本發(fā)明涉及精細化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
取代類對苯二胺鹽酸鹽作為一種中間體，其主要用于合成異氰酸酯。目前市場該產(chǎn)品合成方法：采用水作為溶劑，這種方法產(chǎn)生大量的廢水，在環(huán)保要求日益嚴格的今天生存能力受到嚴重限制。
基于上述缺點，本發(fā)明通過更改產(chǎn)品的溶劑，提出了更為合理的工藝條件，提供一種更環(huán)保的制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點。
本發(fā)明還有一個目的是提供一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，其采用乙腈作為溶劑，不產(chǎn)生廢水，而且利于溶劑的回收再利用，大大節(jié)省了人力和水資源，本方法還可以提高產(chǎn)品的純度。
為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點，提供了一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：
將對苯二胺和氯化氫在乙腈溶劑中，在催化劑作用下反應生產(chǎn)取代類對苯二胺鹽酸鹽。
優(yōu)選的是，所述取代類對苯二胺鹽酸鹽化學反應式如下式所示：
a1、a2、a3、a4，分別代表(1)、鹵基-cl、-f或-br(2)、烷基cnh2n+1n＝0、1、2……9。
優(yōu)選的是，還包括以下步驟：將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在-20～80℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體30-600min，之后過濾得產(chǎn)品。
優(yōu)選的是，還包括以下步驟：將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在0～60℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體60-200min，之后降溫過濾得產(chǎn)品。
優(yōu)選的是，還包括以下步驟：將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在20～55℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體80-120min，之后降溫過濾得產(chǎn)品。
優(yōu)選的是，所述乙腈與所述第一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的體積摩爾比為200－1000ml:1mol。
優(yōu)選的是，對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:2-5。
優(yōu)選的是，對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:3。
本發(fā)明至少包括以下有益效果：
與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明使用乙腈作為溶劑，代替水從而減少廢水的排放，減少環(huán)保處理，降低環(huán)保費用，同時還可以回收溶劑進行再利用，提高產(chǎn)品中取代類對苯二胺鹽酸鹽的純度，產(chǎn)品中取代類對苯二胺鹽酸鹽的含量高達99.5％。
本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。
應當理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個或多個其它元件或其組合的存在或添加。
如無特別說明，本發(fā)明實施例中采用的原料均為市購。
實施例1
本發(fā)明提供一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：
將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在-20～80℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體30min，之后過濾得產(chǎn)品；
其中，所述乙腈與所述第一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的體積摩爾比為200ml:1mol；對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:3；
所述取代類對苯二胺鹽酸鹽化學反應式如下式所示：
a1、a2、a3、a4，分別代表(1)、鹵基-cl、-f或-br(2)、烷基cnh2n+1n＝0、1、2……9。
實施例2
將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在0℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體60min，之后降溫過濾得產(chǎn)品。
所述乙腈與所述第一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的體積摩爾比為600ml:1mol。
對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:2。
所述取代類對苯二胺鹽酸鹽化學反應式如下式所示：
a1、a2、a3、a4，分別代表(1)、鹵基-cl、-f或-br(2)、烷基cnh2n+1n＝0、1、2……9。
實施例3
將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在55℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體120min，之后降溫過濾得產(chǎn)品。
所述乙腈與所述第一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的體積摩爾比為1000ml:1mol。
對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:4。
所述取代類對苯二胺鹽酸鹽化學反應式如下式所示：
a1、a2、a3、a4，分別代表(1)、鹵基-cl、-f或-br(2)、烷基cnh2n+1n＝0、1、2……9。
實施例4
將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在70℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體300min，之后降溫過濾得產(chǎn)品。
所述乙腈與所述第一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的體積摩爾比為800ml:1mol。
對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:5。
所述取代類對苯二胺鹽酸鹽化學反應式如下式所示：
a1、a2、a3、a4，分別代表(1)、鹵基-cl、-f或-br(2)、烷基cnh2n+1n＝0、1、2……9。
實施例5
將取代類對苯二胺溶解在乙腈溶劑中，在80℃下向乙腈溶劑中持續(xù)通入氯化氫氣體600min，之后降溫過濾得產(chǎn)品。
所述乙腈與所述第一種取代類對苯二胺鹽酸鹽的體積摩爾比為400ml:1mol。
對苯二胺與氯化氫的摩爾比為1:3。
所述取代類對苯二胺鹽酸鹽化學反應式如下式所示：
a1、a2、a3、a4，分別代表(1)、鹵基-cl、-f或-br(2)、烷基cnh2n+1n＝0、1、2……9。
應用上述實施例的方法進行生產(chǎn)和檢測，具體步驟及制備結(jié)果如下：
實施例6
在帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝器的500ml的反應瓶中加入100g的對苯二胺(99％的工業(yè)品)，和一定量乙腈，開啟攪拌，將混合物加熱到40～50℃左右，溶解1小時，通入氯化氫2小時，保溫2小時結(jié)束，降溫過濾干燥得產(chǎn)品，含量99.5％，收率98％。母液已腈溶劑處理后套用。
對比例1
在帶有機械攪拌、溫度計和回流冷凝器的500ml的反應瓶中加入50g的對苯二胺(99％的工業(yè)品)、100g水，開啟攪拌，將混合物加熱到-5～5℃左右，溶解0.5小時，然后2小時內(nèi)滴加30％鹽酸150ml，滴加完畢保溫1小時結(jié)束，過濾干燥得產(chǎn)品，含量98.5％，收率95％。母液廢水進入環(huán)保處理。
與現(xiàn)有工藝的對比例1相比，本發(fā)明的實施例6使用乙腈作為溶劑，代替水從而減少廢水的排放，減少環(huán)保處理，降低環(huán)保費用，同時還可以回收溶劑進行再利用，提高產(chǎn)品中取代類對苯二胺鹽酸鹽的純度，產(chǎn)品中取代類對苯二胺鹽酸鹽的含量高達99.5％。
盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離說明書及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的實施例。