技術領域：

本發(fā)明屬于化工技術領域，尤其是涉及一種環(huán)庚腈醛（ccn）生產(chǎn)工藝。

背景技術：
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環(huán)庚腈醛（ccn），理化性質(zhì)，暗紅色粘稠狀，分子式c11h13no，不溶于水，分子量是175，溶于甲苯等有機溶劑；危險特征易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物；遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險；高溫時能強烈分解；與氧化劑能發(fā)生強烈反應。高速沖擊、流動、激蕩后可因產(chǎn)生靜電火花放電引起燃燒爆炸，目前的生產(chǎn)工藝不夠安全，生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量差。

技術實現(xiàn)要素：
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為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種環(huán)庚腈醛（ccn）生產(chǎn)工藝，步驟如下：

(1)甲苯投入反應釜，靜止30分鐘，取下層甲苯測水份，甲苯必須澄清透明;

(2)甲苯水份合格后，啟動攪拌，依次加入丙烯腈包括回收甲苯中的丙烯腈、無水叔丁醇、ko，加無水叔丁醇、koh、丙烯腈溫度不得高于30℃。

(3)滴加cn，溫度控制并穩(wěn)定在28-35℃時，滴加cn溫度控制28-35℃，時間3.0-3.5小時;

(4)滴加結束，保溫，保溫溫度29-35℃，時間2小時，保溫結束，取樣測cn轉(zhuǎn)化率，合格后沉降釜沉降，水洗釜水洗，轉(zhuǎn)料結束，用10-15%的稀hcl調(diào)ph值到3-4，沉降釜下層加水攪拌，待氫氧化鉀全部溶解后，利用廢水壓濾板框進行壓濾，堿水回收，廢渣送三廢處理；

(5)調(diào)酸結束后，加鹵水,升溫至40-45℃，攪拌30分鐘，靜止40分鐘分層（第一次水洗），然后啟動攪拌，加鹵水，攪拌30分鐘，靜止40分鐘分層（第二次水洗），共洗滌2次；廢水分至室外廢水槽，甲苯液用試紙復測至中性，無浮化物，用泵打入甲苯液罐沉降，沉降30分鐘，待脫溶；室外廢水槽上層甲苯液抽到水洗釜，下層廢水進壓濾機壓濾所得壓濾液再進行分層，下層鹵水打入鹵水回收釜（防止油層進入，上層油層回收至水洗釜），啟動攪拌升溫至40～45℃，緩慢加入片狀氫氧化鈉調(diào)ph值至7.0～7.5，然后加活性炭進行保溫吸附1小時，然后停止攪拌開始通過壓濾機向回收鹵水中轉(zhuǎn)罐進行壓濾，壓濾完畢將回收鹵水中轉(zhuǎn)罐所得回收鹵水用泵打入三樓鹵水配制釜，上層油層回收至水洗釜，壓濾后的濾餅、廢渣送環(huán)保處理；

(6)將甲苯液罐中的ccn甲苯液負壓通過流量計進入升膜蒸發(fā)器，蒸汽預熱升溫，升膜蒸發(fā)器頂溫至85-100℃，降膜蒸發(fā)器頂溫至45-60℃，分別獲得甲苯和環(huán)庚腈醛（ccn）。

優(yōu)選地，所述步驟（1）中反應釜中甲苯水份≤0.05%（甲苯在水中的溶解度）。

優(yōu)選地，所述步驟（3）中滴加cn溫度控制31℃，時間3.3小時。

優(yōu)選地，所述步驟（4）中取樣測cn轉(zhuǎn)化率，cn≤0.5%為合格。

優(yōu)選地，所述步驟（6）中升膜蒸發(fā)器頂溫至85-100℃，降膜蒸發(fā)器頂溫至45-60℃。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益之處是：將甲苯投入反應釜（水份低于0.05%），依次加入丙烯腈、無水叔丁醇、koh，在28-35℃之間滴加cn3.0-3.5小時，完畢后，保溫2小時，當溶液中環(huán)庚腈醛（cn）殘留小于0.5%，反應結束，洗滌后負壓脫凈溶劑，即得環(huán)庚腈醛，本流程合理，無風險，提高了環(huán)庚腈醛純度，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本減少環(huán)境污染。

具體實施方式：

一種環(huán)庚腈醛（ccn）生產(chǎn)工藝，步驟如下：

(1)甲苯投入反應釜，靜止30分鐘，取下層甲苯測水份，水份≤0.05%為合格，甲苯必須澄清透明;

(2)甲苯水份合格后，啟動攪拌，依次加入丙烯腈包括回收甲苯中的丙烯腈、無水叔丁醇、ko，加無水叔丁醇、koh、丙烯腈溫度不得高于30℃。

(3)滴加cn，溫度控制并穩(wěn)定在28-35℃時，滴加cn溫度控制28-35℃，時間3.0-3.5小時;

(4)滴加結束，保溫，保溫溫度29-35℃，時間2小時，保溫結束，取樣測cn轉(zhuǎn)化率，cn≤0.5%為合格，合格后沉降釜沉降，水洗釜水洗，轉(zhuǎn)料結束，用10-15%的稀hcl調(diào)ph值到3-4，沉降釜下層加水攪拌，待氫氧化鉀全部溶解后，利用廢水壓濾板框進行壓濾，堿水回收，廢渣送三廢處理；

(5)調(diào)酸結束后，加鹵水,升溫至40-45℃，攪拌30分鐘，靜止40分鐘分層（第一次水洗），然后啟動攪拌，加鹵水，攪拌30分鐘，靜止40分鐘分層（第二次水洗），共洗滌2次；廢水分至室外廢水槽，甲苯液用試紙復測至中性，無浮化物，用泵打入甲苯液罐沉降，沉降30分鐘，待脫溶；室外廢水槽上層甲苯液抽到水洗釜，下層廢水進壓濾機壓濾所得壓濾液再進行分層，下層鹵水打入鹵水回收釜（防止油層進入，上層油層回收至水洗釜），啟動攪拌升溫至40～45℃，緩慢加入片狀氫氧化鈉調(diào)ph值至7.0～7.5，然后加活性炭進行保溫吸附1小時，然后停止攪拌開始通過壓濾機向回收鹵水中轉(zhuǎn)罐進行壓濾，壓濾完畢將回收鹵水中轉(zhuǎn)罐所得回收鹵水用泵打入三樓鹵水配制釜，上層油層回收至水洗釜，壓濾后的濾餅、廢渣送環(huán)保處理；

(6)將甲苯液罐中的ccn甲苯液負壓通過流量計進入升膜蒸發(fā)器，蒸汽預熱升溫，升膜蒸發(fā)器頂溫至85-100℃，降膜蒸發(fā)器頂溫至45-60℃，分別獲得甲苯和環(huán)庚腈醛（ccn）。

實施例1

一種環(huán)庚腈醛（ccn）生產(chǎn)工藝，步驟如下：

(1)將5m3甲苯沉降槽甲苯1800kg打入高位槽，放入3000l反應釜，靜止30分鐘，取下層甲苯測水份，水份≤0.05%為合格，甲苯必須澄清透明;

(2甲苯水份合格后，啟動攪拌，依次加入丙烯腈460-500kg包括回收甲苯中的丙烯腈、無水叔丁醇13kg、koh11kg；加無水叔丁醇、koh、丙烯腈溫度不得高于30℃；

(3)滴加cn，溫度控制并穩(wěn)定在31℃時，時間3.3小時;

(4)滴加結束，保溫，保溫溫度29-35℃，時間2小時，保溫結束，取樣測cn轉(zhuǎn)化率，cn≤0.5%為合格，合格后轉(zhuǎn)入6300l沉降釜沉降1小時，上層通過袋式過濾器轉(zhuǎn)入6300l水洗釜，轉(zhuǎn)料結束，用10-15%的稀hcl調(diào)ph值到3-4；沉降釜下層加水攪拌1小時，待氫氧化鉀全部溶解后，利用廢水壓濾板框進行壓濾，堿水回收，廢渣送三廢處理；

(5)調(diào)酸結束后，加鹵水400l,升溫至40-45℃，攪拌30分鐘，靜止40分鐘分層（第一次水洗），然后啟動攪拌，加鹵水400l，攪拌30分鐘，靜止40分鐘分層（第二次水洗），共洗滌2次；廢水分至室外廢水槽，甲苯液用試紙復測至中性，無浮化物，用泵打入18m3甲苯液罐沉降，沉降30分鐘，再用泵打到兩臺5m³罐待脫溶；室外廢水槽上層甲苯液抽到水洗釜，下層廢水進壓濾機壓濾所得壓濾液再進行分層，下層鹵水打入6300l鹵水回收釜（防止油層進入，上層油層回收至水洗釜），啟動攪拌升溫至40～45℃，緩慢加入片狀氫氧化鈉調(diào)ph值至7.0～7.5，然后加活性炭120～150㎏進行保溫吸附1小時，然后停止攪拌開始通過壓濾機向30m3回收鹵水中轉(zhuǎn)罐進行壓濾，壓濾完畢將30m3回收鹵水中轉(zhuǎn)罐所得回收鹵水用泵打入三樓鹵水配制釜，上層油層回收至水洗釜，壓濾后的濾餅、廢渣送環(huán)保處理。如果回收鹵水中含有黑色物質(zhì)（活性炭）則不能套用，需檢查壓濾機濾布是否有損壞現(xiàn)象，處理完畢后廢水重新進行壓濾；

(6)將15m³罐ccn甲苯液負壓通過流量計進入升膜蒸發(fā)器，蒸汽預熱升溫，升膜蒸發(fā)器頂溫至92℃，降膜蒸發(fā)器頂溫至52℃，分別獲得甲苯和環(huán)庚腈醛（ccn）。

以上所述的具體實施方式，對本發(fā)明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施方式而已，并不用于限定本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。