專利名稱：多糖磷酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯、魔芋精粉磷酸酯)的制備方法。美國專利U·S，P4，166，173，U·S，P4，216，310，報導(dǎo)了一種淀粉磷酸酯的制備方法先將過量的磷酸鹽溶液浸漬淀粉，充分?jǐn)噭?，然后離心過濾，將濾餅在60℃以下預(yù)干燥至含水量≤6%，再在130～160℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)0.5～3小時，即得到淀粉磷酸酯。目前，我國幾家生產(chǎn)淀粉磷酸酯的廠家基本上也都是按此法生產(chǎn)。
魔芋精粉磷酸酯在國外未見報導(dǎo)。目前，國內(nèi)只有武漢一輕工業(yè)研究所1989年研制出魔芋精粉磷酸酯。其制備方法是先將魔芋精粉浸泡于過量的磷酸鹽的醇、水混合液中、攪勻，然后離心過濾，濾餅在低溫下烘干，再在高溫反應(yīng)器中酯化，醇、水混合濾液經(jīng)精餾塔回收醇。
以上淀粉磷酸酯和魔芋精粉磷酸酯的制備方法都是以過量的磷酸鹽溶液浸漬淀粉或魔芋精粉，在離心過濾中，必然有多余磷酸鹽被濾液帶出，造成磷酸鹽的浪費，其次，由于離心過濾的濾餅中含有40～45%的水或醇、水混合液，這在干燥的過程中不僅增加設(shè)備的投資，延長了干燥的時間，降低了勞動生產(chǎn)率，同時還將造成能源的浪費和環(huán)境的污染(醇的蒸發(fā))。
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝流程簡短，降低原材料和能源消耗，節(jié)省設(shè)備投資，提高勞動生產(chǎn)率，減輕勞動強(qiáng)度的多糖磷酸酯的制備方法。
本發(fā)明的原理是利用磷酸鹽濃溶液能抑制淀粉的糊化，抑制魔芋精粉溶脹而省去預(yù)干燥工序。如果，分別采用磷酸鹽稀溶液浸漬淀粉或魔芋精粉，則淀粉在高于其糊化溫度下將糊化，魔芋精粉將在室溫下溶脹。因此，本發(fā)明將以磷酸鹽的濃溶液通過專用的霧化裝置分別均勻地噴入淀粉或魔芋精粉中，然后在帶有螺旋攪拌酯化反應(yīng)器中完成高溫酯化。
本發(fā)明的方法是先將淀粉或魔芋精粉等多糖類物質(zhì)放入具有油加熱夾套和螺旋攪拌器，內(nèi)襯不銹鋼的反應(yīng)器中，然后，用噴霧裝置將50%以上濃度的磷酸鹽溶液均勻噴入多糖類物質(zhì)中(100～200目淀粉或40～80目魔芋精粉)，此時，反應(yīng)器螺旋攪拌轉(zhuǎn)速為20～60轉(zhuǎn)/分，油加熱夾套逐步升溫至100～160℃，反應(yīng)時間1～5小時，使多糖類物質(zhì)(淀粉或魔芋精粉)的酯化取代度(DS)在0.02以上，然后，冷卻至60℃以下即出料，得到多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯或魔芋精粉磷酸酯)。
1、按本法生產(chǎn)的淀粉磷酸酯主要質(zhì)量指標(biāo)如下(1)外觀淡黃色粉狀;
(2)酯化取代度(DS)≥0.02;
(3)水份≤14%;
(4)粘度按用戶要求;
(5)PH值5.0～7.0(1%糊液的PH值);
(6)水溶性在室溫水中完全溶解;
2、按本法生產(chǎn)魔芋精粉磷酸酯主要質(zhì)量指標(biāo)如下(1)外觀黃色粉末;
(2)水份≤14%;
(3)粘度≥1500mpas(1%糊度);
(4)酯化取代度(DS)≥0.02;
(5)PH值5.0～7.0(1%糊度的PH值);
實施例1先將100至200目的玉米淀粉10公斤加入具有油加熱夾套和螺旋攪拌器，內(nèi)襯不銹鋼的反應(yīng)器中，然后，用噴霧裝置將60%的Na2HPO4和NaH2PO4的混合溶液10公斤均勻噴入玉米淀粉中，此時，反應(yīng)器螺旋攪拌轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分，油加熱夾套逐步升溫至130℃，反應(yīng)4小時，檢測產(chǎn)品酯化取代度為0.027時，即出料得淀粉磷酸酯。
實施例2先將40目至60目的魔芋精粉100公斤加入具有油加熱夾套和螺旋攪拌器，內(nèi)襯不銹鋼的反應(yīng)器中，然后，用噴霧裝置將65%的Na2HPO4和NaH2PO4混合液10公斤均勻噴入魔芋精粉中，此時，反應(yīng)器螺旋攪拌轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分、油加熱夾套逐步升溫至120℃，反應(yīng)3小時檢測產(chǎn)品酯化取代度為0.039，則出料得魔芋精粉磷酸酯。
權(quán)利要求
1.一種多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯)的制備方法，其特征是將50%以上濃度的磷酸一氫鈉和50%以上濃度的磷酸二氫鈉均勻噴入100目至200目的淀粉中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100～160℃，反應(yīng)時間1～5小時，酯化取代度≥0.2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多糖磷酸酯(淀粉磷酸酯)的制備方法，其特征是淀粉進(jìn)行酯化反應(yīng)時，反應(yīng)器內(nèi)螺旋攪拌器的轉(zhuǎn)速為20～60轉(zhuǎn)/分。
3.一種多糖磷酸酯(魔芋精粉磷酸酯)的制備方法，其特征是將50%以上濃度的磷酸一氫鈉和50%以上濃度的磷酸二氫鈉均勻噴入40～80目的魔芋精粉中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100～160℃，反應(yīng)時間1～5小時，酯化取代度≥0.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多糖磷酸酯(魔芋精粉磷酸酯)的制備方法，其特征是精粉進(jìn)行酯化反應(yīng)時，反應(yīng)器內(nèi)螺旋攪拌器的轉(zhuǎn)速為20～60轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
一種多糖磷酸酯(即淀粉磷酸酯或魔芋精粉磷酸酯)的制備方法；先將淀粉或魔芋精粉放入酯化反應(yīng)器中，然后采用噴霧裝置將50％以上濃度的磷酸鹽噴入淀粉或魔芋精粉中進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100～160℃，反應(yīng)時間1～5小時，酯化取代度≥0.02，即得多糖磷酸酯。該法具有工藝流程簡短，原材料與能源消耗低，設(shè)備投資少，勞動生產(chǎn)率高，勞動強(qiáng)度輕等優(yōu)點。
文檔編號C08B31/06GK1073181SQ9110686
公開日1993年6月16日 申請日期1991年12月10日 優(yōu)先權(quán)日1991年12月10日
發(fā)明者周宇鵬, 李宴平, 任立亞, 李幟紅, 陳靜 申請人:湖南輕工研究所