本申請涉及煙用添加劑，具體地，本申請?zhí)峁┝艘环N青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、煙用天然香料一直是煙草行業(yè)重點(diǎn)關(guān)注和研發(fā)的領(lǐng)域，近年來各煙草企業(yè)都在根據(jù)自己卷煙產(chǎn)品的需求和發(fā)展方向，利用豐富的天然資源，開發(fā)一些具有特色香味或顯著效果的特色天然香料并應(yīng)用到卷煙產(chǎn)品中。這些新型煙用天然香料的開發(fā)和應(yīng)用，對煙草行業(yè)卷煙產(chǎn)品風(fēng)格特征的形成和品類構(gòu)建起到了重要的支撐作用。

2、米香風(fēng)格是卷煙企業(yè)尤為關(guān)注的卷煙風(fēng)格之一，已有眾多企業(yè)針對米香型卷煙開發(fā)了糯米香卷煙紙(cn114990924b)、糯米香香精爆珠(cn111621363a)以及糯米香葉油(cn117757572a)等提取或應(yīng)用方法，但這些方法大多需要加入吡嗪、吡啶等雜環(huán)類物質(zhì)以提高焦香香韻特征，配置出的香精大多具有較為明顯的焦香氣息，不具備自然的米香香氣，因此目前的米香型煙用香精大多實(shí)用性不高。

3、米香類的致香成分主要由亞胺類香料帶來，如2-乙?；?1-吡咯啉(2-ap)，或是2-丙?；?3,4,5,6-四氫吡啶等(n.d.kimpe,chem.rev.2006,106,2299)，與吡啶、吡嗪等雜環(huán)類物質(zhì)相比，這些亞胺類香料的香氣更加自然，具備特征的米香香氣而較少呈現(xiàn)焦香，與卷煙的融合性更好。然而，亞胺類香料的穩(wěn)定性較差，與水、氧氣均能發(fā)生反應(yīng)，使得傳統(tǒng)提取方法獲得的米香型天然提取物其特征不明顯，因此需要加入吡啶、吡嗪、吡咯類物質(zhì)以模擬米香的香氣。

4、糯米香葉是爵床科糯米香屬草本植物，在干燥后它會散發(fā)出濃郁的糯米香味，這主要由于其主要致香成分為2-丙?；?3,4,5,6-四氫吡啶，含量較高，適合進(jìn)行提取作為香原料使用，但目前傳統(tǒng)的水、醇提取過程中，2-丙酰基-3,4,5,6-四氫吡啶會發(fā)生分解，使提取物中的致香成分降低。

5、本發(fā)明提供一種超臨界二氧化碳和分子蒸餾制備糯米香葉凈油的方法，提取過程中避免糯米香葉提取物與水、醇類溶劑的接觸，解決糯米香葉提取物中米香致香成分含量較低的問題。進(jìn)一步地，本發(fā)明根據(jù)糯米香葉凈油的香氣輪廓，提供一種青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精及其應(yīng)用方法，解決目前米香型煙用香精大多具有明顯焦香特征、米香特征不純正的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對上述問題，一方面，本申請?zhí)峁┝艘环N青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精包含糯米香葉凈油，所述糯米香葉凈油的制備方法包括：

2、a、將經(jīng)過前處理的糯米香葉冷凍干燥，粉碎得糯米香葉粉末；

3、b、將步驟a所得糯米香葉粉末進(jìn)行超臨界二氧化碳提取，糯米香葉浸膏；

4、c、將糯米香葉浸膏進(jìn)行分子蒸餾精制，獲得輕組分，為糯米香葉凈油。；

5、進(jìn)一步地，步驟a中，所述前處理包括陰干、除塵步驟。

6、進(jìn)一步地，步驟a中，所述冷凍干燥溫度為-50--80℃，壓力為10-5-10-3pa，干燥時長為48小時以上。

7、進(jìn)一步地，步驟a中，所述粉碎至10～100目。

8、進(jìn)一步地，步驟b中，超臨界壓力為30-50mpa，溫度為20-50℃，夾帶劑為乙醇，二氧化碳流量為8-20l/h；分離釜ⅰ壓力為5-15mpa，分離溫度為30-50℃；分離釜ⅱ壓力為2-7mpa，分離溫度為35-55℃；提取時間為0.5-4h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液。將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.01-0.05mpa、浴溫30-50℃下濃縮至無溶劑。

9、進(jìn)一步地，所述步驟b中，二氧化碳流量為10-13l/h，分離釜ⅰ壓力為7-10mpa，分離溫度為35-45℃；分離釜ⅱ壓力為3-5mpa，分離溫度為40-50℃；提取時間為1-3h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液。將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.02-0.04mpa、浴溫35-45℃下濃縮至無溶劑。

10、進(jìn)一步地，所述步驟b中，二氧化碳流量為12l/h，分離釜ⅰ壓力為8mpa，分離溫度為40℃；分離釜ⅱ壓力為4mpa，分離溫度為45℃；提取時間為2h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液。將萃取液轉(zhuǎn)移至-20℃冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.03mpa、浴溫40℃下濃縮至無溶劑。

11、進(jìn)一步地，步驟c中，分子蒸餾溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa條件下，分別收集輕、重組分，其中輕組分為糯米香葉凈油。

12、進(jìn)一步地，步驟c中，分子蒸餾溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa、進(jìn)料速度1.5ml/min和攪拌速率120r/min條件下，分別收集輕、重組分，其中輕組分為糯米香葉凈油。

13、進(jìn)一步地，所述青香型米香風(fēng)格煙用香料組成配方為：每100重量份中，糯米香葉凈油10-30份，正辛醛1份，壬醛1份，2-庚酮1份，樹苔凈油1-10份，蘋果濃縮汁20-30份，杏提取物10-20份，二氫茉莉酮酸甲酯0.02-0.1份，丙二醇為溶劑。

14、另一方面，本申請?zhí)峁┝松鲜銮嘞阈兔紫泔L(fēng)格特征的煙用香精在卷煙增香中的應(yīng)用。

15、進(jìn)一步地，所述應(yīng)用中，所述青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精的添加量為卷煙中煙絲質(zhì)量的0.01～2.5％，優(yōu)選0.1％-1.5％，例如可以是0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.06％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％、0.5、1％、1.5％、2％、2.5％。

16、進(jìn)一步地，所述煙用香精通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上。

17、進(jìn)一步地，所述應(yīng)用為卷煙帶來顯著的米香風(fēng)格特征，并帶來一定的青香香氣，不增加卷煙的焦香特征，顯著提高卷煙的吸食品質(zhì)，提高煙氣和諧度。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

18、本發(fā)明提供一種超臨界二氧化碳和分子蒸餾制備糯米香葉凈油的方法，提取過程中避免糯米香葉提取物與水、醇類溶劑的接觸，可有效減少糯米香葉提取過程中致香成分的分解，減少了提取過程中雜氣的引入，最終的得到的糯米香葉凈油具有較好的米香特征香氣和一定的青香型風(fēng)格，解決目前米香型煙用香精大多具有明顯焦香特征、米香特征不純正的問題。

技術(shù)特征：

1.一種青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其特征在于，所述青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精包含糯米香葉凈油，所述糯米香葉凈油的制備方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，步驟a中，所述前處理包括陰干、除塵步驟；粉碎至10～100目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，步驟a中，所述冷凍干燥溫度為-50--80℃，壓力為10-5-10-3pa，干燥時長為48小時以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，進(jìn)一步地，步驟b中，超臨界壓力為30-50mpa，溫度為20-50℃，夾帶劑為乙醇，二氧化碳流量為8-20l/h；分離釜ⅰ壓力為5-15mpa，分離溫度為30-50℃；分離釜ⅱ壓力為2-7mpa，分離溫度為35-55℃；提取時間為0.5-4h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液；將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.01-0.05mpa、浴溫30-50℃下濃縮至無溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述步驟b中，二氧化碳流量為10-13l/h，分離釜ⅰ壓力為7-10mpa，分離溫度為35-45℃；分離釜ⅱ壓力為3-5mpa，分離溫度為40-50℃；提取時間為1-3h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液；將萃取液轉(zhuǎn)移至冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.02-0.04mpa、浴溫35-45℃下濃縮至無溶劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述步驟b中，二氧化碳流量為12l/h，分離釜ⅰ壓力為8mpa，分離溫度為40℃；分離釜ⅱ壓力為4mpa，分離溫度為45℃；提取時間為2h；提取結(jié)束后，打開分離釜出料口，收集萃取液；將萃取液轉(zhuǎn)移至-20℃冰箱中冷凍過夜，離心后除去沉淀，將上清液在0.03mpa、浴溫40℃下濃縮至無溶劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，步驟c中，分子蒸餾在溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa條件下，分別收集輕、重組分，其中輕組分為糯米香葉凈油。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，步驟c中分子蒸餾在溫度30-50℃、壓力0.1-10-3pa、進(jìn)料速度1.5ml/min和攪拌速率120r/min條件下，分別收集輕、重組分，其中輕組分為糯米香葉凈油。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，所述青香型米香風(fēng)格煙用香料組成配方為：每100重量份中，糯米香葉凈油10-30份，正辛醛1份，壬醛1份，2-庚酮1份，樹苔凈油1-10份，蘋果濃縮汁20-30份，杏提取物10-20份，二氫茉莉酮酸甲酯0.02-0.1份，丙二醇為溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精在卷煙增香中的應(yīng)用。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的應(yīng)用，所述應(yīng)用中所述青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精的添加量為卷煙中煙絲質(zhì)量的0.01～2.5％。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的應(yīng)用，所述應(yīng)用中所述青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精的添加量為卷煙中煙絲質(zhì)量的0.1％-1.5％。

13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的應(yīng)用，所述青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精通過噴灑方式在加料工序添加到煙絲上。

14.根據(jù)權(quán)利要求11-13任一項(xiàng)所述的應(yīng)用，所述應(yīng)用為卷煙帶來顯著的米香風(fēng)格特征，并帶來一定的青香香氣，不增加卷煙的焦香特征，顯著提高卷煙的吸食品質(zhì)，提高煙氣和諧度。

技術(shù)總結(jié)
本申請?zhí)峁┝艘环N青香型米香風(fēng)格特征的煙用香精，其包含糯米香葉凈油，該糯米香葉凈油的制備方法包括：a、將經(jīng)過前處理的糯米香葉冷凍干燥，粉碎得糯米香葉粉末；b、將糯米香葉粉末進(jìn)行超臨界二氧化碳提取，糯米香葉浸膏；c、將糯米香葉浸膏進(jìn)行分子蒸餾精制，獲得輕組分為糯米香葉凈油。本申請的制備方法提取過程中避免糯米香葉提取物與水、醇類溶劑的接觸，可有效減少糯米香葉提取過程中致香成分的分解，減少了提取過程中雜氣的引入，最終的得到的糯米香葉凈油具有較好的米香特征香氣和一定的青香型風(fēng)格，能顯著提高卷煙抽吸品質(zhì)。

技術(shù)研發(fā)人員：吳彥,薛云,胡志忠,黃東業(yè),劉啟斌,劉鴻,李志華,嚴(yán)俊,宋凌勇,范忠,徐石磊,錢玉梅,陳玉鳳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19