一種環(huán)硫乙烷的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及有機化合物合成的技術(shù)領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種環(huán)硫己燒的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 中國專利化200810080197. 9公開了一種二己氨基己硫醇的制備方法，其用 碳酸己締醋與無水硫氯酸鹽反應(yīng)生成環(huán)硫己燒、氯酸鹽W及二氧化碳，產(chǎn)生的氣體 和二氧化碳直接排放，由于環(huán)硫己燒沸點較低在55 °C左右，而且有惡臭毒性較大，在 80°C~100°C時環(huán)硫己燒容易與二氧化碳一起排放至大氣中造成環(huán)境污染，而且環(huán)硫己 燒性質(zhì)不穩(wěn)定在親核試劑的存在下易于開環(huán)發(fā)生聚合反應(yīng)，環(huán)硫己燒的聚合方程式為
【主權(quán)項】
1. 一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，包括合成和蒸餾，其特征在于本發(fā)明包括以下步驟： 1) 脫水處理：將加入反應(yīng)器中的硫氰化鉀在真空條件下加熱至160~180°C，攪拌物料 繼續(xù)加熱至200~220°C，蒸餾除水0. 5~I. 0小時，冷卻至40°C以下； 2) 氮氣保護(hù)：當(dāng)硫氰化鉀凝固后向反應(yīng)器內(nèi)充入氮氣至微壓； 3) 合成反應(yīng)：將碳酸乙烯酯加入反應(yīng)器，同反應(yīng)器內(nèi)的硫氰化鉀反應(yīng)，碳酸乙烯酯與 硫氰化鉀反應(yīng)的摩爾比為1:1. 05~1. 3,在15分鐘內(nèi)將反應(yīng)器溫度升至70~80°C ; 4) 蒸餾：反應(yīng)器維持70~80°C，對反應(yīng)產(chǎn)物蒸餾，升溫至95~100°C，從反應(yīng)產(chǎn)物中 蒸餾獲取環(huán)硫乙烷，反應(yīng)器溫度達(dá)到120~130°C時蒸餾結(jié)束； 5) 冷凝：對環(huán)硫乙烷用含乙二醇的冷媒冷凝獲得液態(tài)環(huán)硫乙烷。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟2)中反應(yīng) 器內(nèi)微壓為〇~〇. 3kpa。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述反應(yīng)過程中持 續(xù)通入氮氣。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟5)中 冷凝裝置為加長式列管冷凝器。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述反應(yīng)系統(tǒng)設(shè)有 環(huán)硫乙烷尾氣吸附裝置及空氣干燥裝置。
6. -種環(huán)硫乙烷的制備工藝，包括合成和蒸餾，其特征在于本發(fā)明包括以下步驟： 1) 脫水處理：將加入反應(yīng)器中的硫氰化鈉在真空條件下加熱至150~180°C，空氣干燥 器除水0. 5~I. 0小時，冷卻至40°C以下； 2) 氮氣保護(hù)：向反應(yīng)器內(nèi)充入氮氣至微壓； 3) 合成反應(yīng)：將碳酸乙烯酯加入反應(yīng)器，同反應(yīng)器內(nèi)的硫氰化鈉反應(yīng)，碳酸乙烯酯與 硫氰化鈉反應(yīng)的摩爾比為1:1. 05~1. 3,在15分鐘內(nèi)將反應(yīng)器溫度升至70~80°C ; 4) 蒸餾：反應(yīng)器維持70~80°C，對反應(yīng)產(chǎn)物蒸餾，升溫至95~100°C，從反應(yīng)物中蒸 餾獲取環(huán)硫乙烷，反應(yīng)器溫度達(dá)到120~130°C時蒸餾結(jié)束； 5) 冷凝：對環(huán)硫乙烷用含乙二醇的冷媒，冷凝獲得液態(tài)環(huán)硫乙烷。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟2)中反應(yīng) 器內(nèi)微壓為〇~〇. 3kpa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述反應(yīng)過程中持 續(xù)通入氮氣。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述步驟5)中 冷凝裝置為加長式列管冷凝器。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，其特征在于：所述反應(yīng)系統(tǒng)設(shè)有 環(huán)硫乙烷尾氣吸附裝置及空氣干燥裝置。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)硫乙烷的制備工藝，包括將硫氰化鉀在真空條件下加熱進(jìn)行脫水處理，持續(xù)充入氮氣至反應(yīng)系統(tǒng)為微壓對反應(yīng)進(jìn)行保護(hù)，然后加入碳酸乙烯酯進(jìn)行合成反應(yīng)，冷凝獲得液體環(huán)硫乙烷，反應(yīng)系統(tǒng)還設(shè)有環(huán)硫乙烷尾氣吸附裝置和空氣干燥裝置，避免環(huán)硫乙烷發(fā)生聚合反應(yīng)，從而該環(huán)硫乙烷的制備工藝副反應(yīng)少，反應(yīng)得率高，對環(huán)境污染較少。
【IPC分類】C07D331-02
【公開號】CN104672206
【申請?zhí)枴緾N201510085495
【發(fā)明人】張麗學(xué)
【申請人】張麗學(xué)
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月16日