入甲酸,控制物料的pH在5.8-5.9,5.2-5.3,再加入Ikg三聚氰胺,在90°C進(jìn)行反應(yīng),控制其pH彡5.1,當(dāng)粘度達(dá)17.5-18.5Pa.s (Β_4.30度)時(shí),加入0.04kg三乙醇胺,調(diào)PH為6.5-6.9最后加入0.5kg三聚氰胺,
4)將步驟3)所得的物料降溫至84-85°C然后加入7kg尿素,在70_75°C保溫12分鐘,控制 pH 為 6.3-6.6 ;
5)加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)物料的pH為7.5-7.7,然后降溫至64-65°C后,加入7kg尿素,冷卻至40°C以下時(shí),調(diào)pH值至8.0-8.3,得到脲醛樹脂膠。
[0022]實(shí)施例3
1)將40kg份甲醒加熱到30°C,然后加入氫氧化鈉pH為8.6-8.8 ;
2)向步驟I)所得的物料中加入15kg尿素,控制物料的pH彡8.8,然后進(jìn)行升溫,在40-50min將物料升溫至65°C,再控制溫度在85°C,60°C時(shí)pH值應(yīng)不低于8,85°C時(shí)PH值應(yīng)不低于7.5 ;
3)步驟2)中的物料在85-88°C反應(yīng)lOmin,后加入0.05kg鈦酸四丁酯,繼續(xù)反應(yīng)5min ;然后每隔8min加入甲酸,控制物料的pH在5.8-5.9,5.2-5.3,再加入1.8kg聚合氯化鋁,在88-91°C進(jìn)行反應(yīng),控制其pH彡5.1,當(dāng)粘度達(dá)17.5-18.5Pa.s (B-4.30度)時(shí),加入0.05kg三乙醇胺,調(diào)pH為6.5-6.9最后加入0.8kg聚合氯化招, 4)將步驟3)所得的物料降溫至84-85°C然后加入5kg尿素,在70_75°C保溫12分鐘,控制 pH 為 6.3-6.6 ;
6)加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)物料的pH為7.5-7.7,然后降溫至64-65°C后,加入7kg尿素,冷卻至40°C以下時(shí),調(diào)pH值至8.0-8.3,得到脲醛樹脂膠。
[0023]實(shí)施例4
1)將45kg份甲醛加熱到30°C,然后加入氫氧化鈉pH為8.6-8.8 ;
2)向步驟I)所得的物料中加入9.5kg尿素,控制物料的pH < 8.8,然后進(jìn)行升溫,在40-50min將物料升溫至65 °C,再控制溫度在80_85°C,55_6(TC時(shí)PH值應(yīng)不低于7.5,85°C時(shí)PH值應(yīng)不低于6.7 ;
3)步驟2)中的物料在85-88°C反應(yīng)lOmin,后加入0.06kg鹵氧化鉍,繼續(xù)反應(yīng)5min ;然后每隔8-10min加入甲酸,控制物料的pH在5.8-5.9,5.2-5.3,再加入1.2kg三聚氰二酰胺,在88-91°C進(jìn)行反應(yīng),控制其pH彡5.1,當(dāng)粘度達(dá)17.5-18.5秒(B-4.30度)時(shí),加入0.02kg三乙醇胺,調(diào)pH為6.5-6.9最后加入Ikg三聚氰二酰胺,
4)將步驟3)所得的物料降溫至84-85°C然后加入8kg尿素,在70_75°C保溫12分鐘,控制 pH 為 6.3-6.6 ;
7)加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)物料的pH為7.5-7.7,然后降溫至64-65°C后,加入5kg尿素,冷卻至40°C以下時(shí),調(diào)pH值至8.0-8.3,得到脲醛樹脂膠。
[0024]實(shí)施例5
1)將43kg份甲醛加熱到30°C,然后加入氫氧化鈉pH為8.6-8.8 ;
2)向步驟I)所得的物料中加入14.5kg尿素,控制物料的pH ( 8.8,然后進(jìn)行升溫,在40-50min將物料升溫至65 °C,再控制溫度在80_85°C,55_6(TC時(shí)PH值應(yīng)不低于7.5,85°C時(shí)PH值應(yīng)不低于6.7 ;
3)步驟2)中的物料在85-88°C反應(yīng)lOmin,后加入Ikg偏鋅酸,繼續(xù)反應(yīng)5min;然后每隔8-10min加入甲酸,控制物料的pH在5.8-5.9,5.2-5.3,再加入2kg聚合硫酸亞鐵,在88-91 °C進(jìn)行反應(yīng),控制其pH彡5.1,當(dāng)粘度達(dá)17.5-18.5秒(B-4.30度)時(shí),加入0.04kg三乙醇胺,調(diào)PH為6.5-6.9最后加入0.8份聚合硫酸亞鐵,
4)將步驟3)所得的物料降溫至84-85°C然后加入6kg尿素,在70_75°C保溫12分鐘,控制 pH 為 6.3-6.6 ;
8)加氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)物料的pH為7.5-7.7,然后降溫至64-65°C后,加入6kg尿素,冷卻至40°C以下時(shí),調(diào)pH值至8.0-8.3,得到脲醛樹脂膠。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種低毒脲醛樹脂膠的制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 1)將甲醛加熱到30~50°C,然后加入10%的氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)物料pH至8.6-8.8,得到甲醛溶液; 2)向步驟I)所得的甲醛溶液中加入尿素,控制溶液的pH( 8.8,然后采用蒸汽升溫,并在40-50min升溫至65°C后,關(guān)閉蒸汽,自然反應(yīng)升溫,并控制在80-85°C,調(diào)整pH值,控制反應(yīng)液的PH不低于6.7得到尿素和甲醛水溶液; 3)步驟2)的尿素和甲醛水溶液在85-88°C、pH彡6.7的情況下繼續(xù)反應(yīng)lOmin,加入硼酸,繼續(xù)反應(yīng)5min,然后每隔5-8min加入5-15%甲酸,調(diào)節(jié)混合反應(yīng)液的酸堿度,并控制pH至5.2-5.3,反應(yīng)10-20min,加入三聚氰胺,在88-91°C進(jìn)行縮聚反應(yīng),控制混合反應(yīng)液的pH彡5.1,當(dāng)粘度達(dá)17.5-18.5Pa.s后加入三乙醇胺,調(diào)混合反應(yīng)液的pH至6.5-6.9,最后加入三聚氰胺,捕集游離甲醛,得到脲醛樹脂膠; 4)將步驟3)所得的脲醛樹脂膠,控制反應(yīng)速度,逐步降溫至84-85°C,加入尿素,進(jìn)一步捕集游離甲醛,降溫至70-75°C,控制pH為6.3-6.6,保溫反應(yīng)8_12min ; 5)再加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)脲醛樹脂膠pH至7.5-7.7,降溫至64-65 °C后反應(yīng)5-10min,再次加入尿素,逐步降溫冷卻至40°C以下時(shí),調(diào)pH值至8.0-8.3,終止反應(yīng),得到低毒脲醛樹脂膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低毒脲醛樹脂膠的制備方法,其特征在于,按重量份計(jì),如:6000千克低毒脲醛樹脂膠,需甲醛34—36份,尿素25—28份,硼酸0.01份,三聚氰胺1.5份,二乙醇胺0.01-0.05份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低毒脲醛樹脂膠的制備方法,其特征在于,在步驟2)中尿素的加入量為11—12份,步驟4)中尿素的加入量為7-8份,步驟5)中尿素的加入量為7—8份。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低毒脲醛樹脂膠的制備方法,其特征在于,步驟3)中第一次加入的三聚氰胺與第二次加入三聚氰胺的重量比為2-3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低毒脲醛樹脂膠的制備方法,其特征在于,所述的硼酸還可以替換為鈦酸四丁酯、鹵氧化鉍、偏鋅酸中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低毒脲醛樹脂膠的制備方法,其特征在于,所述的三聚氰胺還可以為三聚氰酰胺類化合物、聚合氯化鋁、聚合硫酸亞鐵中的任意一種。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種低毒脲醛樹脂膠的制備方法,包括以下步驟:向甲醛溶液中加入尿素,經(jīng)蒸汽升溫,得到不低于6.7的尿素和甲醛水溶液;再向該溶液中加入硼酸,然后每隔5-8min加入5-15%甲酸,加入三聚氰胺,在88-91℃進(jìn)行縮聚反應(yīng),當(dāng)粘度達(dá)17.5-18.5Pa· s后加入三乙醇胺,調(diào)混合反應(yīng)液的pH至6.5-6.9,得到脲醛樹脂膠;向脲醛樹脂膠,在84-85℃,加入尿素,控制pH為6.3-6.6,保溫反應(yīng)8-12min;降溫至64-65℃后再次加入尿素,逐步降溫冷卻至40℃以下時(shí),調(diào)pH值至8.0-8.3,終止反應(yīng),得到低毒脲醛樹脂膠。其方法簡單,符合標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類】C09J161-30, C08G12-38
【公開號(hào)】CN104530339
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410792505
【發(fā)明人】劉昌華, 幸必武
【申請(qǐng)人】宜昌山山林業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月19日