本發(fā)明涉及化合物合成，具體來說涉及一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、羰基鈷化物，是一種金屬配合物，隨5g通信、人工智能和物聯(lián)網(wǎng)的新興企業(yè)發(fā)展，羰基鈷類化物合被廣泛用于為芯片制造、電子元件、磁性材料等領(lǐng)域。

2、根據(jù)專利號cn202311079368.7，公開（公告）日：2023-11-28，公開的一種二羰基環(huán)戊二烯基鈷的制備方法，包括以下步驟：在惰性氣體的保護(hù)下向反應(yīng)瓶中加入原料八羰基二鈷和四氫呋喃溶劑，搭常壓回流裝置，開啟攪拌；將環(huán)戊二烯基鈉的四氫呋喃溶液滴加到反應(yīng)瓶中，滴加完畢后，保持70~80℃攪拌反應(yīng)6~10h；攪拌回流結(jié)束后先常壓蒸餾將溶劑四氫呋喃蒸出；再改搭減壓蒸餾裝置，減壓蒸餾得到二羰基環(huán)戊二烯基鈷粗品；所得二羰基環(huán)戊二烯基鈷粗品經(jīng)過減壓精餾得到二羰基環(huán)戊二烯基鈷成品；上述所有步驟均在惰性氣體的環(huán)境下進(jìn)行。該制備方法合成路線簡單，原料易得，反應(yīng)時(shí)間短，合成效率高，產(chǎn)品收率高，原料殘留少，產(chǎn)品純度高，可用于工業(yè)化生產(chǎn)，能夠滿足日益增長的市場需求。

3、包括上述專利的現(xiàn)有技術(shù)中，在生產(chǎn)二羰基環(huán)戊二烯基鈷和(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷等羰基鈷類化合物時(shí)，基本以八羰基二鈷等為羰基鈷源與相應(yīng)有機(jī)物反應(yīng)合成，其中八羰基二鈷主要通過鈷鹽與合成氣（co、h2）在惰性溶劑中高溫、高壓條件下制備，導(dǎo)致合成過程出現(xiàn)操作條件高、生產(chǎn)工藝復(fù)雜及安全風(fēng)險(xiǎn)等問題，使以八羰基二鈷等為羰基鈷源進(jìn)行有機(jī)物反應(yīng)合成的羰基鈷類化合物成本提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法及裝置，旨在解決上述問題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法，具體包括以下步驟：

3、s01、原料稱取以重量份計(jì)，包括以下成分：活性炭120份、水250份、氯化金3~9.1份、鈷鹽118.9~129.8份、40%~80%質(zhì)量濃度水合肼水溶液、30%質(zhì)量濃度氫氧化鈉水溶液、二氯甲烷500份、環(huán)戊二烯單體69.4份；

4、s02、向反應(yīng)釜內(nèi)加入活性炭、氯化金、鈷鹽和水，開啟攪拌，并控溫10~15℃，滴加40%水合肼水溶液，滴加完畢后緩慢加熱升溫至50~55℃；

5、s03、向反應(yīng)釜內(nèi)滴加30%氫氧化鈉水溶液控制反應(yīng)液ph維持在7.5~8之間，控溫?cái)嚢璺磻?yīng)5~6h；

6、s04、進(jìn)行抽濾得到反應(yīng)釜內(nèi)的固體，固體經(jīng)過去離子水淋洗，并置于120~125℃下絕壓干燥10h，得到黑色固體粉末；

7、s05、在惰性氣體的保護(hù)下將黑色固體粉末加入反應(yīng)釜，再加入二氯甲烷和環(huán)戊二烯單體，并控溫25~30℃，向反應(yīng)器中通入一氧化碳?xì)怏w至氣相壓力0.3~0.4mpa，進(jìn)行持續(xù)攪拌；

8、s06、反應(yīng)器內(nèi)氣相壓力穩(wěn)定，反應(yīng)結(jié)束，收集反應(yīng)釜內(nèi)的濾液，并對濾固進(jìn)行二氯甲烷淋洗，與濾液合并進(jìn)行收集；

9、s07、常壓蒸除濾液中大部分溶劑，再絕壓蒸餾得到二羰基環(huán)戊二烯基鈷液體。

10、作為優(yōu)選的，所述鈷鹽為碳酸鈷或氯化鈷。

11、作為優(yōu)選的，將步驟s05得到的濾固與王水加入反應(yīng)釜內(nèi)，控溫25~30℃攪拌，攪拌3~4h，而后抽濾得到濾固，濾固經(jīng)過清水清洗后可代替步驟s01中的氯化金、活性碳作為催化劑及其載體。

12、作為優(yōu)選的，將步驟s05中的環(huán)戊二烯單體替換為3,3-二甲基-1-丁炔，以在步驟s06中得到(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷液體。

13、一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成裝置，其用于實(shí)現(xiàn)上述的金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法，包括反應(yīng)釜，其上設(shè)置有集散機(jī)構(gòu)，所述集散機(jī)構(gòu)包括旋轉(zhuǎn)軸和活動設(shè)置于所述旋轉(zhuǎn)軸第一端的集散槳葉，所述集散槳葉受驅(qū)正轉(zhuǎn)收集濾固、反轉(zhuǎn)擴(kuò)散所述集散槳葉內(nèi)的濾固。

14、作為優(yōu)選的，所述集散槳葉第一端設(shè)置有過濾板，所述集散槳葉一側(cè)開設(shè)有均散開口，所述集散槳葉受驅(qū)正轉(zhuǎn)，以通過均散開口將濾固收集于所述過濾板上。

15、作為優(yōu)選的，所述集散槳葉另一側(cè)設(shè)置有弧面部，所述集散槳葉第一端設(shè)置有導(dǎo)流角，所述集散槳葉受驅(qū)反轉(zhuǎn)以引導(dǎo)液體沿所述導(dǎo)流角分流，并沿所述均散開口兩端快速流動形成速流區(qū)。

16、作為優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜上設(shè)置有滴液機(jī)構(gòu)，所述滴液機(jī)構(gòu)包括滴液頭，所述旋轉(zhuǎn)軸上開設(shè)有中空腔，所述中空腔上開設(shè)有環(huán)槽，所述滴液頭交替噴出一快一慢的液滴，兩滴所述液滴于所述環(huán)槽內(nèi)撞擊，以擴(kuò)散液滴至所述速流區(qū)。

17、作為優(yōu)選的，所述集散槳葉滑動連接于所述旋轉(zhuǎn)軸第一端，兩個(gè)所述集散槳葉隨所述旋轉(zhuǎn)軸抬升而相互貼合保持傾斜狀態(tài)，兩個(gè)所述集散槳葉隨所述旋轉(zhuǎn)軸下降而貼合所述反應(yīng)釜底部，保持水平狀態(tài)。

18、作為優(yōu)選的，所述旋轉(zhuǎn)軸上開設(shè)有轉(zhuǎn)滑槽，所述轉(zhuǎn)滑槽內(nèi)滑動連接有設(shè)置于所述集散槳葉上的翻轉(zhuǎn)連接板。

19、在上述技術(shù)方案中，本發(fā)明提供的一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法及裝置，具備以下有益效果：以來源廣泛、價(jià)格低廉的鈷鹽為原料，在水中與催化劑經(jīng)還原劑還原，共結(jié)晶成活性含鈷復(fù)合物沉積于附載物上，該復(fù)合物對傳統(tǒng)羰基化試劑表現(xiàn)出高活性，在溫和的條件下即可高效地轉(zhuǎn)化成活性羰基鈷物種與有機(jī)源反應(yīng)生成有機(jī)羰基鈷類化合物，不需要采用價(jià)格高昂的八羰基二鈷等為羰基鈷源與相應(yīng)有機(jī)物反應(yīng)合成。

技術(shù)特征：

1.一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法，其特征在于，所述鈷鹽為碳酸鈷或氯化鈷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法，其特征在于，將步驟s05得到的濾固與王水加入反應(yīng)釜內(nèi)，控溫25~30℃攪拌，攪拌3~4h，而后抽濾得到濾固，濾固經(jīng)過清水清洗后可代替步驟s01中的氯化金、活性碳作為催化劑及其載體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法，其特征在于，將步驟s05中的環(huán)戊二烯單體替換為3,3-二甲基-1-丁炔，以在步驟s06中得到(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二鈷液體。

5.一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成裝置，其特征在于，其用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法，包括反應(yīng)釜（1），其上設(shè)置有集散機(jī)構(gòu)（2），所述集散機(jī)構(gòu)（2）包括旋轉(zhuǎn)軸（21）和活動設(shè)置于所述旋轉(zhuǎn)軸（21）第一端的集散槳葉（22）；

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜（1）上設(shè)置有滴液機(jī)構(gòu)（3），所述滴液機(jī)構(gòu)（3）包括滴液頭（31），所述旋轉(zhuǎn)軸（21）上開設(shè)有中空腔，所述中空腔上開設(shè)有環(huán)槽（211），所述滴液頭（31）交替噴出一快一慢的液滴，兩滴所述液滴于所述環(huán)槽（211）內(nèi)撞擊，以擴(kuò)散液滴至所述速流區(qū)。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成裝置，其特征在于，所述集散槳葉（22）滑動連接于所述旋轉(zhuǎn)軸（21）第一端，兩個(gè)所述集散槳葉（22）隨所述旋轉(zhuǎn)軸（21）抬升而相互貼合保持傾斜狀態(tài)，兩個(gè)所述集散槳葉（22）隨所述旋轉(zhuǎn)軸（21）下降而貼合所述反應(yīng)釜（1）底部，保持水平狀態(tài)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成裝置，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)軸（21）上開設(shè)有轉(zhuǎn)滑槽（212），所述轉(zhuǎn)滑槽（212）內(nèi)滑動連接有設(shè)置于所述集散槳葉（22）上的翻轉(zhuǎn)連接板（210）。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種金屬前驅(qū)體有機(jī)羰基鈷類化合物的合成方法及裝置，特別適用于二羰基環(huán)戊二烯基鈷及(3,3?二甲基?1?丁炔)六羰基二鈷的合成制備。具體涉及化合物合成技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：S01~S07，原料稱取包括以下成分：活性炭120份、水250份、氯化金3~9.1份、鈷鹽118.9~129.8份、40%~80%水合肼水溶液、30%氫氧化鈉水溶液、二氯甲烷500份、環(huán)戊二烯單體69.4份；向反應(yīng)釜內(nèi)加入活性炭、氯化金、鈷鹽和水，開啟攪拌，并控溫10~15℃，滴加40%水合肼水溶液，滴加完畢后緩慢加熱升溫至50~55℃；反應(yīng)液過濾，濾固烘干后投入反應(yīng)釜。該發(fā)明以來源廣泛、價(jià)格低廉的鈷鹽為原料合成羰基鈷類化合物，不需要采用價(jià)格高昂的八羰基二鈷等為羰基鈷源與相應(yīng)有機(jī)物反應(yīng)合成。

技術(shù)研發(fā)人員：丁波,李強(qiáng)強(qiáng),王宏波,巨蔚蔚,袁琳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽亞格盛電子新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19