一種平陰玫瑰精油的gc色譜分析方法
【專(zhuān)利摘要】一種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法，將平陰玫瑰精油溶于正己烷中，注入氣相色譜儀，氣相色譜檢測(cè)條件如下：色譜柱：HP?INNOWax彈性毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度250℃；載氣為氮?dú)?，流?.5ml/min，分流比為100：1。程序升溫：初始溫度80℃，保持5min，以2℃/min速率升至220℃，保持20min，進(jìn)樣量0.2μL。香茅醇出峰時(shí)間為47.917min，橙花醇出峰時(shí)間為49.653min，香葉醇出峰時(shí)間為52.061min；儀器穩(wěn)定后，計(jì)算平陰玫瑰精油中主要成分的含量。本發(fā)明能準(zhǔn)確測(cè)量平陰玫瑰精油中主要成分及含量，且色譜柱使用壽命長(zhǎng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種平陰玫瑰精油，具體來(lái)說(shuō)是一種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玫瑰精油是由薔薇科植物玫瑰的鮮花經(jīng)蒸汽蒸餾而得到的揮發(fā)性油，為無(wú)色或黃色液體，有玫瑰香味。主要成分有香茅醇、香葉醇、橙花醇、苯乙醇、芳樟醇、玫瑰醚等。它香氣盛甜、濃郁豐滿(mǎn)，屬花油之冠，是重要的鮮花精油之一。
[0003]平陰玫瑰歷史悠久，品質(zhì)優(yōu)良，是獨(dú)具特色的優(yōu)質(zhì)玫瑰品種，平陰玫瑰以芬芳、濃郁、純正的香氣受到國(guó)內(nèi)外的好評(píng)，平陰玫瑰既是優(yōu)質(zhì)的美化綠化環(huán)境的觀賞材料，又是珍貴的中藥材和香料工業(yè)、食品工業(yè)的重要原料。
[0004]目前，精油的提取和分離的技術(shù)很多。但對(duì)平陰玫瑰精油成分進(jìn)行分析則相對(duì)較少，建立成分分析方法對(duì)以后探索建立平陰玫瑰精油標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義，旨在為平陰玫瑰的開(kāi)發(fā)利用提供參考。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于平陰玫瑰精油分析方法的報(bào)道例如:余珍，易元芬，吳玉，喻學(xué)儉，王鵬，丁靖愷，“幾種玫瑰油的化學(xué)成分及香氣比較”，吳秋霞，張軍，傅道祖，張樂(lè)洋，“平陰玫瑰精油的成分分析”。但是它們這兩種方法都是采用GC/MS的方法運(yùn)用非極性柱進(jìn)行分析，成本高，不適用于一般企業(yè)的檢測(cè)分析，而且主要成分未達(dá)到完全的分離，不能有效地控制平陰玫瑰精油的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法，所述的這種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法要解決現(xiàn)有技術(shù)分析平陰玫瑰精油的成分的方法復(fù)雜，成本高的技術(shù)問(wèn)題。
[0007]本發(fā)明提供了一種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法，包括如下步驟:
[0008]I)將平陰玫瑰精油溶于正己烷中，搖勻，注入氣相色譜測(cè)定；
[0009]2)所述氣相色譜的檢測(cè)條件為:色譜柱= HP-1NNOWax彈性毛細(xì)管柱，所述的色譜柱的參數(shù)為60m X 0.25mm X 0.25ym，進(jìn)樣口溫度250 V，檢測(cè)器溫度250 V ；所述的色譜所用的載氣為純度為95%以上的氮?dú)?，流速?.5ml/min，分流比為100:1;
[0010]3)按以下程序升溫:初始溫度80°C，保持5min，以2°C/min速率升至220°C，保持20min，進(jìn)樣量 0.2yL;
[0011]4)香茅醇出峰時(shí)間為47.917min，橙花醇出峰時(shí)間為49.653min，香葉醇出峰時(shí)間為52.061min;
[0012]5)儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)樣三針誤差小于1%，取其平均值計(jì)算平陰玫瑰精油中主要成分的含量，計(jì)算公式如下:X% =A/ΣΑ? X 100%，所述計(jì)算公式中，X%為平陰玫瑰精油中某成分的含量百分比;A為色譜圖中某成分的峰面積；ΣAi為色譜圖中所有峰的峰面積。
[0013]具體的，所述氣相色譜儀有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和分流進(jìn)樣口(SPL)。
[0014]HP-1NNOWax彈性毛細(xì)管柱是鍵合/交聯(lián)聚乙醇固定相的色譜柱，它有很好的惰性，因而是可以廣泛使用的色譜柱，對(duì)各種極性化合物如酸、醛和醇類(lèi)可以得到很尖銳的峰形，不需要用酸和醇處理。它可以經(jīng)受多次進(jìn)水樣和溶劑樣品。它的溫度上限極高并且其流失性是所有Wax-型固定相中最低的一種，所以它是分離高沸點(diǎn)化合物理想的色譜柱。平陰玫瑰精油中各揮發(fā)性成分種類(lèi)較多，其中香茅醇、香葉醇和橙花醇占56%?75%，通過(guò)程序升溫的調(diào)整和設(shè)置合適的載氣流速使各成分能夠根據(jù)他們的極性和沸點(diǎn)不同得到很好的分離，一個(gè)樣品在95min時(shí)間內(nèi)檢測(cè)完成。在對(duì)平陰玫瑰精油進(jìn)行稀釋后，直接進(jìn)樣，故設(shè)置分流比為100:1，在得到合適的色譜圖的同時(shí)，也能夠保護(hù)毛細(xì)管柱，提高其使用壽命。
[0015]本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明的分析方法，可以用于平陰玫瑰精油的質(zhì)量評(píng)價(jià)。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單且具良好的精密度，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，為平陰玫瑰精油的質(zhì)量控制提供有效地途徑。并且，本方法所涉及的儀器價(jià)格便宜，運(yùn)營(yíng)成本低。此外，本發(fā)明所述的分析方法采用在HP-1NNOWax彈性毛細(xì)管柱上利用FID檢測(cè)器檢測(cè)得到的面積歸一法結(jié)果進(jìn)行分析，快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、實(shí)用，能夠準(zhǔn)確測(cè)量平陰玫瑰精油中主要成分及含量，且色譜柱使用壽命長(zhǎng)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為實(shí)施例1中樣品檢測(cè)的氣相色譜圖。
[0017]圖2為實(shí)施例2中樣品檢測(cè)的氣相色譜圖。
[0018]圖3為實(shí)施例3中混合標(biāo)品檢測(cè)的氣相色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但不限制本發(fā)明。
[0020]1.儀器與試劑
[0021 ]安捷倫6890氣相色譜儀，HP-1NNOWax毛細(xì)管柱(60m X 0.25mm X 0.25ym)，ΗΡ_5毛細(xì)管柱(60mX0.25mmX0.25ym)，，正己燒為分析純。
[0022]2.樣品
[0023]玫瑰精油樣品由山東平陰玫瑰研究所采用水蒸氣蒸餾法從平陰玫瑰花中提取制得。
[0024]3.標(biāo)品
[0025]香茅醇、橙花醇標(biāo)準(zhǔn)品
[0026]實(shí)施例1
[0027]氣相色譜條件:
[0028]色譜柱:HP-1NNOWax毛細(xì)管柱(60m X 0.25mm X 0.25ym)
[0029]進(jìn)樣口溫度250°C，檢測(cè)器溫度250°C ；
[0030]載氣為高純氮，流速0.5ml/min，分流比為100: I ；
[0031 ] 程序升溫:初始溫度為80 0C，保持5min，以2 °C/min速率升至220 V，保持20min ；進(jìn)樣量0.2yL。
[0032]儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)樣三針誤差小于1%，取其平均值計(jì)算平陰玫瑰精油中主要成分的含量，計(jì)算公式如下:Χ%=Α/ΣΑ?Χ100%，所述計(jì)算公式中，X%為平陰玫瑰精油中某成分的含量百分比;A為色譜圖中某成分的峰面積；ΣΑ?為色譜圖中所有峰的峰面積。
[0033]圖1即為樣品檢測(cè)的氣相色譜圖，其中A是香茅醇，含量為54.4%，Β是橙花醇，含量是4.2 %，C是香葉醇，含量為9.6 %。
[0034]實(shí)施例2
[0035]氣相色譜條件:
[0036]ΗΡ-5 毛細(xì)管柱(60m X 0.25mm X 0.25ym)
[0037]進(jìn)樣口溫度250Γ，檢測(cè)器溫度250Γ ；
[0038]載氣為高純氮，流速0.5ml/min，分流比為100: I ；
[0039]程序升溫:初始溫度為80 0C，保持5min，以2 °C/min速率升至220 V，保持20min ；進(jìn)樣量0.2yL。
[0040]儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)樣三針誤差小于1%，取其平均值計(jì)算平陰玫瑰精油中主要成分的含量，計(jì)算公式如下:Χ%=Α/ΣΑ?Χ100%，所述計(jì)算公式中，X%為平陰玫瑰精油中某成分的含量百分比;A為色譜圖中某成分的峰面積；ΣΑ?為色譜圖中所有峰的峰面積。
[0041]圖2即為樣品檢測(cè)的氣相色譜圖，其中AB是香茅醇和橙花醇，含量是63.8%，C是香葉醇，含量為10.6%。
[0042]實(shí)施例3
[0043]氣相色譜條件:
[0044]HP-5 毛細(xì)管柱(60m X 0.25mm X 0.25ym)
[0045]進(jìn)樣口溫度250 °C，檢測(cè)器溫度250 °C ；
[0046]載氣為高純氮，流速0.5ml/min，分流比為100: I ；
[0047]程序升溫:初始溫度為80 0C，保持5min，以2 °C/min速率升至220 V，保持20min ；進(jìn)樣量0.2yL。
[0048]儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)樣三針誤差小于1%，取其平均值計(jì)算平陰玫瑰精油中主要成分的含量，計(jì)算公式如下:Χ%=Α/ΣΑ?Χ100%，所述計(jì)算公式中，X%為平陰玫瑰精油中某成分的含量百分比;A為色譜圖中某成分的峰面積；ΣΑ?為色譜圖中所有峰的峰面積。
[0049]圖3即為混合標(biāo)品檢測(cè)的氣相色譜圖，其中AB是香茅醇和橙花醇。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種平陰玫瑰精油的GC色譜分析方法，其特征在于包括如下步驟: .1)將平陰玫瑰精油溶于正己烷中，搖勻，注入氣相色譜測(cè)定； .2)所述氣相色譜的檢測(cè)條件為:色譜柱:HP-1NNOWax彈性毛細(xì)管柱，所述的色譜柱的參數(shù)為60m X 0.25mm X 0.25ym，進(jìn)樣口溫度250 V，檢測(cè)器溫度250 V ；所述的色譜所用的載氣為純度為95%以上的氮?dú)猓魉贋?.5ml/min，分流比為100:1; . 3)按以下程序升溫:初始溫度800C，保持5min，以2°C/min速率升至220 °C，保持20min，進(jìn)樣量0.2yL; .4)香茅醇出峰時(shí)間為47.917min，橙花醇出峰時(shí)間為49.653min，香葉醇出峰時(shí)間為52.061min； .5)儀器穩(wěn)定后，連續(xù)進(jìn)樣三針誤差小于1%，取其平均值計(jì)算平陰玫瑰精油中主要成分的含量，計(jì)算公式如下:Χ% =Α/ΣΑ? X 100%，所述計(jì)算公式中，Χ%為平陰玫瑰精油中某成分的含量百分比;A為色譜圖中某成分的峰面積；ΣΑ?為色譜圖中所有峰的峰面積。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK105938129SQ201610534759
【公開(kāi)日】2016年9月14日
【申請(qǐng)日】2016年7月8日
【發(fā)明人】潘仙華, 王亞萍, 王輝, 李勤勤, 曹陽(yáng), 郭磊, 陳彥宇, 張 榮
【申請(qǐng)人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院