一種苯吡唑草酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苯吡唑草酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 苯吡唑草酮是迄今為止活性較高、用量較少，且比較安全的一類除草劑，其工業(yè)制 備方法主要有一氧化碳插羰法和羧基酰氯化成酯后重排法，且兩種方法獲得成品的收率較 低。其中，一氧化碳插羰法需要用到難操作的劇毒一氧化碳?xì)怏w，同時(shí)需要高溫高壓，還要 用到昂貴的鈀金屬復(fù)合催化劑，生產(chǎn)成本高，操作難度大；羧基酰氯化成酯后重排法要用到 劇毒試劑丙酮氰醇為重排催化劑，且需要用二氯亞砜作酰氯化試劑，而二氯亞砜對環(huán)境有 很大危害的。
[0003] 綜上，無論是一氧化碳插羰法還是羧基酰氯化成酯后重排法均具有收率低，成本 高，且生產(chǎn)工藝中含劇毒物質(zhì)等特點(diǎn)，不符合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服以上缺點(diǎn)，提供一種成本低、易操作、污染少，適合大規(guī)模工 業(yè)化生產(chǎn)要求的苯吡唑草酮的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種苯吡唑草酮的制備方法，包括如下步驟： 步驟a :
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟： 步驟a:
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2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，在反應(yīng) 前，向反應(yīng)器中投入鎂肩，所述鎂肩與化合物I的摩爾比為1.1-1. 5 : 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，所述C02 與化合物1的摩爾比為2-5 : 1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，反應(yīng)溫 度為0-120°C.反應(yīng)時(shí)間為2-14小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，堿催化 劑選自為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、三乙胺、吡啶中的一種或多種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，所述縮 合劑為CDI、HBTU、HOBT、DBU中的一種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，化合物 III與化合物II的摩爾比為1-1.5 : 1;所述堿催化劑與化合物II的摩爾比為1-5 : 1; 所述縮合劑與化合物II的摩爾比為1-3 : 1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，反應(yīng)溫 度為-10-30°C.反應(yīng)時(shí)間為0. 5-24h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述步驟a或/和步驟 b中，反應(yīng)溶劑為己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿、1，4_二氧 六環(huán)、乙醚、四氫呋喃中的一種或多種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的苯吡唑草酮的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑與化合 物I或化合物II的重量比均為2-8 : 1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯吡唑草酮的制備方法，該方法采用二氧化碳與3-(3-溴-2-甲基-6-甲磺基苯基)-4，5-二氫異惡唑反應(yīng)，生成的3-(4，5-二羥基異惡唑-3-基)-2-甲基-4-甲砜基苯甲酸與1-甲基-5-羥基吡唑縮合重排制備苯吡唑草酮。本發(fā)明提供的苯吡唑草酮的制備方法，克服了一氧化碳插羰法中一氧化碳劇毒氣體難操作，且需要昂貴催化劑的缺點(diǎn)，同時(shí)也克服了羧基酰氯化成酯后重排法中需要劇毒催化劑丙酮氰醇的缺點(diǎn)，具有成本低、易操作、污染少、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D413-10
【公開號】CN104693195
【申請?zhí)枴緾N201410857770
【發(fā)明人】沈運(yùn)河, 熊國銀, 余正蓮
【申請人】安徽久易農(nóng)業(yè)股份有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月27日