]的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種單分子磁體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 單分子磁體（Single-MolecularMagnets,SMMs)是介于分子基磁體和納米磁性材 料之間的新型材料；是指那些在磁場(chǎng)下能夠被磁化，當(dāng)磁場(chǎng)去除后仍能保持磁性的單分子， 其磁化強(qiáng)度對(duì)外磁場(chǎng)的曲線(xiàn)會(huì)出現(xiàn)磁滯回線(xiàn)。1993年，GatteschiD等發(fā)現(xiàn)了首例單分子 磁體[Mn12O12(OCMe)16(H2O)4]簇合物，開(kāi)辟了一個(gè)新的磁學(xué)領(lǐng)域。單分子磁體的制備可以由 相對(duì)簡(jiǎn)單的試劑通過(guò)溶液方法制得而且很容易純化。其溶解性好，可以溶于常用的有機(jī)試 劑中，這一點(diǎn)正好迎合了未來(lái)應(yīng)用的要求，例如應(yīng)用在薄膜上。然而，這些單分子磁體呈現(xiàn) 磁弛豫效應(yīng)的溫度（阻塞溫度Tb)普遍較低，這使其應(yīng)用受到很大限制。于是研宄者們期 望通過(guò)合成其他類(lèi)型單分子磁體來(lái)提高阻塞溫度，因此，稀土元素單電子數(shù)多、各向異性顯 著，具有強(qiáng)旋軌耦合作用，是設(shè)計(jì)單分子磁體的理想選擇。而所有的稀土金屬當(dāng)中，Dy(III) 則由于其很高的力矩和高的配位環(huán)境而成為了稀土金屬中形成單分子磁體最重要的元素， 金屬簇合物單分子磁體在眾多領(lǐng)域中的應(yīng)用引起廣泛關(guān)注，而稀土簇合物單分子磁體還少 見(jiàn)報(bào)道。此外席夫堿類(lèi)稀土金屬合成方法復(fù)雜、產(chǎn)率較低，一般產(chǎn)率為20 %?30 %，這些成 為該領(lǐng)域面臨最大挑戰(zhàn)。目前的稀土簇合物單分子磁體合成方法產(chǎn)率較低，配合物的合成 方法復(fù)雜，不能夠批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了解決目前的稀土配合物單分子磁體合成方法產(chǎn)率較低，配合 物的合成方法復(fù)雜的問(wèn)題，提供了一種單分子磁體[Dy2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH)4]的制備方 法。單分子磁體[Dy2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH)4]的制備方法如下：
[0004] -、將鄰氨基酚縮水楊醛溶解于乙腈中，得到溶液A;將硝酸鏑溶于甲醇中，得到 溶液B;然后將溶液A和溶液B混合，再加入濃度為0.OOlmol/L的三乙胺溶液，得到混合溶 液；其中鄰氨基酚縮水楊醛、硝酸鏑和三乙胺的物質(zhì)的量之比為I: 1 : 1，乙腈與甲醇的 體積比為1 : 3;溶液A中鄰氨基酚縮水楊醛與乙腈的比例為（0.0211?0.0214)g:lmL， 溶液B中硝酸鏑與甲醇的比例為（0. 0456?0. 0458)g: 3mL;
[0005] 二、將步驟一得到的混合溶液在室溫條件下攪拌20-40min，得到預(yù)制體；
[0006] 三、將步驟二得到的預(yù)制體中的溶劑揮發(fā)，即得單分子磁體 [Dy2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) J0
[0007] 本發(fā)明制備的[Dy2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH)4]是具有良好鐵磁性能的單分子磁體，并 且本發(fā)明制備方法的產(chǎn)率高，達(dá)到52. 84%以上，單分子磁體的合成方法簡(jiǎn)單，重復(fù)性強(qiáng)。
【附圖說(shuō)明】
[0008] 圖1為實(shí)驗(yàn)一制備的單分子磁體[Dy2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的分子結(jié)構(gòu)圖，圖中
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 單分子磁體[Dy 2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的制備方法，其特征在于單分子磁體 [Dy2(Saph)2(NO3)2(CH 3OH)4]的制備方法如下： 一、 將鄰氨基酚縮水楊醛溶解于乙腈中，得到溶液A ;將硝酸鏑溶于甲醇中，得到溶液 B ;然后將溶液A和溶液B混合，再加入濃度為0. OOlmol/L的三乙胺溶液，得到混合溶液；其 中鄰氨基酚縮水楊醛、硝酸鏑和三乙胺的物質(zhì)的量之比為1 : 1 : 1，乙腈與甲醇的體積比 為1 : 3;溶液A中鄰氨基酚縮水楊醛與乙腈的比例為（0.0211?0.0214) g : lmL，溶液B 中硝酸鏑與甲醇的比例為（0.0456?0.0458) g : 3mL; 二、 將步驟一得到的混合溶液在室溫條件下攪拌20-40min，得到預(yù)制體； 三、 將步驟二得到的預(yù)制體中的溶劑揮發(fā)，即得單分子磁體 [Dy2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) J 〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述單分子磁體[Dy 2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的制備方法，其特征在 于步驟一中所述的溶液A中鄰氨基酚縮水楊醛的濃度為0. lmmol/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述單分子磁體[Dy 2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的制備方法，其特征在 于步驟一中所述的溶液B中硝酸鏑的濃度為0. 03mmol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述單分子磁體[Dy 2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的制備方法，其特征在 于步驟二中所述的攪拌的時(shí)間為30min。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述單分子磁體[Dy 2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的制備方法，其特征在 于步驟三中所述的揮發(fā)是在室溫條件下?lián)]發(fā)7天。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述單分子磁體[Dy 2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的制備方法，其特征在 于步驟一中所述溶液A中鄰氨基酚縮水楊醛與乙腈的比例為0.0213g : lmL。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述單分子磁體[Dy 2 (saph) 2 (NO3) 2 (CH3OH) 4]的制備方法，其特征在 于步驟一中溶液B中硝酸鏑與甲醇的比例為0.0457g : 3mL。
【專(zhuān)利摘要】單分子磁體[Dy2(saph)2(NO3)2(CH3OH)4]的制備方法，它涉及一種單分子磁體的制備方法。本發(fā)明為了解決目前的稀土配合物單分子磁體合成方法產(chǎn)率較低，配合物的合成方法復(fù)雜的問(wèn)題。本方法如下：將鄰氨基酚縮水楊醛溶解于乙腈中，得到溶液A；將硝酸鏑溶于甲醇中，得到溶液B；然后將溶液A和溶液B混合，再向當(dāng)中加入三乙胺溶液，在室溫條件下攪拌，得到預(yù)制體；將預(yù)制體中的溶劑揮發(fā)，即得到配合物。本發(fā)明制備的[Dy2(saph)2(NO3)2(CH3OH)4]具有良好鐵磁性能的單分子磁體，并且本發(fā)明制備方法的產(chǎn)率高，達(dá)到52.84％以上，單分子磁體的合成方法簡(jiǎn)單，重復(fù)性強(qiáng)。本發(fā)明屬于單分子磁體的制備領(lǐng)域。
【IPC分類(lèi)】H01F41-02, C07F5-00, H01F1-42
【公開(kāi)號(hào)】CN104557994
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410777459
【發(fā)明人】高婷, 孫鷗, 孫文彬, 閆鵬飛, 李光明
【申請(qǐng)人】黑龍江大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月15日