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一種從海帶加工廢液中提取巖藻聚糖硫酸酯的新工藝的制作方法

文檔序號(hào):11766720閱讀:543來源:國知局
一種從海帶加工廢液中提取巖藻聚糖硫酸酯的新工藝的制作方法與工藝

本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種從海帶加工廢液中提取巖藻聚糖硫酸酯的新工藝。



背景技術(shù):

巖藻聚糖硫酸酯,又稱褐藻多糖硫酸酯、褐藻糖膠,是一種極性大分子化合物,因?yàn)槠浣Y(jié)構(gòu)中含有大量的羥基所以其在水中有很好的溶解度。正是因?yàn)楹衷宥嗵橇蛩狨サ倪@一結(jié)構(gòu)特點(diǎn),目前,國內(nèi)外大部分采取的提取方法都是以水作為溶劑,通過改變水的一些理化性質(zhì)來提取褐藻多糖硫酸酯,比如采用稀堿、稀酸與熱水浸提方法提取。利用這些方法最重要的原因是操作方便,又兼?zhèn)涑杀静桓吖に嚥浑y等優(yōu)點(diǎn),但也存在著很多問題,首先其存在提取率較低、過濾純化困難等缺點(diǎn),重要的是還會(huì)很大程度地破壞褐藻多糖硫酸酯的活性,為褐藻多糖硫酸酯的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)增加了很大的難度。近年,基于最常用的浸提法,人們又發(fā)展了新型提取技術(shù),如微波輔助提取、超聲波輔助提取與酶解輔助提取,這些方法在提高提取率的同時(shí)也增加了提取的成本,還會(huì)造成褐藻多糖硫酸酯的某些理化指標(biāo)降低,這為褐藻多糖硫酸酯的大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)帶來了巨大的挑戰(zhàn)。大孔樹脂吸附法提取褐藻多糖硫酸酯作為一種全新的提取思路,大孔樹脂吸附法具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、成本低等優(yōu)點(diǎn),與傳統(tǒng)的提取方法的區(qū)別在于其提取率相對(duì)更高,更重要的是純化工藝相對(duì)簡(jiǎn)單。如果這種方法可行,這對(duì)于褐藻多糖硫酸酯的大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)具有非常重大的意義。

大孔吸附樹脂(mar)又稱聚合物吸附劑,是一種人工合成的有機(jī)高分子聚合物,具有特殊的空間立體結(jié)構(gòu)。憑借其特殊的理化性質(zhì)(不溶于酸堿和有機(jī)溶劑)和吸附功能(選擇性吸附有機(jī)物),在近年來被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療,藥物還有食品加工等領(lǐng)域。大孔樹脂吸附除了具有一定的選擇性,還會(huì)受吸附熱力學(xué),動(dòng)力學(xué)還有構(gòu)效關(guān)系的影響。其中目標(biāo)靶分子的構(gòu)效關(guān)系對(duì)大孔樹脂的影響最為突出。由于大孔樹脂吸附也存在高選擇性和專一性,所以研究好構(gòu)效關(guān)系對(duì)于特定樹脂的選擇至關(guān)重要。

常見的大孔樹脂分為三類,非極性大孔吸附樹脂、中等極性大孔吸附樹脂和極性大孔吸附樹脂。非極性大孔吸附樹脂又稱芳香族吸附劑,適用于極性溶劑中吸附非極性物質(zhì)。中等極性大孔吸附樹脂又稱脂肪族,除了可以在極性溶劑中吸附非極性物質(zhì)外還可以從非極性溶劑中吸附極性物質(zhì)。極性大孔吸附樹脂空間結(jié)構(gòu)中含有一些極性基團(tuán),如酰胺基等,這使得它可以憑借靜電作用吸附某些極性物質(zhì)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明的目的是提供一種從海帶加工廢液中提取巖藻聚糖硫酸酯的新工藝,該工藝具有不使用酸堿、有機(jī)溶劑、化學(xué)試劑和操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

本發(fā)明提供了一種從海帶加工廢液中提取巖藻聚糖硫酸酯的工藝方法,步驟如下:

(1)海帶加工廢液:采用加工食用海帶的海帶加工蒸煮和沖洗廢液,取上清液;

(2)調(diào)節(jié)上清液的ph至3.5~4.5,然后經(jīng)150~250目的濾網(wǎng)過濾,在濾液中加入大孔樹脂,65~75℃攪拌吸附1~2h,然后再用150~250目的濾網(wǎng)過濾,得樹脂;

其中,所述大孔樹脂為具有三維空間立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的苯乙烯-二乙烯共聚體骨架上帶有叔氨基的陰離子交換樹脂;

(3)將所得樹脂裝入層析柱中,用氯化鈉溶液對(duì)層析柱進(jìn)行洗脫,得到的洗脫液進(jìn)行超濾脫鹽,最后得濃縮液,將濃縮液干燥即得巖藻聚糖硫酸酯。

本發(fā)明還提供了采用上述工藝方法制備得到的巖藻聚糖硫酸酯。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果是:

本發(fā)明具有不使用酸堿、有機(jī)溶劑、化學(xué)試劑、操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。

本發(fā)明通過選用合適的大孔樹脂、吸附工藝條件和洗脫條件等,使得海帶加工廢液中的巖藻聚糖硫酸酯的提取率和純度均較高。

附圖說明

構(gòu)成本發(fā)明的一部分說明書附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解,本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。

圖1是褐藻糖標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖2是ph5條件下不同溫度吸附不同時(shí)間的吸附率。

圖3是60℃水浴下不同ph吸附不同時(shí)間的吸附率。

圖4是不同濃度的nacl溶液洗脫。

具體實(shí)施方式

應(yīng)該指出,以下詳細(xì)說明都是示例性的,旨在對(duì)本發(fā)明提供進(jìn)一步的說明。除非另有指明,本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。

需要注意的是,這里所使用的術(shù)語僅是為了描述具體實(shí)施方式,而非意圖限制根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式。如在這里所使用的,除非上下文另外明確指出,否則單數(shù)形式也意圖包括復(fù)數(shù)形式,此外,還應(yīng)當(dāng)理解的是,當(dāng)在本說明書中使用術(shù)語“包含”和/或“包括”時(shí),其指明存在特征、步驟、操作和/或它們的組合。

正如背景技術(shù)所介紹的,現(xiàn)有技術(shù)中提取巖藻聚糖硫酸酯的工藝存在一定的不足,為了解決如上的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種從海帶加工廢液中提取巖藻聚糖硫酸酯的工藝方法,步驟如下:

(1)海帶加工廢液:采用加工食用海帶的海帶加工蒸煮和沖洗廢液;

(2)調(diào)節(jié)上清液的ph至3.5~4.5,然后經(jīng)150~250目的濾網(wǎng)過濾,在濾液中加入大孔樹脂,65~75℃攪拌吸附1~2h,然后再用150~250目的濾網(wǎng)過濾,得樹脂;

其中,所述大孔樹脂為具有三維空間立體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的苯乙烯-二乙烯共聚體骨架上帶有叔氨基的陰離子交換樹脂;

(3)將所得樹脂裝入層析柱中,用氯化鈉溶液對(duì)層析柱進(jìn)行洗脫,得到的洗脫液進(jìn)行超濾脫鹽得濃縮液,將濃縮液干燥即得巖藻聚糖硫酸酯。

步驟(1)中,加工普通食用海帶的海帶加工蒸煮和沖洗廢液,與普通海帶提取液相比海帶加工廢液具有泥沙含量高,有機(jī)質(zhì)含量高,成分復(fù)雜(含海藻酸及其鹽),巖藻聚糖硫酸酯含量低的特點(diǎn)。

加工食用海帶的工藝流程為:蒸煮-沖洗-整理-腌漬-烘干-包裝,海帶加工廢液來自蒸煮和沖洗。

在本發(fā)明一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中,所述蒸煮過程為:將鮮海帶放入蒸煮流水線90~100℃高溫蒸煮,得到蒸煮廢液。所述沖洗過程為:將蒸煮后的海帶清洗若干遍,得到?jīng)_洗廢液。

步驟(2)中,經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)摸索和研究,篩選優(yōu)化得到最佳的吸附條件:ph為4,溫度為70℃,攪拌吸附時(shí)間為1.5h,吸附率高達(dá)91.26%??梢砸罁?jù)此條件實(shí)現(xiàn)工藝放大,促進(jìn)海帶的高值化開發(fā)利用。另外,經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證,ph為4的條件可以排除廢液中大量海藻酸鈉的干擾,從而使得巖藻聚糖硫酸酯的純度較高。

大孔樹脂的品種很多,因化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)不同而具有不同的功能和特性,適應(yīng)于不同的用途。應(yīng)用樹脂要根據(jù)工藝要求和物料的性質(zhì)選用適當(dāng)?shù)念愋秃推贩N。在實(shí)驗(yàn)研究過程中,本發(fā)明人選用了大量類型的大孔樹脂,包括強(qiáng)酸性陽離子樹脂、弱酸性陽離子樹脂、強(qiáng)堿性陰離子樹脂和弱堿性陰離子樹脂等;其骨架包括:苯乙烯系、丙烯酸系,酚醛系、環(huán)氧系、乙烯吡啶系、脲醛系等,而其上的功能基團(tuán)也包括伯胺基、仲胺基、叔胺基等。結(jié)果發(fā)現(xiàn),在海帶加工廢液中,不同類型的大孔樹脂對(duì)巖藻聚糖硫酸酯具有不同程度的吸附作用,進(jìn)而所得到的巖藻聚糖硫酸酯的提取率差異顯著;另外,由于本發(fā)明的原料是海帶加工廢液,加工廢液中的成分復(fù)雜,雜質(zhì)較多,還需考察不同的大孔樹脂對(duì)雜質(zhì)的吸附作用,結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同類型的大孔樹脂對(duì)雜質(zhì)也會(huì)有不同程度的吸附作用,進(jìn)而使得到的巖藻聚糖硫酸酯的純度差異顯著。綜合實(shí)驗(yàn)考察,本發(fā)明優(yōu)先選取了d301系列的大孔樹脂(d301r、d301g和d301t),然后進(jìn)一步對(duì)d301大孔樹脂進(jìn)行優(yōu)化篩選,結(jié)果發(fā)現(xiàn),即使差異較小的同一系列的樹脂,其對(duì)巖藻聚糖硫酸酯的吸附能力也是不同的。最終本發(fā)明優(yōu)選的大孔樹脂為d301-t大孔樹脂,經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證,對(duì)巖藻聚糖硫酸酯的吸附能力最好,進(jìn)而使得巖藻聚糖硫酸酯的提取率和純度均較高。與其他類型的大孔樹脂相比,提取率和純度均較突出,差異顯著。d301-t大孔樹脂屬于中等極性大孔吸附樹脂,在苯乙烯和二乙烯共聚體的基礎(chǔ)上加上一種特殊的基團(tuán)-叔氨基,憑借其較弱的堿性,它可以在中性甚至偏酸的介質(zhì)中發(fā)揮很好的吸附作用。d301樹脂還具有再生效率高、堿水耗低、交流量大、抗有機(jī)污染和抗氧化能力強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度高。

步驟(3)中,優(yōu)選的,采用1.0mol/l的氯化鈉溶液洗脫2個(gè)柱體積。

優(yōu)選的,得到的洗脫液采用1萬分子量的中空纖維膜超濾三次脫鹽。

優(yōu)選的,得到的濃縮液采用凍干或者微波真空干燥即得巖藻聚糖硫酸酯。

本發(fā)明還提供了采用上述工藝方法制備得到的巖藻聚糖硫酸酯。

了使得本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠更加清楚地了解本發(fā)明的技術(shù)方案,以下將結(jié)合具體的實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。

實(shí)施例1

1實(shí)驗(yàn)材料

1.1實(shí)驗(yàn)原料

海帶加工廢液(即蒸煮廢液和沖洗廢液。蒸煮廢液:將鮮海帶放入蒸煮流水線90~100℃高溫蒸煮5min,得到蒸煮液;沖洗廢液:將蒸煮后的海帶清洗3遍,得到?jīng)_洗液)、d301-t樹脂。

1.2試劑與藥品

巖藻糖標(biāo)準(zhǔn)品(l(-)-fucose):sigma(美國)。

l-半胱氨酸鹽酸鹽(c3h7no2s·hcl),氫氧化鈉(naoh),氯化鈉(nacl),硫酸(h2so4),等:分析純(國產(chǎn))。

1.3儀器與設(shè)備

美國millipore的純水系統(tǒng);

瑞士metterteledo的電子分析天平型號(hào):ab204-s;

美國spectrum的切向流過濾系統(tǒng)型號(hào):kr2i,0.2μm濾柱;

美國thermo的ph計(jì)型號(hào):orion4starplus;

美國backman的高速冷凍離心機(jī)型號(hào):j-20xp;

上海精宏設(shè)備產(chǎn)的電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱型號(hào):dhg-9140a;

龍口市先科儀器產(chǎn)的jj-1增力電動(dòng)攪拌器和電熱恒溫水浴鍋;

德國eppendorf的移液槍;

北京普析通用儀器有限責(zé)任公司的紫外分光光度計(jì)(t6新世紀(jì))。

2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

2.1褐藻多糖硫酸酯的含量測(cè)定

褐藻多糖硫酸酯含量測(cè)定采用半胱氨酸鹽酸鹽法。

樹脂的吸附提取率計(jì)算公式:

樹脂的吸附提取率(%)=(abs(吸附前)-abs(吸附后))/abs(吸附前)*100%。

2.2海帶褐藻多糖硫酸酯的吸附提取條件的探索

(1)不同溫度下褐藻多糖硫酸酯的吸附:

稱取10gd301-t大孔樹脂于250ml錐形瓶中,添加100ml95%(v/v)的乙醇浸泡過夜。將浸泡過夜的大孔樹脂用去離子水洗滌5-6次,每次0.5h。抽濾得樹脂。將樹脂倒入100ml0.25%(w/w)的海帶加工廢液(ph為5)。同法制備四份,分別在30℃、40℃、50℃和60℃水浴條件下電動(dòng)攪拌吸附2h。每隔0.5h取一次樣,每次取樣1.5ml。

(2)不同ph下褐藻多糖硫酸酯的吸附:

稱取10gd301-t大孔樹脂于250ml錐形瓶中,添加100ml95%的乙醇浸泡過夜。將浸泡過夜的大孔樹脂用去離子水洗滌5-6次,每次0.5h,抽濾得樹脂。同法制備四份。配制0.25%的海帶加工廢液四份,每份100ml。用hcl(36%)調(diào)節(jié)四份提取液的ph到2.0、3.0、4.0、5.0。將提前準(zhǔn)備好的樹脂倒入海帶加工廢液中在60℃水浴條件下電動(dòng)攪拌吸附2h,每隔0.5h取一次樣,每次取樣1.5ml。

(3)正交試驗(yàn):

影響海帶中褐藻多糖硫酸酯的提取率的因子主要有溫度(因素a)、時(shí)間(因素b)、ph(因素c),本實(shí)驗(yàn)采用l9(33)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn),具體的提取條件的因素和水平選擇情況見表1。

表1正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

通過正交試驗(yàn)確定最佳吸附提取方案后,利用這一最佳方案同法重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次,比較三次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,確定此方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。

2.3吸附多糖后的大孔樹脂的洗脫條件初步探索:

(1)電動(dòng)攪拌洗脫法:

配制0.5mol/l和1mol/l的nacl溶液各100ml,倒入吸附完多糖的d301-t樹脂(抽濾得)10g。50℃水浴下電動(dòng)攪拌洗脫1h,每隔15min取一次樣。抽濾分離樹脂和鹽溶液。將抽濾得到的樹脂再分別用0.5mol/l和1mol/l的nacl溶液電動(dòng)攪拌洗脫1h,每隔15min取一次樣。最后用半胱氨酸鹽酸鹽法測(cè)定其中的褐藻多糖硫酸酯含量。

(2)裝柱洗脫法:

配制0.5mol/l、1mol/l和1.5mol/l的nacl溶液各50ml備用,用2*15cm柱子,將醫(yī)用棉花放入層析柱的底部,然后將抽濾得到的樹脂裝入層析柱中,把提前準(zhǔn)備好的鹽溶液倒入柱子中,注意裝的過程中不能將底部的棉花沖開??刂葡疵撘涸?0到40分鐘滴完(洗脫速度為1.5ml/min)。用250ml的錐形瓶或者燒杯接洗脫液。待洗脫結(jié)束后取樣利用半胱氨酸鹽酸鹽法測(cè)定洗脫液中的糖含量。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1褐藻糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)如表2所示,分別在427nm和396nm的波長處測(cè)定吸光度,以吸光度之差為縱坐標(biāo)(a),以標(biāo)準(zhǔn)品濃度(c)為橫坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線:

a=0.0161c-0.0051,r2=0.9997

表2巖藻糖標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)表

3.2海帶褐藻多糖硫酸酯的吸附提取條件的探索

(1)相同ph不同溫度下褐藻多糖硫酸酯的吸附:

如圖2所示,褐藻多糖的吸附率和吸附的時(shí)間還有吸附的溫度都有一定的線性關(guān)系。隨著吸附溫度的提高和吸附時(shí)間的增加,多糖的吸附率也在相應(yīng)的增加??梢岳^續(xù)提高吸附的溫度和時(shí)間,探索一下大孔樹脂吸附的上限能達(dá)到多少。但是考慮到要應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)當(dāng)中,溫度不宜過高。高溫一方面增加了生產(chǎn)的成本,一方面還提高了生產(chǎn)的危險(xiǎn)性??梢钥紤]適當(dāng)?shù)难娱L一下吸附的時(shí)間。

(2)相同溫度不同ph下褐藻多糖硫酸酯的吸附:

如圖3所示,在相同的溫度下,褐藻多糖硫酸酯的吸附率和吸附時(shí)間成線性關(guān)系,隨著吸附時(shí)間的增加吸附率也在增加。當(dāng)ph在5的時(shí)候各個(gè)時(shí)間點(diǎn)的吸附率都相對(duì)偏低。但是隨著ph的降低吸附率逐漸增高。這主要是因?yàn)閜h降低后,廢液中的海藻酸鈉轉(zhuǎn)變成海藻酸,不與大孔吸附樹脂吸附,從而減少了與褐藻多糖硫酸酯的競(jìng)爭(zhēng)性吸附,從而使褐藻多糖硫酸酯的吸附率升高。又因?yàn)楹衷宥嗵橇蛩狨ピ谒嵝詶l件下容易發(fā)生酸水解,造成硫酸根的損失,所以提取過程中也不宜太過偏酸。

(3)正交試驗(yàn):

本實(shí)驗(yàn)采用l9(33)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn),不考察各因素之間的交互作用,其各因素自由度之和與總自由度相等,為便于估計(jì)實(shí)驗(yàn)誤差以及確定最佳的實(shí)驗(yàn)方案,該實(shí)驗(yàn)需重復(fù)進(jìn)行兩次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果及結(jié)果方差分析見表3和表4。

表3海帶褐藻多糖硫酸酯提取率結(jié)果計(jì)算表

表4海帶褐藻多糖硫酸酯提取率結(jié)果方差分析表

由表3及表4分析可知,此正交實(shí)驗(yàn)的極差所確定的對(duì)提取率的影響因素大小依次為:時(shí)間、ph、溫度,由均值可初步確定提取條件最優(yōu)組合為a3b3c2,即采用大孔樹脂吸附提取褐藻多糖硫酸酯時(shí),溫度70℃、時(shí)間1.5h、ph為4,將時(shí)間設(shè)定為誤差所在列,可以看出溫度因素的影響具有顯著性。然后利用這一最優(yōu)條件重復(fù)試驗(yàn)三次得到三次的吸附率分別為91.41%、91.19%和91.26%極差趨近于0,具有很好的重現(xiàn)性??梢岳眠@一最佳吸附提取條件擴(kuò)大海帶多糖吸附提取的規(guī)模。

3.3吸附多糖后的大孔樹脂的洗脫條件初步探索

如圖4所示,兩個(gè)的nacl溶液洗脫結(jié)果呈現(xiàn)出一個(gè)拋物線的形狀,正常情況下洗脫液的糖濃度應(yīng)該呈一個(gè)線性增加的趨勢(shì)。很可能是洗脫到一定時(shí)間后,樹脂的吸附和洗脫同時(shí)進(jìn)行,剛開始時(shí)洗脫速率大于吸附速率。過了一段時(shí)間后吸附速率趕上了洗脫速率最后又超過了洗脫的速率。用相同濃度的nacl溶液先后洗脫兩次,第二次洗脫下來的量是第一次量的三分之一。說明樹脂中的多糖是一次洗脫洗不完全的。正如上述假想所述,第二次洗脫也會(huì)在一定時(shí)間達(dá)到一個(gè)平衡,需要繼續(xù)替換洗脫液繼續(xù)洗脫。換用高濃度nacl溶液洗脫時(shí),洗脫量大于第一個(gè)低濃度的鹽溶液洗脫量的50%。說明一定范圍內(nèi)高濃度的nacl溶液更易多糖的洗脫。同時(shí)可以采用柱層析的方法進(jìn)行洗脫,實(shí)驗(yàn)配制的鹽溶液濃度為0.5mol/l、1mol/l和1.5mol/l,對(duì)應(yīng)洗脫液的吸光度分別為0.29、0.651和0.501。初步確定最佳洗脫液的鹽濃度為1mol/l。

4結(jié)論

綜上所述,本實(shí)驗(yàn)通過正交設(shè)計(jì)優(yōu)化海帶中褐藻多糖硫酸酯的提取,得到最優(yōu)提取方案為溫度70℃、ph為4、提取時(shí)間為1.5h,可以利用這一實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行大規(guī)模海帶多糖的水提取中。

實(shí)施例2海帶巖藻聚糖硫酸酯的提取

1)取海帶加工廢液100kg(即蒸煮廢液和沖洗廢液。蒸煮廢液:將鮮海帶放入蒸煮流水線90~100℃高溫蒸煮5min,得到蒸煮液;沖洗廢液:將蒸煮后的海帶清洗3遍,得到?jīng)_洗液),取上清液。

2)上清液先調(diào)ph到4.0,然后經(jīng)200目濾網(wǎng)過濾,濾液加入d301-t大孔樹脂,70℃攪拌吸附1.5小時(shí),然后用200目濾網(wǎng)過濾,得樹脂。

3)樹脂裝入層析柱中用1.0mol/l的氯化鈉溶液洗脫2個(gè)柱體積,得到的洗脫液用1萬分子量的中空纖維膜超濾三次脫鹽,最后得濃縮液,濃縮液經(jīng)冷凍干燥即得巖藻聚糖硫酸酯100g。

使用本方法從海帶加工廢水中提取的巖藻聚糖硫酸酯巖藻糖含量大于20%(采用半胱氨酸鹽酸鹽法),硫酸根含量大于20%(采用氯化鋇明膠法),分子量大于10萬道爾頓。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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