一種鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)藥中間體鄰氯己醜氨基苯甲醜甲胺的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化哇醜胺類及醜基予胺類化合物(見(jiàn)專利CN102464618XN102464592)具有廣譜殺 菌活性，對(duì)黃瓜霜霉病、玉米鎊病、小麥白粉病、水稻稻癌病等導(dǎo)致的病害十分有效，對(duì)黃瓜 霜霉病、玉米鎊病防效更好。具有活性高、用量低和安全性好等優(yōu)點(diǎn)。
[0003] 鄰氯己醜氨基苯甲醜甲胺是化哇醜胺類及醜基予胺類農(nóng)用殺菌劑合成的重要中 間體，可由鄰氨基苯甲醜胺和氯己醜氯反應(yīng)而制得，反應(yīng)式如下：
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：縛酸劑的存在下，鄰氨基 苯甲酰胺與氯乙酰氯在溶劑存在下反應(yīng)制備鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺；所述縛酸劑為無(wú)機(jī) 堿或堿性無(wú)機(jī)鹽；所述的溶劑可為氯代烷烴、脂肪族酯類或芳烴類溶劑。
2. 按權(quán)利要求1所述的鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：縛酸劑的 存在下，鄰氨基苯甲酰胺與氯乙酰氯在溶劑中于〇~80°C反應(yīng)制備鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲 胺；所述縛酸劑用量為底物鄰氨基苯甲酰胺摩爾數(shù)的〇. 1~4. O倍。
3. 按權(quán)利要求1或2所述的鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：所述 縛酸劑為 Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, KHCO3, Ca(HCO3)2, KOH，NaOH 或 Ca(OH)2 ;所述的溶劑選自二 氯甲烷、二氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、苯、甲苯或二甲苯。
4. 按權(quán)利要求3所述的鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：所述縛酸 劑為KHCO3或NaHCO 3 ;所述的溶劑為二氯乙烷、乙酸乙酯、苯、甲苯及二甲苯。
5. 按權(quán)利要求4所述的鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：所述縛酸 劑用量為底物鄰氨基苯甲酰胺摩爾數(shù)的I. 〇~3. 0倍。
6. 按權(quán)利要求5所述的鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：所述縛酸 劑用量為底物鄰氨基苯甲酰胺摩爾數(shù)的1. 05~I. 1倍。
7. 按權(quán)利要求1所述的鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：縛酸劑的 存在下，鄰氨基苯甲酰胺與氯乙酰氯在溶劑中于15~60°C反應(yīng)制備鄰氯乙酰氨基苯甲酰 甲胺。
8. 按權(quán)利要求7所述的鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法，其特征在于：縛酸劑的 存在下，鄰氨基苯甲酰胺與氯乙酰氯在溶劑中于25~40°C反應(yīng)制備鄰氯乙酰氨基苯甲酰 甲胺。
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種農(nóng)藥中間體鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺的制備方法。縛酸劑的存在下，鄰氨基苯甲酰胺與氯乙酰氯在溶劑中反應(yīng)制備鄰氯乙酰氨基苯甲酰甲胺；所述縛酸劑為無(wú)機(jī)堿或堿性無(wú)機(jī)鹽；溶劑為能溶解鄰氨基苯甲酰胺的任何溶劑。本發(fā)明具有原料轉(zhuǎn)化率高、成本低、產(chǎn)品收率好、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C231-14, C07C237-42
【公開(kāi)號(hào)】CN104672101
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310611170
【發(fā)明人】于福強(qiáng), 薛有仁, 王徵, 武恩明, 葉艷明, 于春睿
【申請(qǐng)人】中國(guó)中化股份有限公司, 沈陽(yáng)化工研究院有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月3日
【申請(qǐng)日】2013年11月26日