用n,nˊ-雙（2-羥乙基）對(duì)二氮己環(huán)制備的含雙聯(lián)接基團(tuán)的表面活性劑及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用N,Nˊ-雙（2-羥乙基）對(duì)二氮己環(huán)制備的含雙聯(lián)接基團(tuán)的表面活性劑及制備方法。該表面活性劑原料組分如下，均為摩爾份數(shù)：N,Nˊ-雙（2-羥乙基）對(duì)二氮己環(huán)1份，溴烷烴1.5～4份。本發(fā)明還涉及該表面活性劑的制備方法。本發(fā)明制得的Gemini表面活性劑為含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽的Gemini表面活性劑，較現(xiàn)有Gemini表面活性劑具有更好的表面活性和界面性能，在材料制備、殺菌藥物等方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】用n, rr -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)制備的含雙聯(lián)接基團(tuán)的表面活性劑及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及用N，N Z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)制備的含雙聯(lián)接基團(tuán)的表面活性劑及制備方法，特別涉及一種用N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)制備含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑及其制備方法，屬于化工材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]Gemini表面活性劑作為一種新型的表面活性劑，是由兩個(gè)雙親的極性基團(tuán)經(jīng)由聯(lián)接基團(tuán)通過(guò)化學(xué)鍵連接而成的，通常具有較高的表面活性，它在三次采油、材料制備等方面均有廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前報(bào)道的Gemini表面活性劑大多是用一個(gè)聯(lián)接基團(tuán)聯(lián)接而成。如中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102614805A (申請(qǐng)?zhí)?01210042527.1)公開了一種季銨鹽型Gemini表面活性劑。所述季銨鹽型Gemini表面活性劑主要由脂肪叔胺(式III所示化合物)與鹵代烴(式I所V示化合物)于有機(jī)溶劑中回流反應(yīng)至少24小時(shí)得到。
[0004]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101279219A (申請(qǐng)?zhí)?00810052006.8)公開了一種具有殺菌效果的GEMINI季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。本發(fā)明所述的GEMINI季銨鹽陽(yáng)離子表面活性劑的制備方法是將雙鹵代物與脂肪胺在有機(jī)溶劑中反應(yīng)，即使用二溴代物與烷基叔胺在乙醇(或丙酮、乙酸乙酯)溶液中，在室溫或低熱、常壓條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的方法，合成一系列GEMINI季銨鹽型陽(yáng)離子表面活性劑。
[0005]但目前還未有用雙聯(lián)接基團(tuán)聯(lián)接的Gemini表面活性劑的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)制備的含雙聯(lián)接基團(tuán)的表面活性劑及制備方法。
[0007]本發(fā)明技術(shù)方案如下:
[0008]一種含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑，原料組分如下,均為摩爾份數(shù):
[0009]N，N '-雙(2-輕乙基)對(duì)二氮己環(huán)I份,溴燒烴1.5?4份。
[0010]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，原料組分如下，均為摩爾份數(shù):
[0011]N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)I份，溴烷烴2?3份。
[0012]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的溴烷烴為溴癸烷。
[0013]上述含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑的制備方法，步驟如下:
[0014]將溴烷烴溶解于乙醇中，制得溴烷烴溶液，然后滴加N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)溶液，加熱回流反應(yīng)12?72h，純化，制得含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑。
[0015]上述反應(yīng)中，N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)與溴烷烴的摩爾比為1: (1.5?4)。
[0016]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述溴烷烴溶液中溴烷烴的質(zhì)量濃度為386?488g/L ；[0017]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述N，N 雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)溶液中溶劑為醇或酮，N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)質(zhì)量濃度為96?304g/L ；
[0018]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述加熱回流反應(yīng)溫度為78°C。
[0019]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述的純化步驟為:先蒸餾除去產(chǎn)品中多余的乙醇，然后加入丙酮重結(jié)晶三次，過(guò)濾，洗滌，干燥。
[0020]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)與溴烷烴的摩爾比為1:(2 ?3)。
[0021]本發(fā)明中溴烷烴的量至少為N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)的1.5?4倍，目的是讓對(duì)二氮己環(huán)兩端的N原子上都接上烷基鏈，防止生成單鏈的季銨鹽表面活性劑。對(duì)二氮己環(huán)反應(yīng)物采取逐滴滴入的方式加入，開始滴入時(shí)的速度緩慢，使滴入的N，N y -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)均能完全反應(yīng)；另外，最初生成的季銨鹽產(chǎn)物也能作為反應(yīng)的催化齊U，有利于后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行。
[0022]有益效果
[0023]1、本發(fā)明制得的Gemini表面活性劑為含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽的Gemini表面活性齊U，較現(xiàn)有Gemini表面活性劑具有更好的表面活性和界面性能，在材料制備、殺菌藥物等方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值；
[0024]2、本發(fā)明制得的含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽的Gemini表面活性劑具有較強(qiáng)的自組裝能力，可以制備出有序的介孔二氧化硅材料；
[0025]3、本發(fā)明所述的含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽的Gemini表面活性劑原料價(jià)格低廉，制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)流程少，反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)便，具有生產(chǎn)成本低、毒性小、對(duì)環(huán)境危害小的特點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制得的含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑的300M核磁共振氫譜圖。
[0027]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑的表面張力曲線圖。
[0028]圖3是試驗(yàn)例I制得的白色粉末的小角X射線衍射曲線圖；
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明所保護(hù)范圍不限于此。
[0030]原料說(shuō)明
[0031]N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)成都貝斯特試劑有限公司有售；
[0032]溴癸烷西亞試劑公司有售。
[0033]實(shí)施例1
[0034]含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑的制備方法，合成路線如下:
[0035]
【權(quán)利要求】
1.一種含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑，其特征在于，原料組分如下，均為摩爾份數(shù): N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)I份，溴烷烴1.5?4份。
2.如權(quán)利要求1所述的表面活性劑，其特征在于，原料組分如下，均為摩爾份數(shù): N，N '-雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)I份，溴烷烴2?3份。
3.如權(quán)利要求1所述的表面活性劑，其特征在于，所述的溴烷烴為溴癸烷。
4.權(quán)利要求1所述含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑的制備方法，其特征在于，步驟如下: 將溴烷烴溶解于乙醇中，制得溴烷烴溶液，然后滴加N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)溶液，加熱回流反應(yīng)12?72h，純化，制得含雙聯(lián)接基團(tuán)季銨鹽Gemini表面活性劑。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述溴烷烴溶液中溴烷烴的質(zhì)量濃度為 386 ?488g/L。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述N，Ny -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)溶液中溶劑為醇或酮，N，N z -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)質(zhì)量濃度為96?304g/L。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述加熱回流反應(yīng)溫度為78°C。
8.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的純化步驟為:先蒸餾除去產(chǎn)品中多余的乙醇，然后加入丙酮重結(jié)晶三次，過(guò)濾，洗滌，干燥。
9.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，N，Nz -雙(2-羥乙基)對(duì)二氮己環(huán)與溴烷烴的摩爾比為1: (2?3)。
【文檔編號(hào)】B01F17/18GK103611467SQ201310633220
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】韓書華, 邱曉勇, 高萌, 王慧 申請(qǐng)人:山東大學(xué)