本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種苯乙肼的制備方法。
背景技術(shù)：
苯乙肼又名2-苯乙基肼，為白色針狀晶體，易溶于醇、醚，溶于水。苯乙肼是一種抗抑郁躁狂藥，屬單胺氧化酶抑制劑，抗抑郁作用與尼亞酰胺相似，可減少腦內(nèi)兒茶酚胺（去甲腎上腺素、多巴胺、5-羥色胺）的降解，使兒茶酚胺含量增多，從而起抗抑郁作用。
目前，苯乙肼的制備方法主要有兩種：方法一：苯乙醇與鹽酸肼反應(yīng)生成苯乙肼鹽酸鹽，然后用氫氧化鈉中和（堿析）制得苯乙肼，再用乙醚萃取、精餾后得到苯乙肼成品；方法二：2-氯乙基苯與過量水合肼反應(yīng)生成苯乙肼和鹽酸肼，再用乙醚萃取、精餾后得到苯乙肼成品?，F(xiàn)有技術(shù)制備苯乙肼存在的缺點(diǎn)如下：（1）方法一在用氫氧化鈉中和（堿析）制取苯乙肼的過程中會(huì)產(chǎn)生大量含鹽有機(jī)廢水，該廢水的處理難度大、處理費(fèi)用高，廢棄物排放量大，易造成環(huán)境污染；（2）方法二中副產(chǎn)的鹽酸肼需用氫氧化鈉中和以獲得水合肼，然后將水合肼用于制備苯乙肼，這同樣會(huì)產(chǎn)生大量較難處理的含鹽有機(jī)廢水；（3）方法一和方法二都是以價(jià)格昂貴的水合肼或鹽酸肼為原料，產(chǎn)品后處理復(fù)雜，總收率低（以水合肼或鹽酸肼計(jì)收率不到80%），生產(chǎn)成本較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)收率高、生產(chǎn)成本低、環(huán)境污染小的苯乙肼制備新方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：以2-苯乙胺、丙酮連氮和水為原料，在一定溫度下反應(yīng)制備苯乙肼。在反應(yīng)過程中加入過量的丙酮連氮和水以使反應(yīng)體系中的2-苯乙胺反應(yīng)完全，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的丙酮和氨采用精餾裝置及氨回收裝置回收后可用于合成丙酮連氮，反應(yīng)結(jié)束后采用減壓蒸餾除去水和丙酮連氮，固體物質(zhì)經(jīng)重結(jié)晶、干燥后得到苯乙肼。
本發(fā)明方法具體的工藝步驟如下：將2-苯乙胺、丙酮連氮和水放入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至100℃～120℃進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入精餾塔中，在塔頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并將氨氣放入氨回收裝置，與水蒸汽一起共沸進(jìn)入精餾塔的丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回反應(yīng)釜中繼續(xù)參與反應(yīng)，當(dāng)精餾塔頂無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將反應(yīng)釜中的水和剩余的丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，反應(yīng)釜內(nèi)的固體物質(zhì)用乙醚重結(jié)晶、干燥后得到苯乙肼成品。
上述步驟中，2-苯乙胺和丙酮連氮的摩爾比為1∶1.5～2，2-苯乙胺和水的質(zhì)量比為1∶1～1.5。其反應(yīng)方程式如下：
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果及優(yōu)點(diǎn)如下：
本發(fā)明以成本低廉、易于合成的丙酮連氮為原料制備苯乙肼，工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)過程不產(chǎn)生含鹽有機(jī)廢水，產(chǎn)品后處理簡(jiǎn)單，反應(yīng)收率高（以丙酮連氮計(jì)收率在90%以上），廢棄物排放少，副產(chǎn)回收的氨和丙酮可回用于合成丙酮連氮，生產(chǎn)成本低，是一種綠色環(huán)保型生產(chǎn)工藝。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將2-苯乙胺121.2g、丙酮連氮168g和水122ml放入帶攪拌、溫度計(jì)及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內(nèi)的水蒸汽及丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，當(dāng)精餾柱接收器無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，燒瓶?jī)?nèi)的固體物質(zhì)用乙醚重結(jié)晶、干燥后得到苯乙肼127.9g。
實(shí)施例2
將2-苯乙胺121.2g、丙酮連氮196g和水150ml放入帶攪拌、溫度計(jì)及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內(nèi)的水蒸汽及丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，當(dāng)精餾柱接收器無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，燒瓶?jī)?nèi)的固體物質(zhì)用乙醚重結(jié)晶、干燥后得到苯乙肼128.6g。
實(shí)施例3
將2-苯乙胺121.2g、丙酮連氮224g和水180ml放入帶攪拌、溫度計(jì)及精餾裝置的四口燒瓶中，精餾柱的接收器上部接一導(dǎo)管以便吸收氨氣；開啟攪拌，將溶液加熱升溫至100℃～120℃，當(dāng)反應(yīng)產(chǎn)生的氣體進(jìn)入精餾柱后，在柱頂溫度54℃～58℃下采出丙酮并回收氨氣，精餾柱內(nèi)的水蒸汽及丙酮連氮經(jīng)冷凝后流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，當(dāng)精餾柱接收器無(wú)氨氣放出后結(jié)束反應(yīng)，將燒瓶中的水和剩余的丙酮連氮用負(fù)壓全部蒸出，燒瓶?jī)?nèi)的固體物質(zhì)用乙醚重結(jié)晶、干燥后得到苯乙肼129.3g。