一種光甘草定的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種光甘草定的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光甘草定佑1 油ridin)，CASNo. 59870-68-7,代碼；182519。分子式；〔2化。〇4,分子 量；324. 3704。低含量為棟色粉末，高含量為白色粉末，光甘草定不溶于水，溶于了二醇，丙 二醇等有機溶劑。英文名稱；1，3-Benzenediol，4-[(3R)-3,4-dihy化0-8,8-dimeth}d-2H， 8H-benzo[l，2-b;3,4-b']dipyran-3-yl]-，中文別名；4-[(3R)-8,8-Dimethy]_-3， 4-dihydr〇-2H-pyrano[6, 5-f]chromen-3-yl]benzene-l，3-dioll，3-Benz enediol，4-(3， 4-dihy化0-8,8-dimethyl-2H，8H_benzo[1，2_b ;3,4_b ' ]dipyran-3-yl)(R)-；2H, 8H-Benzo[l，2-b;3,4-b' ]dipyran，l，3-benzenediol deriv。結(jié)構(gòu)式如下；
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種光甘草定的制備方法，以光果甘草為原料，該方法包含以下步驟： (1) 提取，濃縮。 (2) 萃取分離。 (3) 柱色譜。 (4) 結(jié)晶純化。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（1)中光果甘草粉 碎，分別用95 %乙醇回流提取2. 0、1. 5、I.Oh，第三次提取液下批料套用，將前兩次提取液 合并濃縮，濃縮至比重1.05-1. 10 ;干燥光果甘草依次用正己烷、乙酸乙酯回流提取，分別 得正己烷、乙酸乙酯提取物；光果甘草破碎，以5%氫氧化鈉水溶液浸取，過濾，濾液酸化至 PH2-3，得褐色沉淀物，將沉淀物磨成粉末。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（2)中依次用石油 醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇各萃取3-5次，分別將這些萃取液和水萃取液減壓濃縮至稠膏。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（3)中氯仿萃取 液濃縮后硅藻上拌樣，依次用石油醚一乙酸乙酯一丙酮一乙醇提取，回收溶劑后取乙酸乙 酯部分用硅膠柱色譜，先用石油醚洗脫，再用石油醚-甲醇（100 : 5-100 : 20,V:V) 梯度洗脫，再采用硅膠柱色譜進行分離，以氯仿-甲醇（100 : 3-100 : 10,V:V)梯度 洗脫，氯仿-甲醇（100 : 3-100 : 6,V:V)洗脫部分用制備硅膠薄層分離，氯仿-甲醇 (100 : 7-100 : 10，V:V)洗脫部分經(jīng)硅膠減壓柱分離，以石油醚-丙酮（100 : 8)洗脫。
5. 如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（3)中乙酸乙酯得 取物經(jīng)硅膠H干柱色譜，正己烷、氯仿、丙酮依次洗脫，氯仿洗脫液濃縮用硅膠H制備薄層色 譜，氯仿-乙酸乙酯-甲醇（10 : 1 : 6,V:V)展開，刮取目標(biāo)成分色帶，用氯仿溶解，過 濾，氯仿液用硅膠減壓柱色譜，先以氯仿洗脫，再用氯仿-甲醇（100 : 5-100 : 10，V:V) 梯度洗脫，TLC檢測，收集目標(biāo)成分洗脫液。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（3)中粗品溶于 少量氯仿，過濾，DEAE纖維素處理，裝柱，平衡，洗脫液先用乙酸乙酯乙醇水（100 : 8 : 5， V :V)，再用乙酸乙酯乙醇丙酮-水（100 : 8 : 2 : 5,V:V)，，連接色譜檢測儀進行 梯度洗脫，收集目標(biāo)成分洗脫液。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（3)中氯仿提取物 用少量氯仿溶解，與中性氧化鋁混勻，室溫下?lián)]發(fā)除盡溶劑，加于中性氧化鋁柱上，先用石 油醚洗脫，再用石油醚-氯仿（I: 1，V:V)洗脫，氯仿洗脫，氯仿甲醇（100 : 5100 : 10， V :V)梯度洗脫，根據(jù)薄板色譜結(jié)果，合并相同流分，將含有目標(biāo)成分部分干法裝柱，上濕 樣，先用氯仿洗脫，再用氯仿-甲醇（100 : 9，V:V)洗脫，經(jīng)薄層色譜結(jié)果，合并目標(biāo)成分 部分。
8. 如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（3)中粗品濃縮 物與硅藻土拌樣揮干，裝入色譜柱中，先用石油醚洗脫，洗脫結(jié)束后倒出硅藻土揮干溶劑， 重新裝入色譜柱柱，用石油醚-乙醇（100 : 8，V:V)洗脫，用1%三氯化鋁乙醇溶液與黃 酮類化合物在濾紙上顯色后，用在紫外燈下觀察有無黃綠色熒光，提取至流洗液無黃酮反 應(yīng)時結(jié)束，洗脫液濃縮后揮干溶劑，用少量95%的乙醇溶解后上聚酰胺樹脂柱，依次用水和 20-80 %的乙醇洗脫，薄層色譜監(jiān)測，收集目標(biāo)成分洗脫液。
9.如權(quán)利要求1所述的一種光甘草定的制備方法，其特征在于，步驟（4)中洗脫液加 入3-5 %活性炭回流脫色30min，濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物中加入石油醚、正己烷或乙醚中之一，充 分?jǐn)噭虻稳肷倭考状?、乙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或正丁醇中之一或混合溶劑，直至結(jié)晶物 上少量色素漂洗干凈，得到白色有光澤的光甘草定。
【專利摘要】一種光甘草定的制備方法，該方法包含以下步驟：1)提取，濃縮；2)萃取分離；3)柱色譜；4)結(jié)晶純化。本發(fā)明采用乙醇或乙酸乙酯回流提取，濃縮至比重1.05-1.10；或用堿水提取，酸液沉淀，乙酰化后分離純化，再柱色譜。有機溶劑提取物濃縮回收溶劑后加水稀釋，用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇各萃取分離，再采用硅藻土、硅膠、DEAE-纖維素、聚酰胺樹脂、中性氧化鋁柱色譜，以不同極性的洗脫劑洗脫，薄層色譜監(jiān)測，洗脫液加入3-5％活性炭回流脫色30min，濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物中加入石油醚、正己烷或乙醚中之一，充分?jǐn)噭虻稳肷倭考状?、乙醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或正丁醇中之一或混合溶劑，直至結(jié)晶物上少量色素漂洗干凈，得到白色有光澤的光甘草定。
【IPC分類】C07D493-04
【公開號】CN104725394
【申請?zhí)枴緾N201510102210
【發(fā)明人】李玉山
【申請人】李玉山
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月2日