鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種鋒離子-化咐納米絡(luò)合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，鋒離子與化咐的納米絡(luò)合物通常是在反應(yīng)蓋中、室溫下反應(yīng)24小時W上制 備，所得產(chǎn)物在娃片上進行鍛膜，其顆粒直徑一般較大，并且分布不均勻，排列不規(guī)則，最重 要地是方法的重復(fù)性差，結(jié)果時好時壞。該就為該項技術(shù)的發(fā)展及普及帶來了很大的瓶頸， 沒有大規(guī)模生產(chǎn)的潛在價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對技術(shù)現(xiàn)狀提供一種產(chǎn)率高、重復(fù)性優(yōu)的鋒離 子-化咐納米絡(luò)合物的制備方法。
[0004] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為；一種鋒離子-化咐納米絡(luò)合物的 制備方法，鋒離子源溶液與化咐源溶液在微反應(yīng)器內(nèi)混合并反應(yīng)，制得鋒離子-化咐納米 絡(luò)合物。
[0005] 其中，所述鋒離子源溶液為己酸鋒溶液，所述化咐源溶液為四化晚化咐的醋酸溶 液。
[0006] 其中，所述鋒離子源溶液的濃度為7~9mmol/l，所述化咐源溶液的濃度為2~ 3mmol/l，所述鋒離子源溶液與化咐源溶液的體積比為2~4。
[0007] 其中，所述微反應(yīng)器包括第一物料入口管道、第二物料入口管道、物料出口管道和 至少一組反應(yīng)通道，每組所述反應(yīng)通道包括中空的第一微通道球和第二微通道球，所述第 一微通道球與第二微通道球之間設(shè)有若干中空的第=微通道球，相鄰的兩個所述第=微通 道球之間分別連接有第一微管道，相鄰的四個所述第=微通道球及第一微管道構(gòu)成菱形， 所述第一微通道球與相鄰的兩個第=微通道球通過第一微管道連接并構(gòu)成菱形，所述第 二微通道球與相鄰的兩個第=微通道球通過第一微管道連接并構(gòu)成菱形；所述第一物料入 口管道、第二物料入口管道分別與第一微通道球相通連接，所述物料出口管道與第二微通 道球相通連接。
[000引其中，所述微反應(yīng)器包括第一組反應(yīng)通道、第二組反應(yīng)通道和第=組反應(yīng)通道，所 述第一物料入口管道、第二物料入口管道分別與第一組反應(yīng)通道的第一微通道球相通連 接，所述第一組反應(yīng)通道的第二微通道球通過第二微通道與第二組反應(yīng)通道的第一微通道 球連接，所述第二組反應(yīng)通道的第二微通道球通過第=微通道與第=組反應(yīng)通道的第一微 通道球連接，所述第=組反應(yīng)通道的第二微通道球與物料出口管道相通連接。
[0009] 其中，所述第一微通道球、第二微通道球、第=微通道球分別為楠球體，所述楠球 體的長軸為0. 5mm，短軸為0. 3mm。
[0010] 其中，所述第一微管道、第二微管道、第=微管道的斷截面分別為楠圓形，楠圓形 的長軸為0. 3mm，短軸為0. 12mm。
[0011] 其中，所述微反應(yīng)器的比表面積為30000/m，即每m3體積的微反應(yīng)器的表面積為 30000 m%傳熱因子為1000,而現(xiàn)在市場上流通的微反應(yīng)器的比表面積只為1000~4000/m。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于；制備鋒離子-化咐納米絡(luò)合物時采用的反 應(yīng)器為微反應(yīng)器，即在微反應(yīng)器中，利用連續(xù)流動化學反應(yīng)技術(shù)對其進行制備。與反應(yīng)蓋相 比，用微反應(yīng)器制備的時間短，制備的納米產(chǎn)物在娃片上鍛膜后，其顆粒直徑小、分別均勻、 排列規(guī)則；而且，微反應(yīng)器相對于反應(yīng)蓋，其安全性能大大提高。
[0013] 另外，本方法的重復(fù)性、穩(wěn)定性優(yōu)，產(chǎn)量隨累流通量、微反應(yīng)器體積的增大而增 大，產(chǎn)量放大過程中無放大效應(yīng)，產(chǎn)量最大可W達到30噸/年，具有極大地工業(yè)化生產(chǎn)潛在 價值。
【附圖說明】
[0014] 圖1為實施例1微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015] 圖2為實施例2微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016] 圖3為實施例2制備的鋒離子-化咐納米絡(luò)合物的透射電鏡圖；
[0017] 圖4對比實施例制備的鋒離子-化咐納米絡(luò)合物的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[001引 W下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0019] 實施例1
[0020] 本實施例在制備鋒離子-化咐納米絡(luò)合物時，采用的反應(yīng)容器為微反應(yīng)器，具體 是將鋒離子源溶液與化咐源溶液在微反應(yīng)器內(nèi)混合并反應(yīng)，最終制得鋒離子-化咐納米絡(luò) 合物。
[0021] 本實施例的微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，如圖1所示，包括第一物料入口管道1、第二物料入 口管道2、物料出口管道8和一組反應(yīng)通道9,該組反應(yīng)通道9包括中空的第一微通道球3 和第二微通道球4,第一微通道球3與第二微通道球4之間設(shè)有27個中空的第=微通道球 5,相鄰的兩個第=微通道球5之間分別連接有第一微管道6,相鄰的四個第=微通道球5及 第一微管道6構(gòu)成菱形，第一微通道球3與相鄰的兩個第=微通道球5通過第一微管道6 連接并構(gòu)成菱形，第二微通道球4與相鄰的兩個第=微通道球5通過第一微管道6連接并 構(gòu)成菱形；第一物料入口管道1、第二物料入口管道2分別與第一微通道球3相通連接，物 料出口管道8與第二微通道球4相通連接。
[0022] 本實施例的一組反應(yīng)通道9的結(jié)構(gòu)可W理解為；每組反應(yīng)通道9由若干根平行的 第一微管道6相互交叉而形成的菱形單元而組成，第一微管道6的交叉處設(shè)置有第=微通 道球5,其中兩端的交叉處分別設(shè)置第一微通道球3和第二微通道球4。
[0023] 本實施例的微反應(yīng)器是由若干菱形單元組成，既有效增加了其比表面積，又不會 對其體積造成負擔。
[0024] 其中，第一微通道球3、第二微通道球4、第=微通道球5分別為楠球體，楠球體 的長軸為0. 5mm，短軸為0. 3mm ;第一微管道6的斷截面分別為楠圓形，楠圓形的長軸為 0.3mm，短軸為0. 12mm。本實施例的微通道球和微管道皆為扁平狀，可有效增加微反應(yīng)器的 比表面積，但是不會對體積造成負擔。
[0025] 用本實施例的微反應(yīng)器制備鋒離子-化咐納米絡(luò)合物的方法為：將 7. 5血8. 33mmol/L己酸鋒的水溶液（即鋒離子源溶液）及0. 5血2. 5mmol/L TPyP醋酸（即 溶液化咐源溶液，四化晚化咐的醋酸溶液）一起累入到第一物料入口管道1 ;與此同時，W 相同的累流速將8mL 8mmol/L SDS (即十二烷基硫酸鋼）的水溶液累入到第二物料入口 管道2,之后二者在反應(yīng)通道9中充分混合。充分反應(yīng)后，于物料出口管道8流出，得到了 鋒-化咐納米絡(luò)合物，整個反應(yīng)過程中溫度控制在室溫25°C，在反應(yīng)通道9中的停留時間控 制在75秒，兩者控制相同的累流速。
[0026] 本實施例中，鋒離子-化咐納米絡(luò)合物的制備流程如下；
[0027]
【主權(quán)項】
1. 一種鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：鋅離子源溶液與卟啉源溶 液在微反應(yīng)器內(nèi)混合并反應(yīng)，制得鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：所述鋅 離子源溶液為乙酸鋅溶液，所述卟啉源溶液為四吡啶卟啉的醋酸溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：所述鋅 離子源溶液的濃度為7~9mmol/L，所述卟啉源溶液的濃度為2~3 mmol/L，所述鋅離子源溶液 與卟啉源溶液的體積比為2~4。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項所述的鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在 于：所述微反應(yīng)器包括第一物料入口管道（1)、第二物料入口管道（2)、物料出口管道（8)和 至少一組反應(yīng)通道（9)，每組所述反應(yīng)通道（9)包括中空的第一微通道球（3)和第二微通 道球（4)，所述第一微通道球（3)與第二微通道球（4)之間設(shè)有若干中空的第三微通道球 (5)，相鄰的兩個所述第三微通道球（5)之間分別連接有第一微管道（6)，相鄰的四個所述 第三微通道球（5)及第一微管道（6)構(gòu)成菱形，所述第一微通道球（3)與相鄰的兩個第三 微通道球（5)通過第一微管道（6)連接并構(gòu)成菱形，所述第二微通道球（4)與相鄰的兩個 第三微通道球（5)通過第一微管道（6)連接并構(gòu)成菱形；所述第一物料入口管道（1)、第二 物料入口管道（2)分別與第一微通道球（3)相通連接，所述物料出口管道（8)與第二微通 道球（4)相通連接。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：所述微 反應(yīng)器包括第一組反應(yīng)通道（91)、第二組反應(yīng)通道（92)和第三組反應(yīng)通道（93)，所述第 一物料入口管道（1)、第二物料入口管道（2)分別與第一組反應(yīng)通道（91)的第一微通道球 (31)相通連接，所述第一組反應(yīng)通道（91)的第二微通道球（41)通過第二微管道（7)與第 二組反應(yīng)通道（92)的第一微通道球（32)連接，所述第二組反應(yīng)通道（92)的第二微通道球 (42)通過第三微管道（10)與第三組反應(yīng)通道（93)的第一微通道球（33)連接，所述第三組 反應(yīng)通道（93)的第二微通道球（43)與物料出口管道（8)相通連接。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：所述第 一微通道球（3)、第二微通道球（4)、第三微通道球（5)分別為橢球體，所述橢球體的長軸為 0. 5mm，短軸為 0. 3mm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：所述第 一微管道（6)、第二微管道（7)、第三微管道（10)的斷截面分別為橢圓形，橢圓形的長軸為 0· 3_，短軸為 0· 12_。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：所述微 反應(yīng)器的比表面積為30000/m，傳熱因子為1000。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物的制備方法，具體是將鋅離子源溶液與卟啉源溶液在微反應(yīng)器內(nèi)混合并反應(yīng)，制得鋅離子-卟啉納米絡(luò)合物。與現(xiàn)有的使用反應(yīng)釜的制備方法相比，本制備方法反應(yīng)時間短、制備的顆粒直徑小、分布均勻、排列規(guī)則。
【IPC分類】C07D487-22, B82Y40-00, B82Y30-00
【公開號】CN104650104
【申請?zhí)枴緾N201510037214
【發(fā)明人】李正強
【申請人】深圳市一正科技有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年1月26日