本發(fā)明涉及天然藥物提取領(lǐng)域，特別是一種桑椹花青素粉末的制備工藝。

背景技術(shù)：

隨著人們對(duì)食品安全意識(shí)的增強(qiáng)，食用色素的安全性問題已受到普遍重視。天然色素作為安全的食用色素則日益受到消費(fèi)者的青睞，使用天然色素取代合成色素勢在必行?；ㄇ嗨爻鳛橐环N天然色素外，還具有抗氧化、捕獲氧自由基的能力，能防治某些疾病的發(fā)生，是一類具有保健功能的天然活性物質(zhì)，被譽(yù)為繼水、蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、維生素、礦物質(zhì)之后的第七大必需營養(yǎng)素。桑椹（桑果）歷來就有“民間圣果”之稱，被衛(wèi)生部列為“藥食同源果品”，且是花青素較好的植物來源，因此桑椹花青素目前深受市場青睞，市場前景可觀。

然而目前我國桑椹花青素的產(chǎn)業(yè)化開發(fā)尚處于起步階段，產(chǎn)量較小，且產(chǎn)品在含量、性能及品質(zhì)方面還存在不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于，提供一種桑椹花青素粉末的制備工藝，有效克服了桑椹花青素現(xiàn)有工藝存在的提取率低、純化效果不理想、膜污染大、有機(jī)溶劑能耗高等各方面問題，實(shí)現(xiàn)桑椹花青素及桑椹花青素粉末的綠色、安全、高效提取，并且節(jié)省能源、節(jié)省工時(shí)。

本發(fā)明的技術(shù)方案：一種桑椹花青素粉末的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

①超聲波輔助酶法提?。涸诔晽l件下，先采用纖維素酶和果膠酶的混合酶對(duì)桑椹進(jìn)行酶解，再用鹽酸溶于去氧水形成的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～0.2wt%的溶液提取，得到花青素提取液；

②絮凝過濾：在上述花青素提取液中加入聚合硫酸鐵，并進(jìn)行過濾，除去單寧、糖類、有機(jī)酸和纖維等雜質(zhì)；

③超濾：經(jīng)絮凝后，先經(jīng)過濾去除絮凝沉淀物，再經(jīng)中空纖維超濾膜裝置處理，去除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、皂甙等雜質(zhì)；

④樹脂吸附：采用大孔樹脂吸附上述濃縮液中花青素有效成分，然后采用40～55％的乙醇水溶液對(duì)已經(jīng)吸附在大孔樹脂上的花青素有效成分進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；

⑤采用管式納濾膜組件系統(tǒng)，得到透過液和截留液，實(shí)現(xiàn)料液和洗脫溶劑的分離，從而將料液濃縮，得到濃縮液；

⑥噴霧干燥：將上述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，得到花青素粉末。

前述的一種桑椹花青素粉末的制備工藝，所述步驟①中，超聲的條件是超聲時(shí)間20～30min，超聲功率60～70w，超聲頻率50～60khz。

前述的一種桑椹花青素粉末的制備工藝，所述步驟①中，提取是在70～90℃的溫度下，控制料液比為1︰3～6，對(duì)酶解后的桑椹進(jìn)行3～5次提取，每次提取2～3h后合并提取液。

前述的一種桑椹花青素粉末的制備工藝，所述步驟①中，混合酶中纖維素酶和果膠酶以1︰0.7～0.8的比例組成，并且在酶解時(shí)，控制溫度在50～60℃，ph在4～6。

前述的一種桑椹花青素粉末的制備工藝，所述步驟②中，聚合硫酸鐵的使用量為350～600ppm。

前述的一種桑椹花青素粉末的制備工藝，其特征在于，所述步驟⑥中，噴霧干燥的時(shí)間為5～6h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明綜合了超聲工藝和酶解技術(shù)，并且突破傳統(tǒng)乙醇溶劑提取，采用含少量鹽酸的水溶液，通過酶選擇、酶用量、酶解溫度、酶解體系ph值、超聲時(shí)間、超聲功率等研究，成功設(shè)計(jì)了超聲波輔助酶法提取工藝，產(chǎn)品得率達(dá)94%。該工藝操作簡單，對(duì)環(huán)境沒有任何污染，克服了現(xiàn)有提取技術(shù)存在的提取率低和一定的環(huán)境污染性問題。

本發(fā)明充分綜合運(yùn)用了現(xiàn)有工業(yè)化等項(xiàng)目中出現(xiàn)的絮凝、超濾及納濾新技術(shù)，設(shè)計(jì)了絮凝+超濾+大孔樹脂吸附+納濾濃縮的集成純化技術(shù)。首先在吸附上柱前采用絮凝+超濾的集成技術(shù)，使該兩項(xiàng)新技術(shù)發(fā)揮出相輔相成作用，有效去除大量雜質(zhì)，達(dá)到高純度要求，并且減輕提取液對(duì)樹脂的污染，延長樹脂使用周期：1）超濾前采用絮凝技術(shù)，一方面有效去除單寧、糖類、纖維及有機(jī)酸等雜質(zhì)，另一方面減少皂甙、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)對(duì)超濾效果影響，以提高超濾效果，延長膜使用壽命；2）絮凝后采用超濾技術(shù)，可減小絮凝劑的使用，從而減小淤泥產(chǎn)生量和淤泥攜帶造成的有效成份損失。其次在大孔吸附后，又添加應(yīng)用了納濾技術(shù)，該技術(shù)能降低對(duì)樹指選擇性要求，減少原吸附工藝有效成份損失，進(jìn)一步去除有機(jī)酸、鹽份等小分子雜質(zhì)，并能將料液濃縮20倍左右，解決有機(jī)洗脫液（溶劑）回收中能耗、溶劑消耗大的問題，節(jié)能降耗效果明顯，降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明采用噴霧干燥技術(shù)，在實(shí)現(xiàn)花青素提取液固化的同時(shí)，有效提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，同時(shí)噴霧干燥技術(shù)比傳統(tǒng)的減壓干燥技術(shù)節(jié)省能源，節(jié)省工時(shí)。噴霧干燥的基本原理是利用高速離心霧化器的作用將一定濃度的液態(tài)物料噴射成霧狀液滴，落于一定流速的熱氣流中，熱氣流可以使液滴迅速干燥，最終獲得固體粉末。本發(fā)明采用噴霧干燥技術(shù)，使花青素瞬間由液體被干燥成固體粉末，受熱干燥時(shí)間僅為幾十秒，受熱時(shí)間明顯縮短，有效避免了花青素受溫度的影響。同時(shí)，采用噴霧干燥得到的花青素粉末流動(dòng)性好，松散度高，無需經(jīng)過進(jìn)一步粉碎操作過程，可直接作為商品銷售。

具體實(shí)施方式

下面實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但并不作為對(duì)本發(fā)明限制的依據(jù)。

實(shí)施例1：

一種桑椹花青素粉末的制備工藝，包括以下步驟：

①超聲波輔助酶法提?。涸诔晽l件下（超聲時(shí)間20min，超聲功率70w，超聲頻率60khz），先采用纖維素酶和果膠酶的混合酶對(duì)桑椹進(jìn)行酶解，混合酶中纖維素酶和果膠酶以1︰0.7的比例組成，并且在酶解時(shí)，控制溫度在60℃，ph在6；再用鹽酸溶于去氧水形成的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2wt%的溶液提取，在90℃的溫度下，控制料液比為1︰3，對(duì)酶解后的桑葚進(jìn)行3次提取，每次提取3h后合并提取液，得到花青素提取液；

②絮凝過濾：在上述花青素提取液中加入聚合硫酸鐵，使用量為600ppm，并進(jìn)行過濾，除去單寧、糖類、有機(jī)酸和纖維等雜質(zhì)；

③超濾：經(jīng)絮凝后，先經(jīng)過濾去除絮凝沉淀物，再經(jīng)中空纖維超濾膜裝置處理，去除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、皂甙等雜質(zhì)；

④樹脂吸附：采用大孔樹脂吸附上述濃縮液中花青素有效成分，然后采用55％的乙醇水溶液對(duì)已經(jīng)吸附在大孔樹脂上的花青素有效成分進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；

⑤采用管式納濾膜組件系統(tǒng)，得到透過液和截留液，實(shí)現(xiàn)料液和洗脫溶劑的分離，從而將料液濃縮，得到濃縮液；

⑥噴霧干燥：將上述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的時(shí)間為6h，得到花青素粉末。

實(shí)施例2：

一種桑椹花青素粉末的制備工藝，包括以下步驟：

①超聲波輔助酶法提?。涸诔晽l件下（超聲時(shí)間30min，超聲功率60w，超聲頻率50khz），先采用纖維素酶和果膠酶的混合酶對(duì)桑椹進(jìn)行酶解，混合酶中纖維素酶和果膠酶以1︰0.7的比例組成，并且在酶解時(shí)，控制溫度在50℃，ph在4；再用鹽酸溶于去氧水形成的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2wt%的溶液提取，在70℃的溫度下，控制料液比為1︰6，對(duì)酶解后的桑葚進(jìn)行5次提取，每次提取3h后合并提取液，得到花青素提取液；

②絮凝過濾：在上述花青素提取液中加入聚合硫酸鐵，使用量為350ppm，并進(jìn)行過濾，除去單寧、糖類、有機(jī)酸和纖維等雜質(zhì)；

③超濾：經(jīng)絮凝后，先經(jīng)過濾去除絮凝沉淀物，再經(jīng)中空纖維超濾膜裝置處理，去除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、皂甙等雜質(zhì)；

④樹脂吸附：采用大孔樹脂吸附上述濃縮液中花青素有效成分，然后采用40％的乙醇水溶液對(duì)已經(jīng)吸附在大孔樹脂上的花青素有效成分進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；

⑤采用管式納濾膜組件系統(tǒng)，得到透過液和截留液，實(shí)現(xiàn)料液和洗脫溶劑的分離，從而將料液濃縮，得到濃縮液；

⑥噴霧干燥：將上述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的時(shí)間為5h，得到花青素粉末。

實(shí)施例3：

一種桑椹花青素粉末的制備工藝，包括以下步驟：

①超聲波輔助酶法提?。涸诔晽l件下（超聲時(shí)間30min，超聲功率70w，超聲頻率60khz），先采用纖維素酶和果膠酶的混合酶對(duì)桑椹進(jìn)行酶解，混合酶中纖維素酶和果膠酶以1︰0.8的比例組成，并且在酶解時(shí)，控制溫度在60℃，ph在4；再用鹽酸溶于去氧水形成的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1wt%的溶液提取，在90℃的溫度下，控制料液比為1︰6，對(duì)酶解后的桑葚進(jìn)行5次提取，每次提取2h后合并提取液，得到花青素提取液；

②絮凝過濾：在上述花青素提取液中加入聚合硫酸鐵，使用量為500ppm，并進(jìn)行過濾，除去單寧、糖類、有機(jī)酸和纖維等雜質(zhì)；

③超濾：經(jīng)絮凝后，先經(jīng)過濾去除絮凝沉淀物，再經(jīng)中空纖維超濾膜裝置處理，去除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、皂甙等雜質(zhì)；

④樹脂吸附：采用大孔樹脂吸附上述濃縮液中花青素有效成分，然后采用50％的乙醇水溶液對(duì)已經(jīng)吸附在大孔樹脂上的花青素有效成分進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；

⑤采用管式納濾膜組件系統(tǒng)，得到透過液和截留液，實(shí)現(xiàn)料液和洗脫溶劑的分離，從而將料液濃縮，得到濃縮液；

⑥噴霧干燥：將上述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的時(shí)間為6h，得到花青素粉末。

實(shí)施例4：

一種桑椹花青素粉末的制備工藝，包括以下步驟：

①超聲波輔助酶法提?。涸诔晽l件下（超聲時(shí)間25min，超聲功率65w，超聲頻率55khz），先采用纖維素酶和果膠酶的混合酶對(duì)桑椹進(jìn)行酶解，混合酶中纖維素酶和果膠酶以1︰0.8的比例組成，并且在酶解時(shí)，控制溫度在55℃，ph在6；再用鹽酸溶于去氧水形成的鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1wt%的溶液提取，在80℃的溫度下，控制料液比為1︰5，對(duì)酶解后的桑葚進(jìn)行4次提取，每次提取2h后合并提取液，得到花青素提取液；

②絮凝過濾：在上述花青素提取液中加入聚合硫酸鐵，使用量為400ppm，并進(jìn)行過濾，除去單寧、糖類、有機(jī)酸和纖維等雜質(zhì)；

③超濾：經(jīng)絮凝后，先經(jīng)過濾去除絮凝沉淀物，再經(jīng)中空纖維超濾膜裝置處理，去除蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、皂甙等雜質(zhì)；

④樹脂吸附：采用大孔樹脂吸附上述濃縮液中花青素有效成分，然后采用45％的乙醇水溶液對(duì)已經(jīng)吸附在大孔樹脂上的花青素有效成分進(jìn)行洗脫，得到洗脫液；

⑤采用管式納濾膜組件系統(tǒng)，得到透過液和截留液，實(shí)現(xiàn)料液和洗脫溶劑的分離，從而將料液濃縮，得到濃縮液；

⑥噴霧干燥：將上述濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥的時(shí)間為5h，得到花青素粉末。

本發(fā)明有如下創(chuàng)新：

1、綜合超聲波和酶解兩項(xiàng)新興輔助技術(shù)，成功設(shè)計(jì)了超聲波輔助酶法提取工藝，突破傳統(tǒng)乙醇提取溶劑，使產(chǎn)品在含少量鹽酸的水溶液中得到有效提取，產(chǎn)品提取率達(dá)94%，工藝簡單，環(huán)境友好；

2、設(shè)計(jì)了絮凝+超濾+大孔樹脂吸附+納濾濃縮的集成純化技術(shù)，克服了現(xiàn)有工藝存在的雜質(zhì)去除率低、有效成分損失大、樹脂污染大、使用周期短以及有機(jī)溶劑回收耗能高等問題，產(chǎn)品色澤為紫黑色，得率達(dá)1.0%，含量達(dá)26%；

3、采用噴霧干燥技術(shù)，在實(shí)現(xiàn)花青素提取液固化的同時(shí)，有效提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，同時(shí)噴霧干燥技術(shù)比傳統(tǒng)的減壓干燥技術(shù)節(jié)省能源，節(jié)省工時(shí)。