織物調理組合物的制作方法
【專利說明】織物調理組合物
[0001] 發(fā)明背景 酯季銨鹽是一種季銨化合物，已知用作織物軟化分子。當長鏈（C12 - C22或C16 -C18)脂肪酸和叔胺的反應產物在酸催化劑的存在下酯化并隨后季銨化以得到季銨鹽時，通 常形成酯季銨鹽。最終產物是單、二和三酯組分的混合物。
[0002] 顯示特別良好的織物軟化性能和穩(wěn)定性曲線的季銨化合物得自C12 - C22脂肪 酸或氫化產物(通常含有一些不飽和度，具有20-90的碘值范圍）的反應。
[0003] 三乙醇胺（TEA)牛油脂肪酸酯季銨鹽自二十世紀九十年代晚期以來一直是織物 調理劑的一個主要選擇。三乙醇胺（TEA)酯季銨鹽的三酯季銨鹽組分一般被認為具有差的 軟化和芳香劑遞送性能?，F(xiàn)有技術一般集中努力提高二酯季銨鹽組分，據稱可使軟化效果 最大化。
[0004] 隨著油價的上漲，基于三乙醇胺的醋季按鹽（esterquat)生產所需的原料(如脂 肪酸和硫酸二甲酯）的成本正在顯著增加。TEA酯季銨鹽包括單、二和三酯季銨鹽以及單、 二和三酯胺（ester amine)。這種復雜的化學導致含有幾種類型乳液結構的乳液，其中一些 在織物清洗過程的漂洗周期（rinse cycle)期間在水中稀釋后不會有效地促進軟化性能， 因為它們在水中有高溶解度。這在初始產品活性水平下降，導致初始產品乳液中較少結構 的織物軟化組合物中尤其顯著。
[0005] 這種酯季銨鹽系統(tǒng)的另一困難是復雜的化學還使得制劑設計者（formulator)難 以調節(jié)制劑或將其它成分加入制劑：每種乳液結構以其自身的方式對配方變化作出反應， 使得制劑設計者很難平衡所有不同的變化。
[0006] 織物調理劑中使用的另一類型的酯季銨鹽是甲基二乙醇胺（MDEA)酯季銨鹽，其 與TEA酯季銨鹽相比具有較不復雜的化學組成。MDEA酯季銨鹽通常含有單酯季銨鹽和二酯 季銨鹽的混合物。同樣，單和二酯季銨鹽的混合物可導致減少的軟化/芳香劑遞送效果、穩(wěn) 定性和制劑方面的問題。
[0007] 已知具有高百分比飽和脂肪酸(本領域稱為"硬"脂肪酸）的酯季銨鹽組合物可具 有加工缺點。
[0008] 當用于織物軟化時，需要酯季銨鹽組合物不僅在保持良好的芳香劑遞送的同時提 供良好的消費者感知的織物柔軟度，而且在生產期間提供良好的可加工性。
[0009] 因此，本領域需要酯季銨鹽組合物，特別是用作織物軟化組合物的酯季銨鹽組合 物，其可具有以下至少一項：與已知的酯季銨鹽組合物相比較低的成本，較不復雜的制劑和 /或生產方法，相同或更高的軟化和/或芳香劑遞送性能，和一致的并可預料的性質和性 能。
[0010] 本領域特別需要用于織物調理劑中的酯季銨鹽組合物，與用于織物調理劑的已知 的酯季銨鹽組合物相比可具有較低的成本，但具有至少基本相同的軟化和芳香劑遞送性 能。
[0011] 發(fā)明簡述 本發(fā)明相應地提供織物調理組合物，包含在水性媒介物中的顆粒的乳液，該顆粒包含 (a)酯季銨鹽，含有脂肪酸的烷基二烷醇胺酯季銨鹽，其中至少90 wt%至最多100 wt%酯季 銨鹽由二酯季銨鹽組成，〇 wt%至最多10 wt%酯季銨鹽由單酯季銨鹽組成，脂肪酸基本為 飽和的，具有小于5的碘值，和（b)水可膨脹的陽離子聚合物。
[0012] 在某些實施方案中，水可膨脹的陽離子聚合物是以下至少一種：（i)衍生自丙烯 酸和/或甲基丙烯酸或丙烯酸和/或甲基丙烯酸的鹽與丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺的聚合的 陽離子線性共聚物，所述共聚物具有約10, 〇〇〇至約3000萬的分子量；和（ii)衍生自5至 100摩爾百分比陽離子乙烯基加成單體、0至95摩爾百分比丙稀酰胺和70ppm至300ppm二 官能乙烯基加成單體交聯(lián)劑的聚合的陽離子交聯(lián)聚合物；或聚合物（i)和（i)的混合物。
[0013] 二酯季銨鹽的量是酯季銨鹽的至少90 wt %，任選為酯季銨鹽的至少95 wt%，進一 步任選為醋季按鹽的至少99 wt%。
[0014] 任選地，0 wt%至最多5 wt%，通常0 wt%至最多I wt%的酯季銨鹽由單酯季銨 鹽組成。
[0015] 任選地，烷醇胺包括二乙醇胺。
[0016] 任選地，脂肪酸包括牛油。但是，在本發(fā)明的任何實施方案中，脂肪酸可包括具有 12 - 22個碳原子，通常16 - 18個碳原子的任何脂肪酸。
[0017] 任選地，脂肪酸的烷基二烷醇胺酯季銨鹽包括脂肪酸的甲基二烷醇胺酯季銨鹽。
[0018] 任選地，牛油脂肪酸具有基于脂肪酸的總重量97至100%的飽和度。任選地，牛 油脂肪酸具有〇至最多3的碘值。
[0019] 任選地，陽離子線性共聚物（i)衍生自甲基丙烯酸的鹽和丙烯酰胺的聚合。
[0020] 任選地，在陽離子線性共聚物（i)的聚合中，所述鹽包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯 的季銨鹽，進一步任選甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季銨鹽。
[0021] 任選地，陽離子線性共聚物（i)具有約2百萬至約3百萬的分子量。
[0022] 任選地，陽離子交聯(lián)聚合物（ii)衍生自采用75至200 ppm交聯(lián)劑的聚合，進一 步任選采用80至150 ppm交聯(lián)劑的聚合。
[0023] 任選地，陽離子交聯(lián)聚合物（ii)衍生自甲基丙烯酸的鹽和丙烯酰胺的聚合。
[0024] 任選地，在陽離子交聯(lián)聚合物（ii)的聚合中，所述鹽包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸 酯的季銨鹽，進一步任選甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯的季銨鹽。
[0025] 任選地，在陽離子交聯(lián)聚合物（ii)的聚合中，交聯(lián)之前的聚合物具有約2百萬至 約3百萬的分子量。
[0026] 任選地，在陽離子交聯(lián)聚合物（ii)的聚合中，交聯(lián)劑包含亞甲基雙丙烯酰胺。
[0027] 任選地，該組合物包含1.5至5 wt%二酯季銨鹽，進一步任選2至3 wt%二酯季 銨鹽，更進一步任選約2. 5 wt%二酯季銨鹽，基于組合物重量計。
[0028] 任選地，組合物包含0. 05至0. 5 wt%水可膨脹的陽離子聚合物，進一步任選0. 1 至0.5 wt%的水可膨脹的陽離子聚合物，更進一步任選0.15至0.35 wt%或0.2至 0.25 wt%水可膨脹的陽離子聚合物，基于組合物重量計。
[0029] 任選地，二酯季銨鹽與水可膨脹的陽離子聚合物的重量比是30:1至5:1，任選 25:1至10:1，進一步任選25:1至12.5:1，更進一步任選約25:1或約12. 5:1。
[0030] 所述組合物可任選還包含芳香劑，進一步任選所述芳香劑存在的量為0.25至1 wt%芳香劑，更進一步任選0.2至0.4 wt%芳香劑，基于組合物重量計。
[0031] 任選地，所述組合物還可包含封裝有一些芳香劑的多個囊。任選地，所述囊存在的 量為0.1至0.5 wt%，基于組合物重量計。任選地，芳香劑和囊存在的重量比為2:1至 1:2〇
[0032] 任選地，所述顆粒的平均粒徑為0. 1至2微米，進一步任選0. 1至1微米。
[0033] 本發(fā)明還提供了制備織物調理組合物的方法，該方法包括以下步驟： a. 提供在水性媒介物中的顆粒的乳液；和 b. 使乳液在2. IxlO7至1·03χ108 Pa (3,000至15,000 psi)的壓力下通過均化器， 從而均化乳液，形成均化的乳液。
[0034] 任選地，均化步驟（b)在 3· 4xl07 至 8. 9xl07 Pa (5,000 至 13,000 psi),任選 6· 9xl07 至 8. 3xl07 Pa (10,000 至 12,000 psi)的壓力下進行。
[0035] 任選地，均化的乳液包含平均粒徑0. 1至2微米，進一步任選0. 1至1微米 的顆粒。
[0036] 任選地，在均化步驟（b)中，乳液的溫度為30至75°C，進一步任選50至60°C。
[0037] 任選地，通過包含以下步驟的方法制備步驟（a)中提供的乳液在30至75°C 的溫度下將水可膨脹的陽離子聚合物分散在水中，并混合形成水性分散體；ii.將二酯季 銨鹽加至水性分散體；和iii.將得到的混合物混合以制備其中二酯季銨鹽分散為水性乳 液的組合物，該水性乳液包含含有三酯季銨鹽和水可膨脹的陽離子聚合物的混合物的顆 粒。
[0038] 任選地，在步驟i中，水的溫度為50至60°C。
[0039] 任選地，在步驟iii中，使用剪切混合器進行混合1 一 4分鐘的時間以形成乳液。
[0040] 任選地，在步驟ii中，以熔化的液體的形式將酯季銨鹽分散在水中。
[0041] 任選地，熔化的液體包含芳香劑。任選地，芳香劑存在的量為0.25至I wt%芳香 劑，進一步任選0.2至0.4 wt%芳香劑，基于組合物重量計。
[0042] 任選地，所述方法還包括封裝有一些芳香劑的多個囊。任選地，所述囊存在的量為 組合物重量的0.1至0.5 wt%。任選地，芳香劑和囊存在的重量比為2:1至1:2。
[0043] 任選地，酯季銨鹽可具有在本發(fā)明組合物中如上所述的相同的組成和濃度。任選 地，水可膨脹陽離子聚合物可具有在本發(fā)明組合物中如上所述的相同的組成和濃度。二酯 季銨鹽和水可膨脹陽離子聚合物的重量比在本發(fā)明組合物中可如上所述。
[0044] 本發(fā)明還提供了軟化織物的方法，包括用本發(fā)明的組合物或本發(fā)明方法制備的組 合物處理織物。
[0045] 任選地，組合物還包含芳香劑，該方法提供向織物上的芳香劑遞送。
[0046] 本發(fā)明還提供本發(fā)明組合物或本發(fā)明方法制備的組合物作為織物軟化劑的用途。
[0047] 本發(fā)明至少部分基于本發(fā)明人的以下發(fā)現(xiàn)：包含基本飽和的"硬"脂肪酸的烷基二 烷醇胺酯季銨鹽的酯季銨鹽和如上所述的作為酯季銨鹽有效分散助劑的陽離子交聯(lián)聚合 物的組合可