jìn)一步去除六氯丁二稀中的雜質(zhì)，獲得高純度六氯丁二稀。
[0043]實施例5。
[0044]在生產(chǎn)R125的過程中，會產(chǎn)生六氯丁二烯等副產(chǎn)物，將六氯丁二烯副產(chǎn)物進(jìn)行以下操作。
[0045](I)堿洗除去氫離子，堿洗采用濃度為6% (質(zhì)量百分比)的氫氧化鈉溶液。
[0046](2)將上述處理后的六氯丁二烯副產(chǎn)物送至精餾塔，精餾塔內(nèi)的真空度為_45KPa，精餾塔內(nèi)通過蒸汽管道加熱，塔釜溫度控制在170°C，塔頂溫度控制在140°C，通過精餾排出高沸雜質(zhì)。
[0047](3)繼續(xù)精餾，精餾塔內(nèi)的真空度為_45KPa，塔釜溫度控制在170°C，塔頂溫度控制在140°C，塔頂提取輕組份的混合液回收，塔釜得到純度大于98% (質(zhì)量百分比)的六氯丁二烯粗產(chǎn)物。
[0048](4)利用精餾塔的塔壓將六氯丁二烯粗產(chǎn)物送至閃蒸塔閃蒸，閃蒸塔內(nèi)為負(fù)壓，并且也通過蒸汽管道加熱，塔釜頂溫度控制在170°C，塔頂溫度為140°C，進(jìn)一步去除六氯丁二稀中的雜質(zhì)，獲得高純度六氯丁二稀。
【主權(quán)項】
1.一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述生產(chǎn)工藝中包括除酸操作與負(fù)壓精餾操作，所述除酸操作用于除去六氯丁二烯中的氫離子，所述負(fù)壓精餾操作用于降低精餾塔內(nèi)的溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述負(fù)壓精餾操作包括一次負(fù)壓精餾與二次負(fù)壓精餾，所述一次負(fù)壓精餾時塔內(nèi)真空度為-120KPa~-80KPa，塔釜溫度為100 °C ~180°C，塔頂溫度為70 °C -150 °C ;所述二次負(fù)壓精餾時塔內(nèi)真空度為-120KPa~-40KPa，塔釜溫度為100°C ~180°C，塔頂溫度為90 0C ~150°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，還包括以下步驟:利用精餾塔的塔壓將六氯丁二烯粗產(chǎn)物送至閃蒸塔閃蒸，閃蒸塔內(nèi)為負(fù)壓，塔釜溫度為100°c ~180°C，塔頂溫度為90°C ~150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述除酸操作為堿洗，所述堿洗操作采用質(zhì)量濃度為2°/『10%的氫氧化鈉溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述工藝中涉及的精餾塔和閃蒸塔通過蒸汽管道加熱。
【專利摘要】一種可實現(xiàn)副產(chǎn)物分離和原料回收的六氯丁二烯生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述生產(chǎn)工藝中包括除酸操作與負(fù)壓精餾操作，所述除酸操作用于除去六氯丁二烯中的氫離子，所述負(fù)壓精餾操作用于降低精餾塔內(nèi)的溫度。本發(fā)明對化工生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物六氯丁二烯進(jìn)行分離和提純，得到高純度的六氯丁二烯，增加企業(yè)收入，對設(shè)備腐蝕小，同時能減少產(chǎn)品變質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量高，節(jié)約能源，避免了管路堵塞的情況發(fā)生。
【IPC分類】C07C21-21, C07C17-38, C07C17-383
【公開號】CN104844413
【申請?zhí)枴緾N201510180203
【發(fā)明人】周強(qiáng), 黃波, 應(yīng)仲陽, 吳丹平, 鐘駿良, 杜繼立
【申請人】寧波巨化化工科技有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月16日