一種在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù)基團(tuán)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及=氯庶糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種在中性或偏中性條件下脫=氯 庶糖保-6-己醋護(hù)基團(tuán)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] S氯庶糖是一種高甜度，無(wú)熱量的甜味劑，國(guó)內(nèi)規(guī)模生產(chǎn)主要包括S步：6-位己 酷基保護(hù)、氯化、脫去保護(hù)基。常見的保護(hù)基主要是己酷基和苯甲酯基，在實(shí)際生產(chǎn)中主要 是己酷基。而去己酷基的方法主要是W甲醇或己醇為溶劑，用堿性催化劑調(diào)抑值至9.0,反 應(yīng)3小時(shí)左右，用酸性樹醋中和得=氯庶糖。常見的堿有甲醇鋼、氨氧化鐘、氨氧化鋼、叔了 胺。在實(shí)際生產(chǎn)中，我們發(fā)現(xiàn)S氯庶糖-6-己醋及S氯庶糖是一種酸堿敏感的物質(zhì)，在酸性 條件下糖巧鍵極易斷裂，而在堿性環(huán)境下醇解不可避免產(chǎn)生一定量的水解產(chǎn)物（r，6'-二 氯庶糖)，并且隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，水解產(chǎn)物也在增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述問題，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種在中性或偏中性條件下脫=氯庶 糖-6-己醋保護(hù)基團(tuán)的方法，我們發(fā)現(xiàn)錫化合物極易與醇類化合物反應(yīng)，于是本發(fā)明提出： 先讓錫化合物先與醇類化合物形成中間體，再與=氯庶糖-6-己醋進(jìn)行醋交換從而脫除酷 基得到=氯庶糖，反應(yīng)方程式如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù)基團(tuán)的方法，其特征在于，該 方法為：將三氯蔗糖-6-乙酯溶解于醇類溶劑中，加入有機(jī)錫催化劑在30-122?條件下反 應(yīng)，反應(yīng)完成后分離錫催化劑，濃縮結(jié)晶得三氯蔗糖； 其中，有機(jī)錫催化劑與三氯蔗糖-6-乙酯的質(zhì)量比為0. 5-200%，有機(jī)錫催化劑選自二 丁基錫高聚物、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫或活化后的1，1，3, 3-四丁基-1，3-二乙?；?氧化錫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù)基團(tuán)的方 法，其特征在于，所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù)基團(tuán)的方 法，其特征在于，所述醇類溶劑的體積與三氯蔗糖-6-乙酯的質(zhì)量比為2-10L/Kg。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù)基團(tuán) 的方法，所述1，1，3, 3-四丁基-1，3-二乙?；趸a的活化過(guò)程為：將1，1，3, 3-四丁 基-1，3-二乙?；趸a溶解于少量的甲醇中，然后再滴加至水中，再加入堿將pH值調(diào)至 6. 8-7. 2,過(guò)濾得活化后的錫催化劑，所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、碳酸鈉、碳酸 氫鈉或甲酸鈉。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù)基團(tuán)的方 法，其特征在于，所述有機(jī)錫催化劑為二丁基錫高聚物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù) 基團(tuán)的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為30-78 °C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù) 基團(tuán)的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為2-24小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種在中性或偏中性條件下脫三氯蔗糖-6-乙酯保護(hù)基團(tuán)的方法，屬于三氯蔗糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。該方法為：將三氯蔗糖-6-乙酯溶解于醇類溶劑中，加入有機(jī)錫催化劑在30-122℃條件下反應(yīng)，反應(yīng)完成后分離錫催化劑，濃縮結(jié)晶得三氯蔗糖；其中，有機(jī)錫催化劑與三氯蔗糖-6-乙酯的質(zhì)量比為0.5-200%，有機(jī)錫催化劑選自二丁基錫高聚物、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫或活化后的1,1,3,3-四丁基-1,3-二乙酰基氧化錫。該方法降低了堿性條件下水解產(chǎn)物的產(chǎn)生，減低了純化難度，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
【IPC分類】C07H1-00, C07H5-02
【公開號(hào)】CN104829657
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510287420
【發(fā)明人】段小六, 吳子勝, 周增克, 陳國(guó)慶
【申請(qǐng)人】湖北省宏源藥業(yè)科技股份有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年6月1日