乙二醇，所述烷醇例如是(： 6至C16烷醇如癸醇、 2-乙基己醇。過量溶劑和過堿性化反應(yīng)過程中形成的任何水可在反應(yīng)過程中或之后通過蒸 餾而方便地除去。
[0058] 硫化的烷基取代羥基芳族組合物的過堿性鹽可具有約50-500的TBN。
[0059] -般而言，得到的硫化的烷基取代羥基芳族組合物的中性或過堿性鹽將含有一定 量（合并質(zhì)量）的未硫化的烷基取代羥基芳族化合物及其未硫化金屬鹽，必須要將此含量 進(jìn)一步降低以使客戶面臨的任何潛在健康風(fēng)險最小化和避免潛在的監(jiān)管問題。在一個實施 方案中，得到的硫化的烷基取代羥基芳族組合物的中性或過堿性鹽通常將含有約2-lOwt % (合并質(zhì)量）的未硫化的烷基取代羥基芳族化合物及其未硫化金屬鹽。
[0060] 此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)很容易理解，硫化的烷基取代羥基芳族組合物的鹽中 除了包含未硫化的烷基取代羥基芳族化合物及其未硫化金屬鹽外還可以包含其它組分。
[0061] 在步驟（b)中，將硫化的烷基取代羥基芳族組合物的中性或過堿性鹽中未硫化的 烷基取代羥基芳族化合物金屬鹽用能使未硫化的烷基取代羥基芳族化合物金屬鹽質(zhì)子化 的有效量酸性化合物進(jìn)行質(zhì)子化。
[0062] -般而言，步驟（b)中存在的酸性化合物的有效量必須依據(jù)所用的酸性化合物類 型而定以使得到的硫化的烷基取代羥基芳族組合物的中性或過堿性鹽中有足夠量的未硫 化的烷基取代羥基芳族化合物和其未硫化金屬鹽從其中除去。因此，在一個實施方案中，酸 性化合物的有效量是能使得到的硫化的烷基取代羥基芳族組合物的中性或過堿性鹽含有 少于約1.5wt. %未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和其未硫化金屬鹽的量。在另一個實 施方案中，酸性化合物的有效量是是能使得到的硫化的烷基取代羥基芳族組合物的中性或 過堿性鹽含有少于約〇. 3wt. %未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和其未硫化金屬鹽的量。 一般而言，酸性化合物的有效量范圍基于硫化的烷基取代羥基芳族組合物的中性或過堿性 鹽總量計為約l_25wt. %的量。
[0063] 在一個實施方案中，酸性化合物是飽和或不飽和羧酸，如飽和或不飽和一元羧酸 或者飽和或不飽和多元羧酸，例如飽和或不飽和二元羧酸或者飽和或不飽和三元羧酸。適 用的飽和或不飽和羧酸包括飽和或不飽和脂族一元羧酸、飽和或不飽和脂環(huán)族一元羧酸、 飽和或不飽和芳族一元羧酸、飽和或不飽和脂族二元羧酸、飽和或不飽和脂環(huán)族二元羧酸、 飽和或不飽和芳族二元羧酸、飽和或不飽和脂族三元羧酸、飽和或不飽和脂環(huán)族三元羧酸、 飽和或不飽和芳族元三羧酸等。
[0064] 在一個實施方案中，代表性的飽和或不飽和羧酸是下面通式的羧酸：
[0065]
【主權(quán)項】
1. 制備未硫化的烷基取代羥基芳族化合物及其未硫化金屬鹽含量降低的硫化的烷基 取代羥基芳族組合物的鹽的方法，所述方法包括如下步驟： (a) 提供組合物，所述組合物包括（i)硫化的烷基取代羥基芳族化合物的鹽；（ii)未硫 化的烷基取代羥基芳族化合物和（iii)所述烷基取代羥基芳族化合物的未硫化的金屬鹽； 其中所述烷基取代羥基芳族化合物衍生自羥基芳族化合物與一或多種烯烴的烷基化反應(yīng)， 所述烯烴包括選自丙烯、丁烯或它們的混合物的單體的(： 9至C 18低聚物； (b) 將所述烷基取代羥基芳族化合物的未硫化的金屬鹽用有效量的能使所述烷基取代 羥基芳族化合物的未硫化的金屬鹽質(zhì)子化的酸性化合物進(jìn)行質(zhì)子化；和 (c) 從所述組合物中除去所述未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和烷基取代羥基芳族 化合物的質(zhì)子化的未硫化的金屬鹽。
2. 按照權(quán)利要求1的方法，其中所述羥基芳族化合物是苯酚且所述一或多種包括C 9至 C18低聚物的烯烴是包括C 9至C 18丙烯低聚物的烯烴。
3. 按照權(quán)利要求1或2的方法，其中步驟（a)中提供的硫化的烷基取代羥基芳族組合 物的鹽是硫化的烷基取代羥基芳族組合物的過堿性鹽。
4. 按照權(quán)利要求1-3的方法，其中所述酸性化合物是飽和或不飽和羧酸。
5. 按照權(quán)利要求4的方法，其中所述飽和或不飽和羧酸選自飽和或不飽和脂族一元羧 酸、飽和或不飽和脂環(huán)族一元羧酸、飽和或不飽和芳族一元羧酸、飽和或不飽和脂族二元羧 酸、飽和或不飽和脂環(huán)族二元羧酸、飽和或不飽和芳族二元羧酸、飽和或不飽和脂族三元羧 酸、飽和或不飽和脂環(huán)族三元羧酸、飽和或不飽和芳族三元羧酸和它們的混合物。
6. 按照權(quán)利要求4的方法，其中所述飽和或不飽和羧酸選自甲酸、乙酸、苯乙酸、丙 酸、丙氨酸、丁酸、羥基丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、2-甲基丙酸、2-甲基丁酸、 3-甲基丁酸、2-甲基戊酸、2-乙基己酸、2-丙基庚酸、新戊酸、新壬酸、新癸酸、新十三烷酸、 硬脂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、亞油酸（linolic acid)、亞油酸、油酸、月桂酸、丙烯酸、甲基丙 烯酸、巴豆酸、肉桂酸和它們的混合物。
7. 按照權(quán)利要求4的方法，其中所述飽和或不飽和羧酸是C 4-C22直鏈飽和或不飽和一 元羧酸，選自丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、十三烷 酸、十五烷酸、棕櫚酸、十七酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、肉豆蔻腦酸、油酸、花生四烯酸、亞 油酸和它們的混合物。
8. 按照權(quán)利要求4的方法，其中所述飽和或不飽和羧酸是芳族一元羧酸，選自苯甲酸、 硝基苯甲酸、單羥基苯甲酸（如水楊酸、3-羥基苯甲酸和4-羥基苯甲酸）、烷基羥基苯甲 酸、氯苯甲酸、甲氧基苯甲酸、叔丁基苯甲酸、甲基苯甲酸、苯基乙酸、3-苯基丙酸、4-苯基 丁酸、3_(對氯苯基）丁酸和它們的混合物。
9. 按照權(quán)利要求4的方法，其中所述飽和或不飽和羧酸是脂族二元羧酸，選自草酸、庚 二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、馬來酸和富馬酸。芳族二元 羧酸的實例包括但不限于鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、1，5-萘二甲酸、1，4-萘二 甲酸、1，8-萘二甲酸、2, 8-萘二甲酸、2, 6-萘二甲酸、愈傷酸、粘康酸及它們的混合物。
10. 按照權(quán)利要求的方法4,其中所述飽和或不飽和羧酸是芳族二元羧酸，選自鄰苯二 甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、1，5-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,8-萘二甲酸、2, 8-萘二甲 酸、2, 6-萘二甲酸、愈傷酸，粘康酸和它們的混合物。
11. 權(quán)利要求4的方法，其中所述飽和或不飽和羧酸是三元羧酸，選自檸檬酸、異檸檬 酸、烏頭酸（不飽和的）、多元羧酸（carbalyllic acid)苯六酸（苯六甲酸）和它們的混合 物。
12. 按照權(quán)利要求1-3的方法，其中所述酸性化合物是聚鏈烯基琥珀酸或其酸酐，或者 是脂族磺酸、芳族磺酸或它們的混合物，或者是胺或銨鹽。
13. 按照權(quán)利要求1-14的方法，其中所述酸性化合物的有效量基于硫化的烷基取代羥 基芳族組合物的中性或過堿性鹽總量計為約Iwt. % -約25wt. %。
14. 按照權(quán)利要求1-13的方法，其中從所述組合物中除去所述未硫化的烷基取代羥基 芳族化合物和所述烷基取代羥基芳族化合物的質(zhì)子化的未硫化的金屬鹽的步驟包括將所 述未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和所述烷基取代羥基芳族化合物的質(zhì)子化的未硫化 的金屬鹽從步驟（b)的組合物中蒸餾出來。
15. 按照權(quán)利要求1-14的方法，其中步驟（c)得到的所述硫化的烷基取代羥基芳族組 合物的鹽含有少于約1.5wt. %的所述未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和其金屬鹽或者 少于約0. 3wt. %的所述未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和其金屬鹽。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種制備硫化的烷基取代羥基芳族芳族組合物的鹽的方法。本方法包括以下步驟：(a)提供組合物,所述組合物包括(i)硫化的烷基取代羥基芳族化合物的鹽、(ii)未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和(iii)所述烷基取代羥基芳族化合物的未硫化的金屬鹽，其中所述烷基取代羥基芳族化合物衍生自羥基芳族化合物與一或多種烯烴的烷基化反應(yīng)，所述烯烴包括選自丙烯、丁烯或其混合物的單體的C9至C18低聚物；(b)將所述未硫化的烷基取代羥基芳族化合物金屬鹽用能使所述未硫化的烷基取代羥基芳族化合物金屬鹽質(zhì)子化的有效量酸性化合物進(jìn)行質(zhì)子化；和(c)從所述組合物中除去所述未硫化的烷基取代羥基芳族化合物和所述烷基取代羥基芳族化合物的質(zhì)子化的未硫化的金屬鹽。
【IPC分類】C07C211-00, C07C43-20
【公開號】CN104736509
【申請?zhí)枴緾N201380054827
【發(fā)明人】C·馬耶, R·P·杜塔, C·B·坎貝爾
【申請人】雪佛龍奧倫耐有限責(zé)任公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年10月29日
【公告號】CA2886810A1, EP2922812A1, US8772209, US20140142347, WO2014081538A1