一種3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的制備方法，屬有機化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明以烯丙基縮水甘油醚和三甲氧基氫硅烷為原料進行硅氫加成反應(yīng)合成3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，再經(jīng)過蒸餾分離提純得到產(chǎn)品。本發(fā)明以三氯化釕絡(luò)合物為催化活性體，催化烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷反應(yīng)，其催化劑的活性較強、相對于鉑催化劑具有成本低、產(chǎn)品收率、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的制備方法，屬有機化學(xué)

【技術(shù)領(lǐng)域】。 -種3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 3_(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷是一種用途廣泛的硅烷偶聯(lián)劑，主要用于 涂料、樹脂、玻璃纖維、電子封裝等材料的改性，用來改善有機材料和無機材料表面的粘接 性，提高玻璃纖維的柔軟性和抗拉性等性能。還可以用于陶土、玻璃微珠、滑石粉、硅灰石、 白炭黑、石英、鋁粉、鐵粉的表面處理。
[0003] 3- (2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷在國內(nèi)外生產(chǎn)比較多，主要的生產(chǎn)方法是 用烯丙基縮水甘油醚和三甲氧基氫娃燒為原料，鉬配合物（如：Speier催化劑、Carstedt催 化劑、鉬-胺絡(luò)合物）為催化劑，在加熱、攪拌和溶劑作用下將三甲氧基氫硅烷滴加到含鉬 配合物催化劑的烯丙基縮水甘油醚中反應(yīng)，再進行精餾提純處理得到產(chǎn)品。其使用鉬系列 催化劑生廣3- (2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基二甲氧基娃燒，其生廣每噸廣品需消耗氯鉬酸為10-15 克。由于氯鉬酸的市場價格較高，故其催化劑的成本占整個硅烷產(chǎn)品生產(chǎn)總成本的5%- 10%。因此有必要尋找一種價格低廉高效的催化劑來生產(chǎn)3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧 基娃燒偶聯(lián)劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于：提供一種反應(yīng)活性好、產(chǎn)品收率高、生產(chǎn)成本低廉合成 3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基二甲氧基娃燒的催化劑和廣品的制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是： 一種3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：它包括以下步 驟： 1)、催化劑制備： 在帶有磁力攪拌、溫度計、冷凝管和水浴加熱裝置的三口燒瓶中加入一定量的溶劑，并 打開冷凝水后開始升溫，同時投入定量的固體三氯化釕（RuC13)，打開攪拌促進其溶解。當(dāng) 溫度升到40- 50°C時投入催化劑配合物，然后升溫至100- 120°C并維持?jǐn)嚢杌亓?8 - 24 小時；得到顏色較深的催化劑溶液；其中三氯化釕與溶劑的質(zhì)量比為1:15 - 30,三氯化釕 與配合物的質(zhì)量比為1:2- 6。
[0006] 所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯或烯丙基縮水甘油醚中的一種，優(yōu)選為甲苯。
[0007] 催化劑配合物為乙酰丙酮、乙酸乙酯、甲基乙基酮中的一種，優(yōu)選為乙酰丙酮。
[0008] 2)、加成反應(yīng)： 在帶有攪拌、回流、溫度計和滴料裝置的反應(yīng)器中加入一定量的溶劑；再將烯丙基縮水 甘油醚與三甲氧基氫硅烷兩種反應(yīng)物在常溫下按一定的比例混合均勻后，倒入反應(yīng)器的滴 料裝置中待用，然后開啟攪拌并升溫，當(dāng)溫度達(dá)到70- 75°C時加入一定量的催化劑溶液， 并開始滴加滴料裝置中的反應(yīng)混合物到反應(yīng)器中，進行加成反應(yīng)；隨著反應(yīng)進行體系的溫 度不斷升高，當(dāng)溫度超過80°C時開始緩慢降溫，控制好溫度在75- 80°C反應(yīng)，同時調(diào)節(jié)好 反應(yīng)混合物的滴加流速，使流速盡量均勻，并在2- 6小時將物料滴加完成。物料滴加完 成后補加一定量的催化劑，接著繼續(xù)保溫攪拌老化反應(yīng)2 - 2. 5小時降溫。反應(yīng)完成后得 3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷粗品，取樣用氣相色譜檢測其產(chǎn)品含量。
[0009] 所述加成反應(yīng)過程中，烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷混合的摩爾比為 1. 01 - 1. 06:1 ;反應(yīng)溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種，優(yōu)選用甲苯；溶劑為反應(yīng)混物重量 的10% - 20%，催化劑相對烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷混合物體積為0. 3 - 1. 2ml/ L〇
[0010] 3)、產(chǎn)品蒸餾： 將加成反應(yīng)完成后的粗品物料轉(zhuǎn)入蒸餾設(shè)備，先進行常壓蒸餾分離出溶劑，蒸餾出的 溶劑直接作為下一鍋加成反應(yīng)的溶劑循環(huán)使用；再進行減壓蒸餾分離出前后餾份，得到產(chǎn) 品3_(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基二甲氧基娃燒，其廣品含量商于98%，廣品收率為92-96%。 [0011] 本發(fā)明的優(yōu)點是： 該3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的制備方法采用以三氯化釕絡(luò)合物為催化活 性體，催化烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷反應(yīng)，其催化劑的活性較強、相對于鉬催化 劑具有成本低、產(chǎn)品收率、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點。
[0012] 本發(fā)明與現(xiàn)有生產(chǎn)工藝對比情況如下表：

【權(quán)利要求】
1. 一種3-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：它包括以下 步驟： 1) 、催化劑制備： 在帶有磁力攪拌、溫度計、冷凝管和水浴加熱裝置的三口燒瓶中加入一定量的溶劑，并 打開冷凝水后開始升溫，同時投入定量的固體三氯化釕（RuC13)，打開攪拌促進其溶解；當(dāng) 溫度升到40- 50°C時投入催化劑配合物，然后升溫至100- 120°C并維持?jǐn)嚢杌亓?8 - 24 小時；得到顏色較深的催化劑溶液；其中三氯化釕與溶劑的質(zhì)量比為1:15 - 30,三氯化釕 與配合物的質(zhì)量比為1:2- 6 ; 所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯或烯丙基縮水甘油醚中的一種，優(yōu)選為甲苯； 催化劑配合物為乙酰丙酮、乙酸乙酯、甲基乙基酮中的一種，優(yōu)選為乙酰丙酮； 2) 、加成反應(yīng)： 在帶有攪拌、回流、溫度計和滴料裝置的反應(yīng)器中加入一定量的溶劑；再將烯丙基縮水 甘油醚與三甲氧基氫硅烷兩種反應(yīng)物在常溫下按一定的比例混合均勻后，倒入反應(yīng)器的滴 料裝置中待用，然后開啟攪拌并升溫，當(dāng)溫度達(dá)到70-75°C時加入一定量的催化劑溶液，并 開始滴加滴料裝置中的反應(yīng)混合物到反應(yīng)器中，進行加成反應(yīng)；隨著反應(yīng)進行體系的溫度 不斷升高，當(dāng)溫度超過80°C時開始緩慢降溫，控制好溫度在75- 80°C反應(yīng)，同時調(diào)節(jié)好反 應(yīng)混合物的滴加流速，使流速盡量均勻，并在2- 6小時將物料滴加完成； 物料滴加完成后補加一定量的催化劑，接著繼續(xù)保溫攪拌老化反應(yīng)2 - 2. 5小時降溫； 反應(yīng)完成后得3-(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷粗品，取樣用氣相色譜檢測其產(chǎn) 品含量； 所述加成反應(yīng)過程中，烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷混合的摩爾比為1.01- 1.06:1 ;反應(yīng)溶劑為苯、甲苯、二甲苯中的一種，優(yōu)選用甲苯；溶劑為反應(yīng)混物重量的10%- 20%，催化劑相對烯丙基縮水甘油醚與三甲氧基氫硅烷混合物體積為0. 3 - 1. 2ml/L ; 3) 、產(chǎn)品蒸餾： 將加成反應(yīng)完成后的粗品物料轉(zhuǎn)入蒸餾設(shè)備，先進行常壓蒸餾分離出溶劑，蒸餾出的 溶劑直接作為下一鍋加成反應(yīng)的溶劑循環(huán)使用；再進行減壓蒸餾分離出前后餾份，得到產(chǎn) 品3_(2, 3-環(huán)氧丙氧）丙基二甲氧基娃燒，其廣品含量商于98%，廣品收率為92-96%。
【文檔編號】C07F7/18GK104086586SQ201410372177
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】王燦, 靳軍, 甘俊, 陳圣云, 甘書官 申請人:荊州市江漢精細(xì)化工有限公司