兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑ns的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的生產(chǎn)方法，屬于橡膠硫化促進(jìn)劑NS生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。特別是涉及兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，NS適用于NR、SBR、BR以及其混合體，硫化速度快，硫化膠模量高，在輪胎或橡膠工業(yè)制品配方中單用或并用少量的超速促進(jìn)劑。促進(jìn)劑NS具有防焦、安全、無(wú)毒、硫化快等功能。文獻(xiàn)(廣東化工，2006，5:16)報(bào)道了氧化法合成NS的方法。將促進(jìn)劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品。此方法使用的叔丁胺量大，且促進(jìn)劑NS的收率不高，母液經(jīng)蒸餾回收叔丁胺。文獻(xiàn)(化工科技市場(chǎng)，2001，4:24)報(bào)道了新型NS的生產(chǎn)方法。將促進(jìn)劑M、叔丁胺、稀硫酸、水等加入反應(yīng)器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，降溫、抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得產(chǎn)品，母液經(jīng)蒸餾回收叔丁胺。此方法促進(jìn)劑NS收率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]一種以異丙醇為溶劑、質(zhì)量含量85%?90%促進(jìn)劑M (2-巰基苯并噻唑)為原料，次氯酸鈉為氧化劑兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)生的廢水量少、收率高。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn):
[0005]一種兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法，以異丙醇為溶劑、質(zhì)量含量85%?90% M (2-巰基苯并噻唑)為原料，次氯酸鈉為氧化劑兩滴法，生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法:按質(zhì)量含量85%?90%促進(jìn)劑M與叔丁胺的重量比為1:1.5，將叔丁胺加入到氧化釜中，在40-60°C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入質(zhì)量比1:1.5促進(jìn)劑85%?90% M:異丙醇的料漿，同時(shí)以Iml/分鐘的流速，向溶液中滴加有效氯為16-18mg/100ml的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，取樣觀察，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加次氯酸鈉，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品.
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，直接用質(zhì)量含量85%?90%M為原料，省去了 M提純工序和用異丙醇代替水，使生產(chǎn)的廢水較老工藝減少60%以上，合成出的促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到98%以上，收率達(dá)到了 95% (以M計(jì))以上。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1:
[0008]取75克叔丁胺加入到反應(yīng)釜中，在40°C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入促進(jìn)劑質(zhì)量含量85% M50g，異丙醇75g的料楽，同時(shí)以Iml/分鐘的流速加入有效氯為16mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2.0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加次氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到98.7%以上，收率達(dá)到了 95.2%。
[0009]實(shí)施例2:
[0010]取75克叔丁胺加入到反應(yīng)釜中，在50°C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入促進(jìn)劑質(zhì)量含量87% M50g，異丙醇75g的料楽，同時(shí)以Iml/分鐘的流速加入有效氯為17mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2.0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加次氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到98.8%以上，收率達(dá)到了 95.3%。
[0011]實(shí)施例3:
[0012]取75克叔丁胺加入到反應(yīng)釜中，在60°C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，加入促進(jìn)劑質(zhì)量含量90% M50g，異丙醇75g的料楽，同時(shí)以Iml/分鐘的流速加入有效氯為18mg/100ml的氧化劑次氯酸鈉，滴加時(shí)間為2.0小時(shí)，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加氯酸鈉。反應(yīng)完畢后抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品，促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到98.9 %以上，收率達(dá)到了 95.4 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法；其特征是以次氯酸鈉為氧化劑，異丙醇為溶劑、質(zhì)量含量85%?90% M(2-巰基苯并噻唑)為原料，按質(zhì)量含量85%?90% M與叔丁胺的重量比為1:1.5，將叔丁胺加入到氧化釜中，在40-60°C、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，滴加質(zhì)量比1:1.5促進(jìn)劑M:異丙醇的料漿，同時(shí)以Iml/分鐘的流速，向溶液中滴加有效氯為16-18mg/100ml的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加次氯酸鈉，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了兩滴法生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑NS的方法；按質(zhì)量含量85％～90％M與叔丁胺的重量比為1：1.5，將叔丁胺加入到氧化釜中，在40-60℃、轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘的條件下，以2ml/分鐘的流速，滴加質(zhì)量比1:1.5促進(jìn)劑M：異丙醇的料漿，同時(shí)以1ml/分鐘的流速，向溶液中滴加有效氯為16-18mg/100ml的次氯酸鈉溶液，90分鐘后，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙變黑時(shí)，停止滴加次氯酸鈉，產(chǎn)品經(jīng)抽濾、水洗、過(guò)濾、干燥得橡膠促進(jìn)劑NS產(chǎn)品。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，省去了M提純工序和用異丙醇代替水，使生產(chǎn)廢水較老工藝減少60％以上，合成出的促進(jìn)劑NS的純度達(dá)到98％以上。收率達(dá)到了95％以上。
【IPC分類】C07D277-80
【公開(kāi)號(hào)】CN104557771
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410783963
【發(fā)明人】李樹(shù)東
【申請(qǐng)人】科邁化工股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月16日