2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開(kāi)了一種制備方法，尤其公開(kāi)了一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶（2, 3, 52DCTF)是氟代氮雜環(huán)類農(nóng)藥中重要的一種中 間體。由它合成的農(nóng)藥，一類如吡氟禾草靈，氯氟乙禾靈，吡氟氯禾靈等除草劑，它們具 有藥效高，毒性低，污染小等特點(diǎn)；另一類如氟啶脲等苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑，作用機(jī)理獨(dú) 特，具有高效、低毒、對(duì)環(huán)境友好等顯著特點(diǎn)。
[0003] 已有技術(shù)中由日本石原產(chǎn)業(yè)公司開(kāi)發(fā)的2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲 基吡啶為主要原料，在氯氣、氟化氫催化劑存在下在一個(gè)特制的反應(yīng)器同時(shí)在350_450°C反 應(yīng)。生成該產(chǎn)品只有40%，副產(chǎn)物多，焦油多很難分離，產(chǎn)品純度低只有95%的含量，另設(shè) 備難解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明公開(kāi)了一種2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，該種制備方法成本 低，合成容易，毒性低。
[0005] 本發(fā)明提供了一種種2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于，包括 如下步驟：
[0006] (a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶；
[0007] (b)在催化劑存在下，使步驟（a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶與氯化試劑氯氣發(fā) 生氯化反應(yīng)得到2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化劑為銅的氧化物、銅的氯化物或其 組合；
[0008] (C)步驟（b)中得到的2,3_二氯-5-三氯甲基吡啶加熱溶化后與氟化氫在催化劑 作用下進(jìn)行氟化反應(yīng)，得到2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化劑為銻的氧化物或銻的 鹵化物。
[0009] 本發(fā)明采用以上方法，降低了生產(chǎn)成本，提高了轉(zhuǎn)化率，降低了毒害性。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能 更易于被本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍作出更為清楚明確的界定。
[0011] 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的物化性質(zhì)：
[0012] 分子式：C6H2CI2F3N
[0013]分子量：215. 99
[0014] 相對(duì)密度：1. 549
[0015]沸點(diǎn)：8(TC/2. 7Kpa
[0016]熔點(diǎn)：9°C
[0017] 分子式
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (a) 提供2_氯-5-氯甲基批陡； (b) 在催化劑存在下，使步驟（a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶與氯化試劑氯氣發(fā)生 氯化反應(yīng)得到2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化劑為銅的氧化物、銅的氯化物或其組 合； (c) 步驟（b)中得到的2,3_二氯-5-三氯甲基吡啶加熱溶化后與氟化氫在催化劑作用 下進(jìn)行氟化反應(yīng)，得到2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化劑為銻的氧化物或銻的鹵化 物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（b)中，所述2-氯-5-氯甲 基吡啶與所述氯化試劑氯氣在100?280°C進(jìn)行反應(yīng)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（b)中，所述催化劑為氧化 銅、氧化亞銅、氯化銅、氯化亞銅中的一種或幾種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（b)中，所述催化劑的用量為 2_氯-5-氯甲基吡啶重量的0. 1?10%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述氟化反應(yīng)在 150?200°C、6. 5?8. 5MPa壓力下進(jìn)行。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述氟化反應(yīng)的時(shí)間 為10?35小時(shí)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，2, 3-二氯-5-三氯甲 基吡啶與氟化氫的摩爾比為1 : 15?1:309。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述催化劑的用量為 2, 3-二氯-5-三氯甲基吡啶質(zhì)量的0. 0125?0. 125%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)中，所述催化劑為五氯化 銻或五氟化銻。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟（c)之后，還包括一步驟（d): 將步驟（c)得到的2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶進(jìn)行分離，得到精制的2, 3-二氯-5-三氟 甲基吡啶，和其余氟化未完全的副產(chǎn)物；所述其余氟化未完全的副產(chǎn)物繼續(xù)進(jìn)行氟化反應(yīng) 制備2, 3-二氯-5-三氟甲基吡啶，直到達(dá)到所需轉(zhuǎn)化率。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，包括如下步驟：(a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶；(b)在催化劑存在下，使步驟(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶與氯化試劑氯氣發(fā)生氯化反應(yīng)得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，所述催化劑為銅的氧化物、銅的氯化物或其組合；(c)步驟（b）中得到的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶加熱溶化后與氟化氫在催化劑作用下進(jìn)行氟化反應(yīng)，得到2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，所述催化劑為銻的氧化物或銻的鹵化物。本發(fā)明采用以上方法，降低了生產(chǎn)成本，提高了轉(zhuǎn)化率，降低了毒害性。
【IPC分類】C07D213-61
【公開(kāi)號(hào)】CN104557683
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310466864
【發(fā)明人】郁建涵
【申請(qǐng)人】郁建涵
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2013年10月9日