專利名稱：聚氯乙烯－尼龍6分離材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚氯乙烯-尼龍6分離材料的制備方法。
尼龍6樹脂在70-80年代前，已被用于酚類化合物的分離。90年代初，這一樹脂又被用于金的分離富集，并獲得良好的效果。單一的尼龍6樹脂其機械性能較差，降低了它的使用價值。將尼龍6加熱至玻璃化溫度(約130℃)后，尼龍6即失去化學(xué)活性。但將尼龍6水解后，由于分子斷裂，其相應(yīng)功能基團(tuán)即可活化，形成一種具有樹脂性質(zhì)的分離材料。如果能將尼龍6樹脂涂布于一剛性微球上，則對提高樹脂性能將會產(chǎn)生積極影響。
本發(fā)明的目的是提供一種聚氯乙烯-尼龍6分離材料的制備方法，該方法將尼龍6溶液進(jìn)行快速水解后，再與聚氯乙烯(PVC)微球充分混合后，使水解后的尼龍6附著于PVC微球的表面。從而制成PVC-尼龍6樹脂。此種新型樹脂具有良好的分析性能。它對多種無機絡(luò)陰離子具有快速吸附和洗脫效能。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的將100g市售粒狀尼龍6于85-100℃加熱，溶于500-ml乙酸或甲、乙酸混合液(體積比)1-2∶9-8中，再加入200-300gPVC微球，φ177μm，充分?jǐn)嚢杌靹?-10分鐘。將此混合物放在盛有室溫-50℃，1700-2000ml水的容器中，進(jìn)行快速水解，靜置10分鐘，將析出的白色固體壓碎，過濾、洗滌至接近中性pH5-6，得到PVC-尼龍6樹脂的粗制品。經(jīng)70-75℃烘干36-48小時，粉碎，過篩，收集φ420-177μm的顆粒，即得PVC-尼龍6樹脂。以金(Au3+)為例，它的吸附容量可高達(dá)1.4mmol/g，而一般樹脂僅為0.5mmol/g或更低。PVC-尼龍6樹脂在酸性條件下對多種絡(luò)陰離子有較強的吸附能力。由于樹脂對被吸附離子的內(nèi)阻小，平衡速度快，因而具有很高的應(yīng)用效果。當(dāng)柱內(nèi)裝入2.0gPVC-尼龍6樹脂，樹脂層高5-6cm，當(dāng)流速達(dá)100ml/min時，Au3+仍能被定量吸附。作為一種分離材料，使用PVC-尼龍6樹脂分離富集后，可與多種分析方法(分光光度法，原子吸收法，ICP-AES法等)聯(lián)用。提高它們測量的靈敏度和準(zhǔn)確度。
本發(fā)明制備方法簡單，費用較低，所得產(chǎn)品質(zhì)量好。制得的PVC-尼龍6樹脂對金屬絡(luò)陰離子吸附容量大，平衡速度快，有良好的使用價值。
本發(fā)明提供的實施例如下實施例1將100g市售顆粒裝尼龍6加熱100℃溶于500ml乙酸中，再加入200gPVC微球充分?jǐn)嚢杌靹?分鐘。將此混合物轉(zhuǎn)移到一個2000ml燒杯中，在不斷攪拌的條件下分批加入1700ml水。將所得固體物質(zhì)過濾洗滌，得粗制的PVC-尼龍6樹脂。烘干36小時，粉碎和過篩，收集φ420-177μm顆粒，即得PVC-尼龍6樹脂的制成品。
實施例2將100g市售顆粒裝尼龍6加熱90℃溶于500ml甲酸和乙酸的混酸1∶9中，加熱溫度保持在90±2℃，攪拌以加速尼龍6的溶解。尼龍6完全溶解后，加入200gPVC微球充分?jǐn)嚢杌靹?。將此混合物傾入一個盛有2000ml水的塑料盆內(nèi)，靜置10分鐘，再將析出的白色固體壓碎，過濾和洗滌，洗滌至pH6，在70℃烘干44小時。然后粉碎過篩，即得PVC-尼龍6樹脂的制成品。
實施例3將100g市售顆粒裝尼龍6加熱85℃溶于500ml甲酸和乙酸的混酸2∶8中，加熱溫度保持在85±2℃，待尼龍6完全溶解后，加入300gPVC微球，充分?jǐn)嚢杌靹?。將此混合物傾入一個盛有2000ml溫水40℃的搪瓷盆內(nèi)，靜置10分鐘，將析出的白色固體壓碎，過濾和洗滌，在75℃烘干48小時。然后粉碎過篩，即得PVC-尼龍6樹脂的制成品。
實施例4將100g市售顆粒裝尼龍6放入1000ml燒杯中，加入400ml乙酸和100ml甲酸，置烘箱內(nèi)加熱85±1℃，并經(jīng)常攪拌，待尼龍6完全溶解后，加入200gPVC微球φ177μm充分?jǐn)嚢杌靹?分鐘。將此粘稠狀液體分散加至盛有2000ml水的搪瓷盆內(nèi)，靜置10分鐘，再將析出的白色物質(zhì)壓碎，過濾用水洗滌至濾液接近中性pH5。將所得白色固體置75℃烘箱內(nèi)干燥36-48小時。將干燥后的物質(zhì)用小型粉碎機粉碎。過篩孔φ420-177μm的篩，收集中間這段產(chǎn)品，即得PVC-尼龍6樹脂的制成品。
權(quán)利要求
1.一種聚氯乙烯-尼龍6分離材料的制備方法，其特征在于采用市售尼龍6，加熱，溶于乙酸或甲酸、乙酸混合液(體積比)1-2∶9-8中，再加入聚氯乙烯微球，攪拌，將此混合物放入水中進(jìn)行快速水解，靜置，將析出的白色固體壓碎，過濾、洗滌得到聚氯乙烯-尼龍6樹脂的粗制品，再經(jīng)烘干、粉碎、過篩收集Φ420-177μm的顆粒得到聚氯乙烯尼龍6樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述的聚氯乙烯-尼龍6分離材料的制備方法，其特征在于將市售尼龍6加熱，溫度為85-100℃。
3.如權(quán)利要求1所述的聚氯乙烯-尼龍6分離材料的制備方法，其特征在于混合物放入室溫-50℃的水中水解。
4.如權(quán)利要求1所述的聚氯乙烯-尼龍6分離材料的制備方法，其特征在于將水解后析出的白色固體洗滌至中性PH5-6。
5.如權(quán)利要求1所述的聚氯乙烯-尼龍6分離材料的制備方法，其特征在于聚氯乙烯-尼龍6樹脂的粗制品烘干溫度為70-75℃，烘干時間為36-48小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種聚氯乙烯—尼龍6分離材料的制備方法,該方法將聚氯乙烯—尼龍6樹脂在酸性溶液中進(jìn)行快速水解后,將所得白色固體壓碎、過濾、洗滌至中性pH5～6,得到PVC－尼龍6樹脂粗產(chǎn)品,再經(jīng)烘干、粉碎、過篩得到Φ420—177μm的顆粒。該分離材料對金屬絡(luò)陰離子吸附容量大,平衡速度快,有良好的使用價值。本發(fā)明制備方法簡單,費用低,產(chǎn)品質(zhì)量好。
文檔編號C08J5/24GK1253964SQ9812234
公開日2000年5月24日 申請日期1998年11月13日 優(yōu)先權(quán)日1998年11月13日
發(fā)明者汪炳武, 石威, 任紅星, 吳明嘉, 胡濤 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所