本發(fā)明屬于高純?cè)噭┨峒?，具體涉及為一種高純?cè)噭┉h(huán)己烷的提純方法。

背景技術(shù)：

1、隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，各行各業(yè)對(duì)化學(xué)試劑的純度的需求不斷提高。高純?cè)噭┑奶攸c(diǎn)是品種繁多，質(zhì)量要求嚴(yán)，對(duì)環(huán)境、包裝、運(yùn)輸、貯存的潔凈度要求苛刻，產(chǎn)品更新?lián)Q代快，開發(fā)資金投入大，研制難度大，產(chǎn)品附加值高，價(jià)格高，用量相對(duì)較少。國際上已經(jīng)研制出了多種高純?cè)噭?，其他國家或國外試劑公司均有自己的方法?biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，而我國在高純?cè)噭┲苽浼兓夹g(shù)及標(biāo)準(zhǔn)化研究方面相對(duì)滯后，尤其是近年來，國內(nèi)市場需求增長較快的高純?cè)噭⑸噭┑热笨谳^大。

2、環(huán)己烷作為一種重要的有機(jī)試劑和化工原料，在工業(yè)生產(chǎn)，有機(jī)合成，實(shí)驗(yàn)室分析等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前，環(huán)己烷的工業(yè)生產(chǎn)方式主要是石油餾分分離和苯加氫反應(yīng)生成，但是這兩種形式都會(huì)引入大量雜質(zhì)。它們與環(huán)己烷沸點(diǎn)接近，尤其苯和環(huán)己烷沸點(diǎn)相近(一個(gè)大氣壓下△tb＝0.6℃)、分子體積近似相等、易形成二元共沸物，通過常規(guī)精餾進(jìn)一步提高環(huán)己烷純度，成本和損耗都會(huì)極大的提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、鑒于此，本發(fā)明的目的是提供了一種高純?cè)噭┉h(huán)己烷的提純方法，本發(fā)明利用環(huán)己烷和雜質(zhì)物質(zhì)理化性質(zhì)不同的特性，探索一種通過重結(jié)晶或者重結(jié)晶與凈化材料吸附的組合將現(xiàn)有的環(huán)己烷純度進(jìn)一步提高的方法，最終獲得99.998％的環(huán)己烷。該試劑可以作為化學(xué)分析和精密儀器分析的通用溶劑、電子工業(yè)的清洗劑、天然藥物的提取浸出液等，具有廣泛的應(yīng)用前景。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種高純?cè)噭┉h(huán)己烷的提純方法，包括如下步驟：

4、步驟一：將環(huán)己烷的醇溶液降溫，利用重結(jié)晶法對(duì)環(huán)己烷進(jìn)行初步提純；

5、步驟二：將提純后的環(huán)己烷通過液液萃取去除殘余雜質(zhì)；

6、步驟三：在步驟二中得到的環(huán)己烷中加入過量的除水材料，去除殘余水分，即得。

7、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，步驟一中重結(jié)晶的次數(shù)至少為1次。

8、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，步驟一中所述的醇溶液為甲醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶液；環(huán)己烷的體積百分比為10～50％。

9、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，步驟一中的冷凍溫度為-15℃～-90℃，冷凍時(shí)間為0.5-6h。

10、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，步驟二所述的液液萃取次數(shù)至少為3次。

11、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，步驟二所述的液液萃取的溶劑為水，環(huán)己烷與水的體積比為10:1～1:10。

12、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，步驟三中所述的除水材料為經(jīng)過300～600℃灼燒1～10h去除雜質(zhì)的無水硫酸鈉、3a分子篩、4a分子篩。

13、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述的提純方法還包括將步驟三中得到的環(huán)己烷通過凈化材料，進(jìn)一步去除殘余雜質(zhì)。

14、基于上述技術(shù)方案，進(jìn)一步地，所述的凈化材料為經(jīng)過300～600℃灼燒1～10h去除雜質(zhì)的硅酸鎂、硅膠、改性硅膠、活性炭。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益技術(shù)效果：

16、1.本發(fā)明制備的高純環(huán)己烷的純度可達(dá)到99.998％。

17、2.本發(fā)明制備的環(huán)己烷在光譜分析，痕量污染物溶劑，化工合成等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景；且環(huán)己烷生物毒性較低，可作為有機(jī)實(shí)驗(yàn)的替代溶劑。

18、3.該發(fā)明提純方法的工藝流程簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

技術(shù)特征：

1.一種高純?cè)噭┉h(huán)己烷的提純方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟一中重結(jié)晶的次數(shù)至少為1次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟一中所述的醇溶液為甲醇或乙醇中的一種或兩種的混合溶液；環(huán)己烷的體積百分比為10～50％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟一中的冷凍溫度為-15℃～-90℃，冷凍時(shí)間為0.5-6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟二所述的液液萃取次數(shù)至少為3次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟二所述的液液萃取的溶劑為水，環(huán)己烷與水的體積比為10:1～1:10。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟三中所述的除水材料為經(jīng)過300～600℃灼燒1～10h去除雜質(zhì)的無水硫酸鈉、3a分子篩、4a分子篩。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述的提純方法還包括將步驟三中得到的環(huán)己烷通過凈化材料，進(jìn)一步去除殘余雜質(zhì)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提純方法，其特征在于，所述的凈化材料為經(jīng)過300～600℃灼燒1～10h去除雜質(zhì)的硅酸鎂、硅膠、改性硅膠、活性炭。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種高純?cè)噭┉h(huán)己烷的提純方法，屬于高純?cè)噭┨峒兗夹g(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的提純方法首先通過重結(jié)晶法對(duì)環(huán)己烷進(jìn)行初步提純，然后通過液液萃取去除殘余雜質(zhì)，將得到的環(huán)己烷中加入過量的除水材料去除殘余水分，最后利用凈化材料進(jìn)一步去除環(huán)己烷中的剩余雜質(zhì)。本發(fā)明制備的高純環(huán)己烷純度可達(dá)到99.998％，可作為化學(xué)分析和精密儀器分析的通用溶劑、電子工業(yè)的清洗劑、天然藥物的提取浸出液等。在光譜分析，痕量污染物溶劑，化工合成等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景；并且流程簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

技術(shù)研發(fā)人員：田洪旭,曲健,倪余文,張亦弛,陳吉平
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19