一種微晶纖維素制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種微晶纖維素及其制備方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 微晶纖維素為白色或類(lèi)白色粉末，由于外觀性狀的不規(guī)則性表現(xiàn)出良好的流動(dòng) 性、可壓性和崩解性。在制藥工業(yè)中，微晶纖維素常用作吸附劑、助懸劑、稀釋劑、崩解劑。在 食品工業(yè)、化妝品行業(yè)中也有較多應(yīng)用。微晶纖維素需求量在逐年加大，具有廣闊的市場(chǎng)前 景。
[0003]片劑是藥物與輔料均勻混合后壓制而成的片狀或異形片狀的固體制劑。近年來(lái)微 晶纖維素在片劑生產(chǎn)制造中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。優(yōu)良的崩解性能對(duì)片劑的硬度起著至關(guān)重 要的作用。因此片劑的制備對(duì)微晶纖維素的外觀及崩解性能要求很高。
[0004]目前國(guó)內(nèi)微晶纖維素的生產(chǎn)原料有棉漿柏、精制棉、溶解漿、木漿等。棉纖維中含 有的雜質(zhì)多，生產(chǎn)出的產(chǎn)品的白度低、斑點(diǎn)多，經(jīng)常不能滿(mǎn)足片劑生產(chǎn)需求；木纖維不易水 解。因此選擇優(yōu)良的配方生產(chǎn)微晶纖維素至關(guān)重要。
[0005] 發(fā)明目的：
[0006] 申請(qǐng)人經(jīng)過(guò)了上百次的試驗(yàn)，選擇了生產(chǎn)微晶纖維素的配方，木漿：精制棉：溶解 漿=4/6:1/6:1/6。木纖維較棉纖維雜質(zhì)少，成本低廉，迎合環(huán)境友好型的理念。改善微晶 纖維素的崩解性能，提高了產(chǎn)品白度，降低了產(chǎn)品斑點(diǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量得到進(jìn)一步提高。
[0007] 技術(shù)方案：
[0008] 本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0009] 原料在一定濃度的酸液中降解后得到的微小結(jié)晶體。其中，各組分的重量比為：原 料（木漿+精制棉+溶解漿）：鹽酸：反滲透水=I. 0 (4/6:1/6:1/6) : 0. 8-1. 0:7. 33
[0010] 一種微晶纖維素的制備方法，包括以下步驟：
[0011] 1、向反應(yīng)釜中加入反滲透水220份，鹽酸24-30份，監(jiān)測(cè)酸液濃度0. 90-1. 05mol/ L0
[0012] 2、配好酸液投入原料30份，其中木漿：精制棉：溶解漿=4/6:1/6:1/6,升溫到 95°C保溫控制溫度95-105°C，時(shí)間35-55min，降溫放料，放料時(shí)過(guò)16目篩去除大的雜質(zhì)斑 點(diǎn)和異物。
[0013] 3、抽出池內(nèi)酸液，將料蕩起，向漂洗池內(nèi)加滿(mǎn)反滲透水，使料稍沉淀繼續(xù)加水使 斑點(diǎn)隨水溢出，重復(fù)上述操作，漂至無(wú)明顯可見(jiàn)斑點(diǎn)。將料打入板框壓濾機(jī)用反滲透水洗至 濾液PH值（4-6. 5)、氯化物（彡35mg/L)合格，吹濾后，將物料轉(zhuǎn)移至料車(chē)，車(chē)內(nèi)物料及時(shí)罩 上車(chē)罩，及時(shí)標(biāo)識(shí)。
[0014] 4、將濾餅顆粒后進(jìn)盤(pán)，厚度不宜超過(guò)盤(pán)高的三分之二，進(jìn)盤(pán)順序自上而下，將烘車(chē) 推入烘箱，控制溫度ll〇_135°C，干燥5-8個(gè)小時(shí)，將物料轉(zhuǎn)移到潔凈區(qū)，紫外線滅菌30-60 分鐘。
[0015] 5、物料粉碎后，過(guò)120目篩網(wǎng)后，即為微晶纖維素的成品。
[0016] 綜合利用和"三廢"處理：降溫水通過(guò)冷卻后可重復(fù)再利用；潔凈區(qū)旋振篩周?chē)鷴?地料和篩上滯留物可用作工業(yè)級(jí)微晶纖維素。
[0017] 本發(fā)明的微晶纖維素產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如表1所示
[0018] 表1微晶纖維素產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種微晶纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1)向反應(yīng)釜中加入反 滲透水220份，鹽酸24-30份，監(jiān)測(cè)酸液濃度0. 90-1. 05mol/L ; (2)配好酸液投入原料30 份，其中木漿：精制棉：溶解漿=4/6:1/6:1/6，升溫到95°〇保溫控制溫度95-105°〇，時(shí) 間35-55min，降溫放料，放料時(shí)過(guò)16目篩去除大的雜質(zhì)斑點(diǎn)和異物；(3)抽出池內(nèi)酸液， 將料蕩起，向漂洗池內(nèi)加滿(mǎn)反滲透水，使料稍沉淀繼續(xù)加水使斑點(diǎn)隨水溢出，重復(fù)上述操 作，漂至無(wú)明顯可見(jiàn)斑點(diǎn)。將料打入板框壓濾機(jī)用反滲透水洗至濾液PH值4-6. 5、氯化物 < 35mg/L合格，吹濾后，將物料轉(zhuǎn)移至料車(chē)，車(chē)內(nèi)物料及時(shí)罩上車(chē)罩，及時(shí)標(biāo)識(shí)；（4)將濾餅 顆粒后進(jìn)盤(pán)，厚度不宜超過(guò)盤(pán)高的三分之二，進(jìn)盤(pán)順序自上而下，將烘車(chē)推入烘箱，控制溫 度110-135°C，干燥5-8個(gè)小時(shí)，將物料轉(zhuǎn)移到潔凈區(qū)，紫外線滅菌30-60分鐘；（5)物料粉 碎后，過(guò)120目篩網(wǎng)后，即為微晶纖維素的成品。
2. 如權(quán)利要求1所述的微晶纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 向反應(yīng)釜中加入反滲透水220份，鹽酸24份，監(jiān)測(cè)酸液濃度0. 90mol/L ; (2) 配好酸液投入原料30份，其中木漿：精制棉：溶解漿=4/6:1/6:1/6,升溫到95°C 保溫控制溫度95-105°C，時(shí)間45min，降溫放料，放料時(shí)過(guò)16目篩去除大的雜質(zhì)斑點(diǎn)和異 物； (3) 抽出池內(nèi)酸液，將料蕩起，向漂洗池內(nèi)加滿(mǎn)反滲透水，使料稍沉淀繼續(xù)加水使斑點(diǎn) 隨水溢出，重復(fù)上述操作，漂至無(wú)明顯可見(jiàn)斑點(diǎn)。將料打入板框壓濾機(jī)用反滲透水洗至濾液 PH值4. 6、氯化物19mg/L合格，吹濾后，將物料轉(zhuǎn)移至料車(chē)，車(chē)內(nèi)物料及時(shí)罩上車(chē)罩，及時(shí)標(biāo) 識(shí)； (4) 將濾餅顆粒后進(jìn)盤(pán)，厚度不宜超過(guò)盤(pán)高的三分之二，進(jìn)盤(pán)順序自上而下，將烘車(chē)推 入烘箱，控制溫度ll〇_135°C，干燥7個(gè)小時(shí)，將物料轉(zhuǎn)移到潔凈區(qū)，紫外線滅菌60分鐘； (5) 物料粉碎后，過(guò)120目篩網(wǎng)后，即為微晶纖維素的成品。
3. 如權(quán)利要求1所述的微晶纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 向反應(yīng)釜中加入反滲透水220份，鹽酸27份，監(jiān)測(cè)酸液濃度0. 95mol/L ; (2) 配好酸液投入原料30份，其中木漿：精制棉：溶解漿=4/6:1/6:1/6,升溫到95°C 保溫控制溫度95-105°C，時(shí)間45min，降溫放料，放料時(shí)過(guò)16目篩去除大的雜質(zhì)斑點(diǎn)和異 物； (3) 抽出池內(nèi)酸液，將料蕩起，向漂洗池內(nèi)加滿(mǎn)反滲透水，使料稍沉淀繼續(xù)加水使斑點(diǎn) 隨水溢出，重復(fù)上述操作，漂至無(wú)明顯可見(jiàn)斑點(diǎn)。將料打入板框壓濾機(jī)用反滲透水洗至濾液 PH值4. 8、氯化物17mg/L合格，吹濾后，將物料轉(zhuǎn)移至料車(chē)，車(chē)內(nèi)物料及時(shí)罩上車(chē)罩，及時(shí)標(biāo) 識(shí)； (4) 將濾餅顆粒后進(jìn)盤(pán)，厚度不宜超過(guò)盤(pán)高的三分之二，進(jìn)盤(pán)順序自上而下，將烘車(chē)推 入烘箱，控制溫度ll〇_135°C，干燥7個(gè)小時(shí)，將物料轉(zhuǎn)移到潔凈區(qū)，紫外線滅菌60分鐘； (5) 物料粉碎后，過(guò)120目篩網(wǎng)后，即為微晶纖維素的成品。
4. 如權(quán)利要求1所述的微晶纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 向反應(yīng)釜中加入反滲透水220份，鹽酸30份，監(jiān)測(cè)酸液濃度I. Omol/L ; (2) 配好酸液投入原料30份，其中木漿：精制棉：溶解漿=4/6:1/6:1/6,升溫到95°C 保溫控制溫度95-105°C，時(shí)間45min，降溫放料，放料時(shí)過(guò)16目篩去除大的雜質(zhì)斑點(diǎn)和異 物； (3) 抽出池內(nèi)酸液，將料蕩起，向漂洗池內(nèi)加滿(mǎn)反滲透水，使料稍沉淀繼續(xù)加水使斑點(diǎn) 隨水溢出，重復(fù)上述操作，漂至無(wú)明顯可見(jiàn)斑點(diǎn)。將料打入板框壓濾機(jī)用反滲透水洗至濾液 PH值4. 7、氯化物17mg/L合格，吹濾后，將物料轉(zhuǎn)移至料車(chē)，車(chē)內(nèi)物料及時(shí)罩上車(chē)罩，及時(shí)標(biāo) 識(shí)； (4) 將濾餅顆粒后進(jìn)盤(pán)，厚度不宜超過(guò)盤(pán)高的三分之二，進(jìn)盤(pán)順序自上而下，將烘車(chē)推 入烘箱，控制溫度ll〇_135°C，干燥7個(gè)小時(shí)，將物料轉(zhuǎn)移到潔凈區(qū)，紫外線滅菌60分鐘； (5) 物料粉碎后，過(guò)120目篩網(wǎng)后，即為微晶纖維素的成品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種微晶纖維素及其制備方法。原料在一定濃度的酸液中降解后得到的微小結(jié)晶體。其中，各組分的重量比為：原料(木漿+精制棉+溶解漿)：鹽酸：反滲透水＝1.0(4/6:1/6:1/6):0.8-1.0:7.33。綜合利用和“三廢”處理：降溫水通過(guò)冷卻后可重復(fù)再利用；潔凈區(qū)旋振篩周?chē)鷴叩亓虾秃Y上滯留物可用作工業(yè)級(jí)微晶纖維素。
【IPC分類(lèi)】C08B15-02, A61K9-20, A61K47-38
【公開(kāi)號(hào)】CN104558211
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410808710
【發(fā)明人】尹建, 劉明根
【申請(qǐng)人】尹建, 劉明根
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月22日