一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥生產(chǎn)工藝技術領域，具體涉及一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法。
【背景技術】
[0002]草甘膦為全球銷量最大和增長速度最快的內吸收傳導型除草劑，且伴隨著草甘膦的轉基因作物的研制成功并推廣使用以及能源緊張導致生物燃料作物的播種及推廣，為草甘膦的生產(chǎn)提供了新的機遇。
[0003]草甘膦生產(chǎn)主要有兩種合成方式，一是IDA法，即以二乙醇胺或氫氰酸為起始原料，美國孟山都等國外公司普遍采用該法；另一種為烷基酯法，國內大多數(shù)企業(yè)采用此法。烷基酯法草甘膦生產(chǎn)主要原料為多聚甲醛(甲醛)、氨基乙酸、亞磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、鹽酸，其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺為催化劑，經(jīng)過解聚、加成、縮合、水解反應，然后脫除溶劑甲醇和過量鹽酸后，草甘膦結晶析出。
[0004]草甘膦生產(chǎn)水解完成后放料至結晶釜，物料溫度多在100-130°C。目前草甘膦結晶釜的冷卻多使用循環(huán)水或低溫水，但兩種方式各有利弊。夏天使用循環(huán)水冷卻，由于循環(huán)水本身水溫即可達達到35-40°C，因此冷卻效果十分不理想。由于草甘膦在水中溶解度與溫度成正比，要求結晶在40°C以下，顯然無法滿足要求，影響結晶效果。而使用低溫水冷卻則要消耗大量制冷，大大增加耗電量，不利于企業(yè)實現(xiàn)節(jié)能降耗及經(jīng)濟效益的提高。

【發(fā)明內容】

[0005]針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的目的在于設計提供一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法的技術方案。
[0006]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于包括以下工藝步驟:
1)以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產(chǎn)得到草甘膦及草甘膦母液；
2)將草甘膦與草甘膦母液的高溫混合料液抽入結晶釜內，此時物料溫度為100-130°C之間，往結晶釜夾套內通入常溫循環(huán)水降溫，待物料溫度降至100°C以下時，加入液堿調節(jié)pH值；
3)當物料溫度降至60°C以下后，關閉常溫循環(huán)水，在結晶釜中通入經(jīng)低溫水冷卻后的溫度低于35°C的低溫循環(huán)水降溫；
4)當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至50°C以下后，進行分離清洗。
[0007]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中常溫循環(huán)水溫度在25-45 °C，優(yōu)選為30-40 °C。
[0008]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中結晶釜夾套內常溫循環(huán)水用涼水塔進行冷卻。
[0009]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中待物料溫度降至90°C以下時，加入液堿調節(jié)pH值，優(yōu)選為待物料溫度降至80°C以下時，加入液堿調節(jié)pH值。
[0010]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中調節(jié)pH值至0.2-2.0，優(yōu)選為調節(jié)pH值至0.5-1.5，更優(yōu)選為調節(jié)pH值至0.8-1.0。
[0011]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3)中當物料溫度降至55°C以下后，關閉常溫循環(huán)水，優(yōu)選為當物料溫度降至50°C以下后，關閉常溫循環(huán)水。
[0012]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3)中低溫循環(huán)水采用5°C水作為冷卻介質，低溫循環(huán)水溫度低于30°C，優(yōu)選為低于25V。
[0013]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟4)中當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至40°C以下后，進行分離清洗，優(yōu)選為當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至30°C以下后，進行分離清洗。
[0014]所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的結晶釜為一個或兩個，當結晶釜為一個時，結晶釜分別連接常溫循環(huán)水和低溫循環(huán)水，當結晶釜為二個時，初級結晶釜連接常溫循環(huán)水，二級結晶釜連接低溫循環(huán)水。
[0015]上述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，設計合理，解決了傳統(tǒng)結晶工藝中使用常溫循環(huán)水降溫結晶所需時間長、結晶效果差，而使用低溫水降溫結晶又存在能耗高的弊端，有利提高設備使用效率，改善結晶效果，產(chǎn)生相應的經(jīng)濟效益。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1采用單個結晶釜進行分段式結晶的工藝圖；
圖2為實施例2采用單個結晶釜進行分段式結晶的工藝圖；
圖3為實施例3采用兩個結晶釜進行分段式結晶的工藝圖。
【具體實施方式】
[0017]以下結合實施例來進一步說明本發(fā)明。
[0018]實施例1
如圖1所示，在反應釜中以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產(chǎn)得到草甘膦及草甘膦母液，將高溫晶漿料液轉入結晶釜內，此時物料溫度為120°C，往結晶釜的夾套中通入40°C的常溫循環(huán)水降溫，常溫循環(huán)水由涼水塔冷卻，降溫I小時后，物料溫度降至80°C以下，加入液堿調節(jié)物料PH值為0.9，待物料溫度降至50°C時，將夾套中的循環(huán)水切換成30°C的低溫循環(huán)水，低溫循環(huán)水由5°C水作為冷卻介質進行冷卻，冷卻介質由制冷機進行冷卻，繼續(xù)降溫結晶，直至物料溫度降至40°C，轉入吸濾槽清洗包裝，母液草甘膦含量1.2%。該實施例中采用兩套冷卻系統(tǒng)，即常溫循環(huán)水系統(tǒng)和低溫循環(huán)水系統(tǒng)，兩套系統(tǒng)單獨使用，分別與結晶釜的夾套連接。
[0019]實施例2
如圖2所示，在反應釜中以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產(chǎn)得到草甘膦及草甘膦母液，將高溫晶漿料液轉入結晶釜內，此時物料溫度為100°C，通入45°C的常溫循環(huán)水降溫，常溫循環(huán)水由涼水塔冷卻，降溫I小時后，物料溫度降至70V以下，加入液堿調節(jié)物料PH值為2.0 ;待物料溫度降至60°C時，將常溫循環(huán)水切換25°C的低溫循環(huán)水，低溫循環(huán)水由5°C水作為冷卻介質進行冷卻，冷卻介質由制冷機進行冷卻，繼續(xù)降溫結晶，直至物料溫度降至40°C，轉入吸濾槽清洗包裝，母液草甘膦含量1.2%。該實施例中采用兩套冷卻系統(tǒng)，即常溫循環(huán)水系統(tǒng)和低溫循環(huán)水系統(tǒng)，兩套系統(tǒng)并用，結晶釜的夾套中設置一組循環(huán)管路，循環(huán)管路分別連接制冷機和冷水塔。
[0020] 實施例3
如圖3所示，在反應釜中以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產(chǎn)得到草甘膦及草甘膦母液，將高溫晶漿料液轉入初級結晶釜內，此時物料溫度為130°C，一級結晶釜的夾套中通入450C的常溫循環(huán)水降溫，降溫I小時后，物料溫度降至90°C以下，加入液堿調節(jié)物料PH值為1.5 ;待物料溫度降至55°C時，將物料轉入二級結晶釜，并在二級結晶釜的夾套中通入25V的低溫循環(huán)水，低溫循環(huán)水由5°C水作為冷卻介質進行冷卻，冷卻介質由制冷機進行冷卻，繼續(xù)降溫結晶，直至物料溫度降至30°C，轉入吸濾槽清洗包裝，母液草甘膦含量1.2%。該實施例中初級結晶釜循環(huán)水進入涼水塔進行冷卻循環(huán)使用，二級結晶釜所用低溫水經(jīng)制冷機進行冷卻循環(huán)使用。
【主權項】
1.一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于包括以下工藝步驟: 1)以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產(chǎn)得到草甘膦及草甘膦母液； 2)將草甘膦與草甘膦母液的高溫混合料液抽入結晶釜內，此時物料溫度為100-130°C之間，往結晶釜夾套內通入常溫循環(huán)水降溫，待物料溫度降至100°C以下時，加入液堿調節(jié)pH值； 3)當物料溫度降至60°C以下后，關閉常溫循環(huán)水，在結晶釜中通入經(jīng)低溫水冷卻后的溫度低于35°C的低溫循環(huán)水降溫； 4)當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至50°C以下后，進行分離清洗。
2.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中常溫循環(huán)水溫度在25-45 °C，優(yōu)選為30-40 °C。
3.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中結晶釜夾套內常溫循環(huán)水用涼水塔進行冷卻。
4.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中待物料溫度降至90°C以下時，加入液堿調節(jié)pH值，優(yōu)選為待物料溫度降至80°C以下時，加入液堿調節(jié)pH值。
5.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟2)中調節(jié)pH值至0.2-2.0，優(yōu)選為調節(jié)pH值至0.5-1.5，更優(yōu)選為調節(jié)pH值至0.8-1.0。
6.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3)中當物料溫度降至55°C以下后，關閉常溫循環(huán)水，優(yōu)選為當物料溫度降至50°C以下后，關閉常溫循環(huán)水。
7.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟3)中低溫循環(huán)水采用5°C水作為冷卻介質，低溫循環(huán)水溫度低于30°C，優(yōu)選為低于25V。
8.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的步驟4)中當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至40°C以下后，進行分離清洗，優(yōu)選為當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至30°C以下后，進行分離清洗。
9.如權利要求1所述的一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，其特征在于所述的結晶釜為一個或兩個，當結晶釜為一個時，結晶釜分別連接常溫循環(huán)水和低溫循環(huán)水，當結晶釜為二個時，初級結晶釜連接常溫循環(huán)水，二級結晶釜連接低溫循環(huán)水。
【專利摘要】一種草甘膦生產(chǎn)分段式冷卻結晶法，屬于農(nóng)藥生產(chǎn)工藝技術領域。其包括以下工藝步驟：以亞磷酸二甲酯、甘氨酸法生產(chǎn)得到草甘膦及草甘膦母液；將草甘膦與草甘膦母液的高溫混合料液抽入結晶釜內，往結晶釜夾套內通入常溫循環(huán)水降溫，待物料溫度降至100℃以下時，加入液堿調節(jié)pH值；當物料溫度降至60℃以下后，關閉常溫循環(huán)水，在結晶釜中通入經(jīng)低溫水冷卻后的溫度低于35℃的低溫循環(huán)水降溫；當結晶釜內物料經(jīng)低溫循環(huán)水冷卻至50℃以下后，進行分離清洗。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)結晶工藝中使用常溫循環(huán)水降溫結晶所需時間長、結晶效果差，而使用低溫水降溫結晶又存在能耗高的弊端，有利提高設備使用效率，改善結晶效果，產(chǎn)生相應的經(jīng)濟效益。
【IPC分類】C07F9-38
【公開號】CN104530125
【申請?zhí)枴緾N201410823512
【發(fā)明人】何明金, 潘力勇, 劉劭農(nóng), 黃偉果, 孫照玉, 陸宗盛, 黃劍敏, 龍興祥, 鐘偉, 王富玲
【申請人】江西金龍化工有限公司, 湖北泰盛化工有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月26日