一種青花椒精油頭香成分的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物提取與食品加工領(lǐng)域，特別涉及一種青花椒精油頭香成分的提取方法，具體涉及采用滲透汽化分離的方法實(shí)現(xiàn)青花椒精油頭香成分的提取分離。
【背景技術(shù)】
[0002]青花椒是常用的食品調(diào)味料之一，香氣是其特征的調(diào)味因子之一。一種調(diào)味辛香料的香氣成分構(gòu)成十分復(fù)雜，往往由幾十種乃至上百種具有一定揮發(fā)性的香味物質(zhì)所構(gòu)成，不同揮發(fā)性的香味物質(zhì)分別構(gòu)成青花椒的頭香成分、體香成分和基香成分，共同作用形成青花椒獨(dú)特的香味，某一種單獨(dú)的香味成分無法單獨(dú)表現(xiàn)出青花椒整體的香味。組成香味成分的物質(zhì)含量往往很低，一般只有不到干物質(zhì)含量的1%，甚至是萬分之幾。
[0003]青花椒精油的提取方法一般都是米用蒸汽蒸館?法，生廣工藝為青花椒破碎一一加水蒸餾一一冷凝一一靜置分層一一青花椒精油。在蒸汽蒸餾過程中由于溫度較高，大量頭香成分損失，部分揮發(fā)到空氣中，部分被冷凝的水帶走，造成得到的青花椒精油的香味與青花椒果相比略有不同，沒有青花椒果實(shí)香氣柔和圓潤(rùn)。
[0004]為改善青花椒精油的品種，優(yōu)化下游產(chǎn)品的質(zhì)量，青花椒精油的生產(chǎn)企業(yè)一直在采用各種不同的方法盡可能回收青花椒精油的頭香成分，比如降低冷凝溫度、套用靜置分層的下層含油水層，降低冷凝溫度具有一定的局限性，套用靜置分層的下層含油水層雖然能夠回收部分水層中的精油，但是由于再次經(jīng)過高溫蒸餾，會(huì)導(dǎo)致部分香味成分的聚合、裂解，形成不同于青花椒原有香味成分的物質(zhì)，影響青花椒香氣的純正。
[0005]本發(fā)明采用滲透汽化分離技術(shù)回收青花椒精油頭香成分，屬于膜分離技術(shù)的一種。滲透汽化分離技術(shù)與傳統(tǒng)的方法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):a.操作條件溫和，設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，分離溫度低，無添加劑，操作比較簡(jiǎn)單，易控制；b.具有高分離性的特點(diǎn)，能夠比較完全地回收水層的精油頭香成分，提高資源利用率，提高產(chǎn)品的品質(zhì)，提高經(jīng)濟(jì)效益；c.具有低能耗、環(huán)保、無污染的特點(diǎn)，是一種很有前途的香味成分分離方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明擬解決的技術(shù)難題是提供一種青花椒精油頭香成分的提取方法，該方法采用滲透汽化膜分離技術(shù)將青花椒精油蒸餾過程中產(chǎn)生的含精油水層通過滲透汽化膜進(jìn)行分離，回收青花椒的頭香成分，通過生產(chǎn)的青花椒精油的品種，使之更加貼近青花椒的自然香味。
[0007]為解決上述技術(shù)難題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種青花椒精油頭香成分的提取方法，該方法包括如下步驟:
(1)將青花椒果實(shí)用粉碎機(jī)進(jìn)行破碎，加水蒸餾；
(2)收集蒸餾得到的油水混合物，靜置分層，上層的油層為青花椒精油，收集下層的油水互溶液；
(3)將青花椒油水互溶液作為滲透汽化的料液，進(jìn)行滲透汽化分離，得到油水混合液靜置分層得到青花椒精油的頭香成分，余下的油水互溶液可在此進(jìn)行滲透汽化分離；
(4)青花椒精油的頭香成分與蒸餾得到的青花椒精油復(fù)配即得完美的青花椒精油，香氣最接近自然的青花椒味道。
[0008]步驟(I)中，青花椒果實(shí)破碎成4-20目的粗顆粒，加入1:10-20倍的水，在常溫下浸泡1~4小時(shí)，然后加熱進(jìn)行蒸餾。
[0009]步驟(2)中，靜置分層的容器要盡可能細(xì)長(zhǎng)，靜置分層的時(shí)間為2~6小時(shí)。
[0010]步驟(3)中，滲透汽化所用的膜為片式膜、管式膜或者中空纖維膜。
[0011]步驟(3 )中，滲透汽化所用的膜為有機(jī)膜、無機(jī)膜或者有機(jī)-無機(jī)復(fù)合膜。
[0012]步驟(3)中，滲透汽化膜所用支撐體為陶瓷支撐體或者PVDF支撐體。
[0013]步驟(3)中，滲透汽化膜的分離條件為溫度15~60°C，壓力為0.05-0.3MPa，進(jìn)料速度為10~100L/min，時(shí)間1~3小時(shí)。
[0014]有益效果:本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:
1.本發(fā)明可以回收大部分的青花椒精油頭香成分，生產(chǎn)的青花椒精油香氣更加貼近自然香氣，廣品品質(zhì)尚。
[0015]2.采用滲透汽化膜分離的方法提取青花椒精油的頭香成分，比傳統(tǒng)的單純蒸汽蒸餾法具有分離效率高、產(chǎn)率高、頭香成分分離能耗低、操作條件溫和和無添加劑等優(yōu)點(diǎn)。
[0016]3.本發(fā)明能夠最大程度地保留青花椒精油的頭香成分，對(duì)環(huán)境無污染，具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和較高的經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實(shí)施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利說明書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0019]實(shí)施例1:
將使用機(jī)械破碎機(jī)制成的青花椒顆粒(20目)添加15倍的水，在常溫下(30°C)浸泡3小時(shí)，蒸汽加熱至95~100°C進(jìn)行蒸餾，冷凝器進(jìn)水溫度25°C，出水溫度40°C，冷凝液放入油水分離器中靜置分層，溫度30°C，時(shí)間4小時(shí)，收集下層的水層進(jìn)行滲透汽化膜分離，滲透汽化膜采用管式膜，支撐體為PVDF支撐體，滲透汽化的操作條件為溫度30°C，壓力
0.15MPa，進(jìn)料速度為60L/min，時(shí)間100分鐘。青花椒頭香成分的滲透率為0.32kg/m2，頭香成分的回收率達(dá)到86%。
[0020]實(shí)施例2:
將使用機(jī)械破碎機(jī)制成的青花椒顆粒(32目)添加20倍的水，在常溫下(25°C)浸泡2小時(shí)，蒸汽加熱至95~100°C進(jìn)行蒸餾，冷凝器進(jìn)水溫度20°C，出水溫度35°C，冷凝液放入油水分離器中靜置分層，溫度25°C，時(shí)間3小時(shí)，收集下層的水層進(jìn)行滲透汽化膜分離，滲透汽化膜采用管式膜，支撐體為PVDF支撐體，滲透汽化的操作條件為溫度25°C，壓力
0.18MPa，進(jìn)料速度為70L/min，時(shí)間90分鐘。青花椒頭香成分的滲透率為0.35kg/m2，頭香成分的回收率達(dá)到87%。
[0021]實(shí)施例3:
將使用機(jī)械破碎機(jī)制成的青花椒顆粒(8目)添加20倍的水，在常溫下(32°C)浸泡3小時(shí)，蒸汽加熱至95~100°C進(jìn)行蒸餾，冷凝器進(jìn)水溫度26°C，出水溫度40°C，冷凝液放入油水分離器中靜置分層，溫度32°C，時(shí)間4小時(shí)，收集下層的水層進(jìn)行滲透汽化膜分離，滲透汽化膜采用中空纖維膜，支撐體為PVDF支撐體，滲透汽化的操作條件為溫度32°C，壓力
0.15MPa，進(jìn)料速度為60L/min，時(shí)間100分鐘。青花椒頭香成分的滲透率為0.36kg/m2，頭香成分的回收率達(dá)到83%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種青花椒精油頭香成分的提取方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)將青花椒用粉碎機(jī)進(jìn)行破碎，加水蒸餾； (2)收集蒸餾得到的油水混合物，靜置分層，上層的油層為青花椒精油，收集下層的油水互溶液； (3)將青花椒油水互溶液作為滲透汽化的料液，進(jìn)行滲透汽化分離，得到油水混合液靜置分層得到青花椒精油的頭香成分，余下的油水互溶液可在此進(jìn)行滲透汽化分離； (4)青花椒精油的頭香成分與蒸餾得到的青花椒精油復(fù)配即得完美的青花椒精油，香氣最接近自然的青花椒味道。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青花椒頭香成分的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，青花椒的粉碎成8~40目的顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青花椒頭香成分的提取方法，其特征在于:步驟(I)中，青花椒粉碎顆粒與水的比例為1:4~10倍，在80~100°C的溫度下蒸餾1~3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青花椒頭香成分的提取方法，其特征在于:步驟(2)中，蒸餾得到的油水混合物常溫靜置，時(shí)間為2~5小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青花椒頭香成分的提取方法，其特征在于:步驟(3)中，滲透汽化分離所用的膜為有機(jī)膜、無機(jī)膜或者是有機(jī)-無機(jī)復(fù)合膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青花椒頭香成分的提取方法，其特征在于:步驟(3)中，滲透汽化分離所用的膜是片式膜、管式膜或者是中空纖維膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青花椒頭香成分的提取方法，其特征在于:步驟(3)中，滲透汽化膜的支撐體是陶瓷支撐體或者PVDF支撐體。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青花椒頭香成分的提取方法，其特征在于:步驟(3)中，滲透汽化分離的工藝條件為:溫度15~60°C，壓力為0.05-0.3MPa，進(jìn)料速度為10~100L/min，時(shí)間1~3小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種青花椒精油頭香成分的提取方法。將青花椒用粉碎機(jī)粗粉碎，與水混合，加熱蒸餾得青花椒精油與水的混合溶液，靜置分層后收集上層的青花椒精油，下層油水互溶液作為滲透汽化的料液，進(jìn)行滲透汽化膜分離，得到濃縮的青花椒精油頭香成分。本發(fā)明可以回收傳統(tǒng)的蒸餾法制備青花椒精油中精油頭香成分大部分損失的通病，改善了加工的青花椒精油的品質(zhì)，使得加工的青花椒精油香味更加貼近青花椒的自然味道。用滲透汽化膜分離的方法回收青花椒精油的頭香成分，不僅提高了青花椒精油的得率，而且提升了青花椒精油的品質(zhì)，具有分離性高、能耗低、操作條件溫和、不使用添加劑等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C11B9-02
【公開號(hào)】CN104789358
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510159797
【發(fā)明人】金敬紅, 孫曉明, 吳素玲, 陳文華, 張鋒倫
【申請(qǐng)人】中華全國(guó)供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究所
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月7日