本發(fā)明涉及一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法,本發(fā)明屬于材料工程領域。
背景技術:
隨著人們環(huán)保要求的不斷增強以及當今科技的不斷發(fā)展,傳統(tǒng)塑料中的鹵系阻燃劑越來越不能適應社會發(fā)展的要求,而氫氧化鎂等阻燃劑由于無毒、抑煙、化學性質穩(wěn)定、阻燃效率高等優(yōu)點,應用前景廣闊。
阻燃用氫氧化鎂的質量不僅體現在產品純度上,產品的粒徑控制和表面狀態(tài)也是質量控制的重要方面。傳統(tǒng)溶液沉淀法得到的氫氧化鎂通常是微米級結晶,且表面往往覆蓋親水基團,在加工過程中與塑料基體相容性差,難以有效分散,且微米級的粒徑在塑料中也會使得力學性能劣化,影響使用。
技術實現要素:
針對現有技術的不足,本發(fā)明提出了一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法。
本發(fā)明提供的一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法,工藝過程包括:將可溶性鎂鹽溶于正甲基二吡咯烷酮中,加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,攪拌形成膠狀溶液。加入氨水后加熱攪拌得到沉淀,用去離子水和酒精多次清洗,烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。粒徑大小可通過聚乙二醇的加入量調節(jié)。
在一些實施方式中,所述可溶性鎂鹽優(yōu)選氯化鎂、硝酸鎂或其組合,在正甲基二吡咯烷酮中溶液的濃度0.2~1mol/l,聚乙二醇濃度1~8g/l,3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.02~0.1mol/l。
在一些實施方式中,所述氨水中氨含量是可溶性鎂鹽mol量的3~6倍。
在一些實施方式中,所述加熱攪拌得到沉淀,加熱溫度為55~70℃,攪拌0.5~1.5小時。
與現有技術相比,本發(fā)明提供的一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法,其優(yōu)點在于:本發(fā)明得到的納米氫氧化鎂顆粒粒徑可控,同時表面修飾有長鏈硅烷,與聚合物相容性好,易于分散,可用于塑料阻燃。
具體實施方式
下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明,本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施,給出了詳細的實施方式和具體的操作過程,但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
實施例1:
將0.2mol氯化鎂溶于1l正甲基二吡咯烷酮中,加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,攪拌形成膠狀溶液,聚乙二醇濃度1g/l,3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.02mol/l。加入氨水,氨水中氨含量為0.6mol,60℃加熱攪拌0.5小時得到沉淀,用去離子水和酒精多次清洗,烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為2μm。
實施例2:
將0.2mol硝酸化鎂溶于1l正甲基二吡咯烷酮中,加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,攪拌形成膠狀溶液,聚乙二醇濃度8g/l,3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.05mol/l。加入氨水,氨水中氨含量為1mol,55℃加熱攪拌1.5小時得到沉淀,用去離子水和酒精多次清洗,烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為20nm。
實施例3:
將1mol硝酸化鎂溶于1l正甲基二吡咯烷酮中,加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,攪拌形成膠狀溶液,聚乙二醇濃度8g/l,3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.1mol/l。加入氨水,氨水中氨含量為3mol,70℃加熱攪拌1小時得到沉淀,用去離子水和酒精多次清洗,烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為25nm。
實施例4:
將0.5mol硝酸化鎂溶于1l正甲基二吡咯烷酮中,加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,攪拌形成膠狀溶液,聚乙二醇濃度5g/l,3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.08mol/l。加入氨水,氨水中氨含量為2mol,60℃加熱攪拌1小時得到沉淀,用去離子水和酒精多次清洗,烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為60nm。
上述說明示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施例,如前所述,應當理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式,不應看作是對其他實施例的排除,而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境,并能夠在本文所述發(fā)明構想范圍內,通過上述教導或相關領域的技術或知識進行改動,而本領域人員所進行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍,則都應在本發(fā)明所附權利要求的保護范圍內。