本發(fā)明涉及聚氨酯泡沫領(lǐng)域,具體涉及一種生物質(zhì)基阻燃的聚氨酯硬質(zhì)泡沫保溫材料及其制備方法。
背景技術(shù):
生物質(zhì)炭是將農(nóng)作物秸稈、木屑等生物質(zhì)材料在限制或隔絕氧氣的環(huán)境條件下,經(jīng)熱解得到的固體產(chǎn)物。利用農(nóng)作物秸稈等廢棄物制備成的生物質(zhì)炭由于灰分含量較高,在工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用會受到一定的限制,而在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域上卻可以廣泛應(yīng)用。
朱俐靜在其碩士學(xué)位論文《新型生物質(zhì)基多元醇及聚氨酯保溫材料的制備和表征》中,在微波加熱條件下,以濃硫酸為催化劑,使甘蔗渣和玉米棒芯在聚乙二醇(peg400)和丙三醇(甘油)(兩者質(zhì)量比3:7)構(gòu)成的液化試劑中進(jìn)行液化反應(yīng);然后利用三氯氧磷對液化產(chǎn)物進(jìn)行磷化改性得到改性產(chǎn)物;由液化產(chǎn)物、改性產(chǎn)物代替部分傳統(tǒng)的聚醚多元醇制備出阻燃的聚氨酯硬質(zhì)泡沫。但是存在耐摩擦抗磨損性能不足。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種生物質(zhì)基阻燃的聚氨酯硬質(zhì)泡沫保溫材料的制備方法,依照該工藝制備的聚氨酯泡沫具備良好阻燃、保溫性能,且防水、減摩抗磨。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種生物質(zhì)基阻燃的聚氨酯硬質(zhì)泡沫保溫材料的制備方法,其特征在于,按以下步驟進(jìn)行:
a.將40-50重量份玉米棒芯用粉碎機(jī)粉碎,過60-80目篩,在50-60℃烘箱中烘2-4h,得植物纖維粉末,1:3-5加入液化試劑,加2-4重量份濃硫酸,充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?,在微波中加熱?50-160℃處理30-40min,冷卻至室溫,調(diào)ph至中性,得液化產(chǎn)物;將10-20重量份三氯氧磷與甲苯等體積混合均勻,滴加到液化產(chǎn)物中,反應(yīng)6-8h,加等體積水水解1-2h,得磷化改性產(chǎn)物;
b.向5-10重量份氧化石墨中1:2-3加入n,n二甲基甲酰胺,超聲1-2h分散均勻,形成懸浮液,加入0.3-0.5重量份三乙胺、2-3重量份十六烷基三甲氧基硅烷,磁力攪拌20-40min,在105-115℃油浴、氮?dú)夥諊?,攪拌回流反?yīng)3-5h,過濾、洗滌,得到改性氧化石墨;
c.向4-8重量份液體石蠟中1:3-5加入蒸餾水,加熱至80-90℃,加入3-7重量份op-10乳化劑,攪拌乳化1-2h,得乳化液體石蠟,加入10-20重量份單體丙烯酸、1-2重量份引發(fā)劑k2s2o8、及b中所得物料,反應(yīng)2-3h得耐磨防水劑;
d.向a中所得磷化改性產(chǎn)物中加入20-30重量份聚醚多元醇、5-10重量份發(fā)泡劑、及c中所得物料,劇烈攪拌10-20s,迅速加入10-20重量份mdi,室溫下發(fā)泡及熟化,得聚氨酯泡沫體。
其中,步驟a中所述液化試劑為聚乙二醇和甘油以質(zhì)量比3:5-7混合,微波功率為300-500w;步驟c中所述攪拌乳化速度為1000-1100r/min;步驟d中所述聚醚多元醇為4110或403,發(fā)泡劑為一氟二氯乙烷,mdi是二苯甲烷二異氰酸酯。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下:
在微波加熱條件下,以濃硫酸為催化劑,使玉米棒芯在聚乙二醇和甘油構(gòu)成的多羥基醇液化試劑中進(jìn)行液化反應(yīng),然后用三氯氧磷對液化產(chǎn)物進(jìn)行磷化改性得到改性產(chǎn)物,由磷化改性產(chǎn)物代替部分傳統(tǒng)的聚醚多元醇制備出阻燃的聚氨酯硬質(zhì)泡沫。先用乳化劑op-10對液體石蠟進(jìn)行乳化,制備得到液體石蠟乳液,再以單體丙烯酸為改性介體、k2s2o8為引發(fā)劑,改性液體石蠟制備丙烯酸改性液體石蠟防水劑,結(jié)合了石蠟乳液的耐水性和丙烯酸的耐熱性;以n,n二甲基甲酰胺為溶劑,以三乙胺為催化劑,用十六烷基三甲氧基硅烷對氧化石墨進(jìn)行改性,制備得到硅烷改性氧化石墨,提高氧化石墨與液體石蠟的兼容性,將其添加到液體石蠟中,明顯提高液體石蠟的減摩能力,具有優(yōu)異的摩擦性能,對保溫材料起到減摩抗磨作用。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種生物質(zhì)基阻燃的聚氨酯硬質(zhì)泡沫保溫材料的制備方法,其特征在于,按以下步驟進(jìn)行:
a.將40kg玉米棒芯用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩,在50-60℃烘箱中烘3h,得植物纖維粉末,1:3加入液化試劑,加2kg濃硫酸,充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?,在微波中加熱?50-160℃處理35min,冷卻至室溫,調(diào)ph至中性,得液化產(chǎn)物;將10kg三氯氧磷與甲苯等體積混合均勻,滴加到液化產(chǎn)物中,反應(yīng)8h,加等體積水水解2h,得磷化改性產(chǎn)物;
b.向10kg氧化石墨中1:3加入n,n二甲基甲酰胺,超聲1h分散均勻,形成懸浮液,加入0.4kg三乙胺、2kg十六烷基三甲氧基硅烷,磁力攪拌40min,在115℃油浴、氮?dú)夥諊?,攪拌回流反?yīng)5h,過濾、洗滌,得到改性氧化石墨;
c.向8kg液體石蠟中1:5加入蒸餾水,加熱至80-90℃,加入7kgop-10乳化劑,攪拌乳化1h,得乳化液體石蠟,加入15kg單體丙烯酸、1kg引發(fā)劑k2s2o8、及b中所得物料,反應(yīng)3h得耐磨防水劑;
d.向a中所得磷化改性產(chǎn)物中加入20kg聚醚多元醇、5kg發(fā)泡劑、及c中所得物料,劇烈攪拌10s,迅速加入10kgmdi,室溫下發(fā)泡及熟化,得聚氨酯泡沫體。
其中,步驟a中所述液化試劑為聚乙二醇和甘油以質(zhì)量比3:6混合,微波功率為400w;步驟c中所述攪拌乳化速度為1000r/min;步驟d中所述聚醚多元醇為4110,發(fā)泡劑為一氟二氯乙烷,mdi是二苯甲烷二異氰酸酯。