本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2-羥乙基肼的制備方法。
背景技術(shù)：
2-羥乙基肼又名乙醇肼，是一種無(wú)色或淡黃色粘性油狀液體，易溶于水、乙醇等溶劑，是一種強(qiáng)還原性物質(zhì)。2-羥乙基肼是合成呋喃唑酮的重要中間原料，此外也可用作植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、聚氨酯和聚丙烯腈的穩(wěn)定劑、油井腐蝕抑制劑以及環(huán)氧樹脂固化劑和交聯(lián)劑等。
目前2-羥乙基肼的制備方法主要是環(huán)氧乙烷法，環(huán)氧乙烷法是將環(huán)氧乙烷氣體在一定溫度下緩慢地通入水合肼溶液發(fā)生加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾脫去大部分水和未反應(yīng)的水合肼，再減壓精餾得到2-羥乙基肼。該方法存在的問(wèn)題和缺點(diǎn)如下：（1）由于環(huán)氧乙烷化學(xué)性質(zhì)活潑，2-羥乙基肼會(huì)進(jìn)一步與環(huán)氧乙烷發(fā)生加成反應(yīng)生成多乙醇肼，與水合肼是競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)關(guān)系，為了減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高反應(yīng)選擇性，通常使水合肼大大過(guò)量，這不僅增加了原料成本，也增加了回收水合肼的能耗；（2）環(huán)氧乙烷易燃易爆的特性使生產(chǎn)過(guò)程存在較大的安全隱患；（3）水合肼的價(jià)格昂貴，原料成本高，設(shè)備投資大，能耗高，產(chǎn)品質(zhì)量差，后處理復(fù)雜，收率低（只有80%左右）。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、操作安全、能耗低、收率高、設(shè)備投資少、生產(chǎn)成本低的制備2-羥乙基肼的新方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：以乙醇胺、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應(yīng)制備2-羥乙基肼。在反應(yīng)過(guò)程中加入過(guò)量的丙酮連氮和水以使反應(yīng)體系中的乙醇胺反應(yīng)完全，反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的丙酮和氨采用精餾裝置及氨回收裝置回收后可用于合成丙酮連氮，反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾除去水和丙酮連氮，得到2-羥乙基肼。
本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將乙醇胺、丙酮連氮和水放入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至90℃～110℃，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進(jìn)入精餾塔的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回反應(yīng)釜中繼續(xù)參與反應(yīng)；控制反應(yīng)溫度為90℃～110℃，當(dāng)精餾塔塔頂無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)釜中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼。
上述步驟中，乙醇胺和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5～2，乙醇胺和水的質(zhì)量比為1∶1.5～2.5。其反應(yīng)方程式如下：
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法不使用價(jià)格昂貴的水合肼和危險(xiǎn)性較大的環(huán)氧乙烷，工藝操作簡(jiǎn)單，設(shè)備投資少，能耗低；丙酮連氮成本低廉、易于合成，反應(yīng)收率高（以丙酮連氮計(jì)收率在90%以上），副反應(yīng)少，在反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)回收的氨和丙酮是合成丙酮連氮的原料，可循環(huán)利用，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將乙醇胺122g、丙酮連氮336g和水168ml放入帶攪拌、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至90℃～110℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進(jìn)入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)；控制反應(yīng)溫度為90℃～110℃，當(dāng)精餾柱接收器無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼146.7g。
實(shí)施例2
將乙醇胺122g、丙酮連氮392g和水244ml放入帶攪拌、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至90℃～110℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進(jìn)入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)；控制反應(yīng)溫度為90℃～110℃，當(dāng)精餾柱接收器無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼147.3g。
實(shí)施例3
將乙醇胺122g、丙酮連氮448g和水280ml放入帶攪拌、溫度計(jì)及精餾柱的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至90℃～110℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，進(jìn)入精餾柱的水蒸汽和丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)；控制反應(yīng)溫度為90℃～110℃，當(dāng)精餾柱接收器無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，得到2-羥乙基肼147.8g。