采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法
【專利說(shuō)明】采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]現(xiàn)有雙甘膦氧化生產(chǎn)草甘膦的工藝有空氣氧化法和雙氧水氧化法。前者使用不要錢的空氣作為氧化劑，但因?yàn)槭菤庖汗痰亩嘞嘌趸磻?yīng)，因此必須在加壓下才有足夠的反應(yīng)速度，設(shè)備投資大，空氣加壓的費(fèi)用也高。后者使用雙氧水為氧化劑，在常壓下操作，設(shè)備投資少。長(zhǎng)期以來(lái)，用雙氧水氧化雙甘膦生產(chǎn)草甘膦時(shí)，使用鎢酸鈉為催化劑，氧化結(jié)束后還要使用硫酸亞鐵和亞硫酸鈉作為還原劑，反應(yīng)步驟長(zhǎng)，反應(yīng)結(jié)束后體系成分復(fù)雜，重要的問(wèn)題是草甘膦總收率和原粉收率低，成本高、污染大。宄其原因，是選擇了不好的催化劑和反應(yīng)參數(shù)。
[0004]中國(guó)專利CN102382136A公開了一種甘膦新雙氧水氧化工藝，并公開了反應(yīng)溫度達(dá)66± I°C，滴加雙氧水時(shí)間40-45分鐘，這直接導(dǎo)致了雙氧水的分解消耗。較高的溫度也導(dǎo)致雙甘膦氧化副反應(yīng)的發(fā)生。為降低副反應(yīng)速度，專利CN102382136A提出用堿調(diào)節(jié)體系酸堿度的方法?？墒?，理論上，堿會(huì)促使雙氧水的分解，因此用加堿調(diào)節(jié)是不太容易的操作。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于:提供一種草甘膦原粉收率高的采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，包括以下步驟:
(1)采用雙氧水為氧化劑，活性炭作為催化劑，在溫度為50±2°c的酸性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)；
(2)氧化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)保溫?cái)?shù)小時(shí)后降溫過(guò)濾，用熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑；
(3)將過(guò)濾分離得到的草甘膦濃溶液降溫結(jié)晶，離心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
[0007]優(yōu)先地，步驟(I)中雙甘膦與活性炭的質(zhì)量比為1:0.05-0.20，雙甘膦與雙氧水的摩爾比為1:1-1.1，氧化反應(yīng)中雙氧水滴加時(shí)間:4-8小時(shí)/8千摩爾雙甘膦。
[0008]優(yōu)先地，步驟(I)中雙甘膦與活性炭的質(zhì)量比為1:0.1，氧化反應(yīng)中雙氧水滴加時(shí)間:5小時(shí)/8千摩爾雙甘膦。
[0009]優(yōu)先地，步驟(2)中保溫時(shí)間為保溫2-5小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫到8_12°C，過(guò)濾，用80-90°C的熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑。
[0010]優(yōu)先地，步驟(2)中保溫時(shí)間為保溫3小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫到10°C，過(guò)濾，用80-90 0C的熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明對(duì)原有雙氧水氧化雙甘膦生產(chǎn)草甘膦工藝進(jìn)行了重要改進(jìn)，轉(zhuǎn)化率可達(dá)到96%，草甘膦原粉收率達(dá)到89%，工藝溫和，易于操作和控制。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，包括以下步驟:
(1)采用雙氧水為氧化劑，活性炭作為催化劑，在溫度為50±2°c的酸性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)；其中，雙甘膦與活性炭的質(zhì)量比為1:0.05，雙甘膦與雙氧水的摩爾比為1:1.0-1.1，氧化反應(yīng)中雙氧水滴加時(shí)間:4小時(shí)/8千摩爾雙甘膦；
(2)氧化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)保溫2小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫到8°C，過(guò)濾，用80-90°C的熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑；
(3)將過(guò)濾分離得到的草甘膦濃溶液降溫結(jié)晶，離心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
[0013]實(shí)施例2
一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，包括以下步驟:
(1)采用雙氧水為氧化劑，活性炭作為催化劑，在溫度為50±2°C的酸性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)；其中，雙甘膦與活性炭的質(zhì)量比為1:0.1，雙甘膦與雙氧水的摩爾比為1:1.0-1.1，氧化反應(yīng)中雙氧水滴加時(shí)間:5小時(shí)/8千摩爾雙甘膦；
(2)氧化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)保溫3小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫到10°C，過(guò)濾，用80-90°C的熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑；
(3)將過(guò)濾分離得到的草甘膦濃溶液降溫結(jié)晶，離心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
[0014]實(shí)施例3
一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，包括以下步驟:
(1)采用雙氧水為氧化劑，活性炭作為催化劑，在溫度為50±2°C的酸性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)；其中，雙甘膦與活性炭的質(zhì)量比為1:0.20，雙甘膦與雙氧水的摩爾比為1:1.0-1.1，氧化反應(yīng)中雙氧水滴加時(shí)間:5小時(shí)/8千摩爾雙甘膦；
(2)氧化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)保溫5小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫到12°C，過(guò)濾，用80-90°C的熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑；
(3)將過(guò)濾分離得到的草甘膦濃溶液降溫結(jié)晶，離心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)采用雙氧水為氧化劑，活性炭作為催化劑，在溫度為50±2°c的酸性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)； (2)氧化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)保溫?cái)?shù)小時(shí)后降溫過(guò)濾，用熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑； (3)將過(guò)濾分離得到的草甘膦濃溶液降溫結(jié)晶，離心甩干，干燥后得草甘膦原粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，其特征在于:步驟(I)中雙甘膦與活性炭的質(zhì)量比為1:0.05-0.20，雙甘膦與雙氧水的摩爾比為1:1-1.1，氧化反應(yīng)中雙氧水滴加時(shí)間:4-8小時(shí)/8千摩爾雙甘膦。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，其特征在于:步驟(I)中雙甘膦與活性炭的質(zhì)量比為1:0.1，氧化反應(yīng)中雙氧水滴加時(shí)間:5小時(shí)/8千摩爾雙甘膦。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，其特征在于:步驟(2)中保溫時(shí)間為保溫2-5小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫到8-12°C，過(guò)濾，用80-90°C的熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，其特征在于:步驟(2)中保溫時(shí)間為保溫3小時(shí)，保溫結(jié)束后，降溫到10°C，過(guò)濾，用80-90°C的熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種采用雙甘膦為原料生產(chǎn)草甘膦的方法，采用雙氧水為氧化劑，活性炭作為催化劑，在溫度為50±2℃的酸性條件下進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)保溫?cái)?shù)小時(shí)后降溫過(guò)濾，用熱水溶解含催化劑的草甘膦濾餅，再過(guò)濾分離催化劑；將過(guò)濾分離得到的草甘膦濃溶液降溫結(jié)晶，離心甩干，干燥后得草甘膦原粉。本發(fā)明對(duì)原有雙氧水氧化雙甘膦生產(chǎn)草甘膦工藝進(jìn)行了重要改進(jìn),草甘膦總收率可達(dá)到96%，原粉收率達(dá)到89%,工藝溫和，易于操作和控制。
【IPC分類】C07F9-38
【公開號(hào)】CN104829649
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510220906
【發(fā)明人】徐益峰, 方潤(rùn)
【申請(qǐng)人】安徽省益農(nóng)化工有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月5日