專利名稱：烷基化產(chǎn)物的分離技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于烷基化產(chǎn)物的分離技術(shù)。
人類為了創(chuàng)造舒適、安全、清潔、優(yōu)美的生活環(huán)境，對燃料用油的品質(zhì)要求越來越高，由于烷基化汽油具有高抗震性以及無污染的特性，近幾年來烷基化油的生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品質(zhì)量日益受到重視。各國科技工作者都在尋找新的催化劑和新的工藝以取代目前工業(yè)上用硫酸和氫氟酸為催化劑由異丁烷和低碳烯烴合成這類汽油的生產(chǎn)工藝，1989年Hosoi等人報(bào)道用超強(qiáng)酸作催化劑(T.Hosoi，T.Okada，S.Noiima，I.Imai，Jpn.Patent 01，245，853；01，245，854，1989)，1994年Corma等人報(bào)道了用各種分子篩作烷基化催化劑(A Corma，A Mactinez，C.Mactinez，Catal.Lett.28，187-201，1994)試圖建立一個(gè)新的烷基化油生產(chǎn)工藝，但在使用這些新型催化劑時(shí)，由于反應(yīng)溫度高，存在生成付產(chǎn)物，催化劑碳失活等問題，遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要，目前為止還沒有一個(gè)可取代H2SO4，HF法生產(chǎn)烷基化汽油的工藝，另外Lazazev采用水洗的方法，減少以H2SO4作為催化劑生產(chǎn)烷基化汽油時(shí)對設(shè)備的腐蝕(A.V.Lazazev，V.G.Shafianskii，A.A.Sidocox，(U.S.S.R)Neftepezexab，Neflekhim(moscow)(6)8-9，1982)，Sumanov以降低溫度來分離H2SO4和烷基化產(chǎn)物(V.T.Sumanov，S.N.Khadzhiev，V.P.Ovyannikov，U.S.S.R Su.954，380(C1，C07 C2/58)30 Aug.1982)來對H2SO4催化烷基化法進(jìn)行改進(jìn)，而對H2SO4或HF催化烷基化法無論怎樣的改進(jìn)都無法改變腐蝕設(shè)備，排污危害人類身體健康的缺點(diǎn)。
本發(fā)明目的是提出一個(gè)新的烷基化催化體系中產(chǎn)品分離技術(shù)，烷基化產(chǎn)物，催化劑，溶劑經(jīng)一次降溫處理即可達(dá)到分離的目的。
本發(fā)明保證催化劑含量＞50％，使溶劑轉(zhuǎn)化成單一固相，而反應(yīng)物及產(chǎn)物保持液相的物理化性質(zhì)。
本發(fā)明的方法是利用烷基化過程中用的雜多化合物催化劑凱琴和道森結(jié)構(gòu)的硅鎢酸、硅銅酸、磷鎢酸、磷鉬酸重量比＞50％，溶劑C2-C9脂肪酸、酯、酮、醚以及它們的混合液，當(dāng)烷基化反應(yīng)完成后，把反應(yīng)體系降溫至-10～-25℃即達(dá)到分離的目的，催化劑回收率100％，溶劑回收率80-95％。
本發(fā)明進(jìn)行分離時(shí)，只需把含有反應(yīng)物、產(chǎn)物、溶劑和催化劑的混合體系經(jīng)過一次降溫操作即可達(dá)到催化劑、溶劑，烴相三類物質(zhì)分離的目的，簡化了分離工藝，提高了分離效率，工藝易于掌握，設(shè)備投資低，催化劑和溶劑均可循環(huán)使用，催化劑活性不下降。整個(gè)工藝只需將分離的烴相蒸餾制取產(chǎn)物和回收部分溶劑即可，減少了機(jī)械移送總量，避免了過多物料進(jìn)入蒸餾設(shè)備，由此可見，此種方法兼有降低能源消耗的功效，有較高的實(shí)用價(jià)值和可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明提供的實(shí)施例如下實(shí)施例1在50ml的乙酸中，加入50g凱琴結(jié)構(gòu)的磷鎢酸催化劑，加入體積比為8∶1的烷烯烴混合物45g，反應(yīng)完成后，把反應(yīng)混合物體系溫度降至-20℃，分離出催化劑50g，乙酸48.5ml，催化劑回收率100％，乙酸回收率97％。
實(shí)施例2在40ml的丁酸和苯丙酮的混合溶液中，加入凱琴結(jié)構(gòu)的硅鎢酸催化劑45g，加入體積比為6∶1的烷烯烴混合液體40g，反應(yīng)完成后，把反應(yīng)混合液冷卻至-20℃，分離出催化劑45g，丁酸和苯丙酮36ml，催化劑回收率100％，溶劑回收率90％。
實(shí)施例3在45ml丁酸和1.4-二氧六環(huán)的混合溶液中，加入凱琴結(jié)構(gòu)的硅鎢酸鈉催化劑50g，加入體積比為8∶1的烷烯烴混合液體48g，反應(yīng)完成后，把反應(yīng)混合物冷卻至-12℃，分離出催化劑50g，回收溶劑40ml，催化劑回收率100％，溶劑回收率89％。
實(shí)施例4在52ml丁酸中，加入50.6g道森結(jié)構(gòu)的磷鎢催化劑，加入體積比為8∶1的烷烯烴混合液體44g，反應(yīng)完成后，把反應(yīng)混合物冷卻至-15℃，分離出催化劑50.6g，回收溶劑42.5ml，催化劑回收率100％，溶劑回收率96.6％。
實(shí)施例5在50ml乙酸和1.4-二氧六環(huán)的混合液中，加入道森結(jié)構(gòu)的磷鉬催化劑55g，再加入體積比為6∶1的烷烯烴混合液體48g，反應(yīng)完成后，把反應(yīng)混合液冷卻至-10℃，分離出催化劑55g，回收溶劑44.5ml，催化劑回收率100％，溶劑回收率92.7％。
實(shí)施例6在55ml丁酸中，加入凱琴結(jié)構(gòu)的硅鉬酸40g催化劑，再加入體積比為8∶1的烷烯烴混合液體45g，反應(yīng)完成后，把反應(yīng)混合液體冷卻至-15℃，分離催化劑40g，回收溶劑47ml，催化劑回收率100％，溶劑回收率85.5％。
權(quán)利要求
1.一種烷基化產(chǎn)物的分離技術(shù)，其特征在于利用烷基化過程中用的雜多化合物催化劑凱琴和道森結(jié)構(gòu)的硅鎢酸、硅銅酸、磷鎢酸、磷鉬酸重量比＞50％，溶劑C2-C9脂肪酸、酯、酮、醚以及它們的混合液，當(dāng)烷基化反應(yīng)完成后，把反應(yīng)體系降溫至-10～-25℃即達(dá)到分離目的，催化劑回收率100％，溶劑回收率80-95％。
全文摘要
本發(fā)明屬于烷基化產(chǎn)物的分離技術(shù)。本發(fā)明采用雜多化合物催化劑凱琴和道森結(jié)構(gòu)的硅鎢酸、硅銅酸等經(jīng)降溫在溶劑中凝固,達(dá)到分離目的,催化劑回收率100%,溶劑回收率80—95%,催化劑和溶劑可循環(huán)使用,催化劑活性不下降,整個(gè)工藝只需將分離的烴相蒸餾制取產(chǎn)物和回收部分溶劑,減少了機(jī)械移送總量,避免了過多物料進(jìn)入蒸餾設(shè)備,有較高的實(shí)用價(jià)值和可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C10G31/00GK1195019SQ9710274
公開日1998年10月7日 申請日期1997年3月31日 優(yōu)先權(quán)日1997年3月31日
發(fā)明者吳越, 單永奎, 葉興凱 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所