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一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料及其制備方法與流程

文檔序號:12162777閱讀:482來源:國知局
一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料及其制備方法與流程
本發(fā)明屬于保溫材料領(lǐng)域,尤其是一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫及其制備方法。
背景技術(shù)
:聚氨酯(PU)是用聚醚多元醇和氰酸酯類在一定的條件下得出的具有氨基甲酸酯鏈段的聚合物。聚氨酯的各種材料性能比較優(yōu)秀,制品比較豐富,種類也比較多,聚氨酯硬質(zhì)泡沫就是主要產(chǎn)品。聚氨酯泡沫具有重量輕,強(qiáng)度高,化學(xué)穩(wěn)定性,電絕緣性好,導(dǎo)熱系數(shù)低,振動小等特點,在建材,石化,交通,航空航天等領(lǐng)域使用廣泛,然而由于含有可燃性的分子骨架-氫鏈段,導(dǎo)致聚氨酯泡沫很容易燃燒,并產(chǎn)生大量的空氣中的有毒煙霧和腐蝕性氣體,為了使得聚氨酯硬質(zhì)泡沫具有一定的阻燃性能,常在聚氨酯泡沫中添加無機(jī)阻燃劑。制備無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯,無機(jī)阻燃劑的優(yōu)點在于:低毒,無揮發(fā)性,熱穩(wěn)定性好,無析出,價格低,煙霧少;缺點是由于阻燃材料的物理性能和加工性能的影響,將導(dǎo)致聚合物物理性能的降低。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺點,提供了一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯保溫材料的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料,密度為59-77kg·m-3,水平方向的壓縮強(qiáng)度為0.5-0.6MPa,垂直方向的壓縮強(qiáng)度為0.4-0.5MPa,其制備方法為按照下列步驟進(jìn)行:步驟一:稱取150-170質(zhì)量份的聚醚多元醇N220、30-50質(zhì)量份的聚醚多元醇N330、1-5質(zhì)量份的蒸餾水、1-3質(zhì)量份的有機(jī)錫T-20、2-4質(zhì)量份的三乙醇胺和30-50質(zhì)量份的阻燃劑放入燒杯中攪拌,形成組分A。步驟二:稱取230質(zhì)量份數(shù)的異氰酸酯,作為組分B。步驟三:調(diào)節(jié)模具的溫度至25-30℃,將組分A和組分B同時倒入模具中,攪拌混合10-30秒后任其自由發(fā)泡3-5分鐘。步驟四:使硬質(zhì)泡沫材料在40-60℃條件下熟化24-48h,熟化結(jié)束后即完成硬質(zhì)泡沫材料的制備。而且,在步驟一中,所述的蒸餾水的質(zhì)量份數(shù)優(yōu)選為2-4份。而且,在步驟二中,所述的異氰酸酯優(yōu)選為MDI-50,MDI-50為2,4-二苯基甲烷二異氰酸酯與4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯的混合物。而且,在步驟三中,所述的攪拌時間優(yōu)選為18-20秒。而且,在步驟四中,所述的泡沫的熟化溫度優(yōu)選為48-52℃,熟化時間優(yōu)選為35-37h。而且,在步驟一中,所述的阻燃劑,按照下列步驟進(jìn)行制備:步驟1:稱取質(zhì)量份數(shù)比1:(1-3)的Mg(OH)2和乙二醇,放入燒杯中作為組分A,或稱取質(zhì)量份數(shù)比1:(1-3)的Al(OH)3和乙二醇,放入燒杯中作為組分A,或稱取質(zhì)量份數(shù)比1:1:(1-3)的Mg(OH)2、Al(OH)3和乙二醇,放入燒杯中作為組分A。步驟2:在燒杯中,以水為溶劑溶解聚乙烯醇,形成聚乙烯醇溶液作為組分B。步驟3:將組分A和組分B在燒杯中混合,并向燒杯中添加十二烷基苯磺酸鈉,恒溫加熱2-3h。步驟4:對燒杯中的反應(yīng)生成物進(jìn)行抽濾,得到固體殘渣。步驟5:將步驟四中得到的固體殘渣放入電熱鼓風(fēng)干燥內(nèi)進(jìn)行干燥。步驟6:干燥完成后即形成固體阻燃劑,將固體阻燃劑裝入袋中備用。而且,步驟1中,所述的Mg(OH)2和乙二醇的質(zhì)量份數(shù)比優(yōu)選為1:1,所述的Al(OH)3和乙二醇的質(zhì)量份數(shù)比優(yōu)選為1:1,所述的Mg(OH)2、Al(OH)3和乙二醇的質(zhì)量份數(shù)比優(yōu)選為1:1:1。而且,步驟2中,所述的聚乙烯醇的溶解溫度為95-100℃。而且,步驟3中,所述的加熱方式為水浴加熱。而且,步驟3中,所述的恒溫加熱的時間優(yōu)選為2-2.5h。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫,以水作為化學(xué)發(fā)泡劑,并添加了復(fù)配的阻燃劑,相對于現(xiàn)有聚氨酯硬質(zhì)泡沫具有更好的阻燃聚氨酯泡沫的尺寸穩(wěn)定性,更高的壓縮強(qiáng)度,和更好的阻燃性能。附圖說明圖1為無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料的制備工藝流程圖。圖2為聚氨酯在不同阻燃劑下的FT-IR譜圖,其中a)純PU;b)氫氧化鋁;c)氫氧化鎂;d)膨脹石墨。圖3為Mg(OH)2與EG按不同比例的改性阻燃效果FT-IR譜圖,其中Mg(OH)2/EG:a)0;b)1:1;c)1/2;d)1/3圖4為水發(fā)泡劑用量對密度的影響的折線圖。圖5為水發(fā)泡劑添加量對尺寸穩(wěn)定性的影響的折線圖。圖6為水發(fā)泡劑的添加量對聚氨酯泡沫壓縮強(qiáng)度的影響的折線圖,其中a)水平方向;b)豎直方向。圖7為R值不同對聚氨酯密度的影響的折線圖。圖8為R值不同對尺寸穩(wěn)定性的影響的折線圖。圖9為R值的不同導(dǎo)致的聚氨酯泡沫的壓縮強(qiáng)度的折線圖,其中a)水平方向;b)垂直方向。圖10為不同阻燃劑對氧指數(shù)的影響示意圖。圖11為Mg(OH)2與EG的配比對氧指數(shù)的影響示意圖。圖12為Al(OH)3與EG的配比對氧指數(shù)的影響示意圖。圖13為添加阻燃劑對聚氨酯泡沫的TG-DTA圖,其中a)未添加阻燃劑;b)添加阻燃劑。具體實施方式下面結(jié)合附圖與具體的實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述:本發(fā)明使用的實驗儀器和藥品的型號、購買公司如下:實驗儀器:抽濾瓶(GG-17,上海申賢恒溫設(shè)備廠)數(shù)控超聲波清洗器(KH2200DE,昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)真空干燥箱(DZF-6090,蜀牛玻璃儀器廠)電子天平(JE1001,上海浦春計量儀器公司)循環(huán)水式多用真空泵(SHB-III,鄭州長城科工貿(mào)有限公司)集熱恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101D,鞏義市予華儀器有限公司)電熱鼓風(fēng)干燥箱(WGL-65B,蜀牛玻璃儀器廠)數(shù)顯氧指數(shù)測定儀(LDX-QS-M606B,山東利達(dá)信儀器儀表設(shè)備有限公司)藥品:異氰酸酯(MDI-50,濟(jì)寧百川化工有限公司)聚醚多元醇(N330,濟(jì)寧百川化工有限公司)聚醚多元醇(N220,濟(jì)寧百川化工有限公司)三乙醇胺(分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工有限公司)有機(jī)錫T-20(分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工有限公司)硅樹脂聚醚乳液(FM-550,濟(jì)寧百川化工有限公司)十二烷基苯磺酸鈉(分析純,天津大學(xué)科威公司)實施例1:一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料的制備方法,按照下列步驟進(jìn)行:步驟一:稱取150g的聚醚多元醇N220、30g的聚醚多元醇N330、1g的蒸餾水、1g的有機(jī)錫T-20、2g的三乙醇胺和30g的阻燃劑放入燒杯中攪拌,形成組分A。步驟二:稱取230g的異氰酸酯,作為組分B。步驟三:調(diào)節(jié)模具的溫度至25℃,將組分A和組分B同時倒入模具中,攪拌混合10秒后任其自由發(fā)泡3分鐘。步驟四:使硬質(zhì)泡沫材料在40℃條件下熟化24h,熟化結(jié)束后即完成硬質(zhì)泡沫材料的制備。在步驟一中,所述的阻燃劑,按照下列步驟進(jìn)行制備:步驟1:稱取10g的Mg(OH)2和10g的乙二醇,放入燒杯中作為組分A。步驟2:在燒杯中,以水為溶劑溶解聚乙烯醇,形成聚乙烯醇溶液作為組分B。步驟3:將組分A和組分B在燒杯中混合,并向燒杯中添加十二烷基苯磺酸鈉,恒溫加熱2h。步驟4:對燒杯中的反應(yīng)生成物進(jìn)行抽濾,得到固體殘渣。步驟5:將步驟四中得到的固體殘渣放入電熱鼓風(fēng)干燥內(nèi)進(jìn)行干燥。步驟6:干燥完成后即形成固體阻燃劑,將固體阻燃劑裝入袋中備用。實施例2:一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料的制備方法,按照下列步驟進(jìn)行:步驟一:稱取160g的聚醚多元醇N220、40g的聚醚多元醇N330、3g的蒸餾水、2g的有機(jī)錫T-20、3g的三乙醇胺和40g的阻燃劑放入燒杯中攪拌,形成組分A。步驟二:稱取230質(zhì)量份數(shù)的異氰酸酯,作為組分B。步驟三:調(diào)節(jié)模具的溫度至27℃,將組分A和組分B同時倒入模具中,攪拌混合20秒后任其自由發(fā)泡4分鐘。步驟四:使硬質(zhì)泡沫材料在50℃條件下熟化36h,熟化結(jié)束后即完成硬質(zhì)泡沫材料的制備。在步驟一中,所述的阻燃劑,按照下列步驟進(jìn)行制備:步驟1:稱取10g的Al(OH)3和10g的乙二醇,放入燒杯中作為組分A。步驟2:在燒杯中,以水為溶劑溶解聚乙烯醇,形成聚乙烯醇溶液作為組分B。步驟3:將組分A和組分B在燒杯中混合,并向燒杯中添加十二烷基苯磺酸鈉,恒溫加熱2.5h。步驟4:對燒杯中的反應(yīng)生成物進(jìn)行抽濾,得到固體殘渣。步驟5:將步驟四中得到的固體殘渣放入電熱鼓風(fēng)干燥內(nèi)進(jìn)行干燥。步驟6:干燥完成后即形成固體阻燃劑,將固體阻燃劑裝入袋中備用。實施例3:一種無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫材料的制備方法,按照下列步驟進(jìn)行:步驟一:稱取170g的聚醚多元醇N220、50g的聚醚多元醇N330、5g的蒸餾水、3g的有機(jī)錫T-20、4g的三乙醇胺和50g的阻燃劑放入燒杯中攪拌,形成組分A。步驟二:稱取230質(zhì)量份數(shù)的異氰酸酯,作為組分B。步驟三:調(diào)節(jié)模具的溫度至30℃,將組分A和組分B同時倒入模具中,攪拌混合30秒后任其自由發(fā)泡5分鐘。步驟四:使硬質(zhì)泡沫材料在60℃條件下熟化48h,熟化結(jié)束后即完成硬質(zhì)泡沫材料的制備。在步驟一中,所述的阻燃劑,按照下列步驟進(jìn)行制備:步驟1:稱取10g的Mg(OH)2、10g的Al(OH)3和30g的乙二醇,放入燒杯中作為組分A。步驟2:在燒杯中,以水為溶劑溶解聚乙烯醇,形成聚乙烯醇溶液作為組分B。步驟3:將組分A和組分B在燒杯中混合,并向燒杯中添加十二烷基苯磺酸鈉,恒溫加熱3h。步驟4:對燒杯中的反應(yīng)生成物進(jìn)行抽濾,得到固體殘渣。步驟5:將步驟四中得到的固體殘渣放入電熱鼓風(fēng)干燥內(nèi)進(jìn)行干燥。步驟6:干燥完成后即形成固體阻燃劑,將固體阻燃劑裝入袋中備用。以下為聚氨酯泡沫的性質(zhì)表征方法:1.水發(fā)泡劑密度分析取一定質(zhì)量的聚氨酯泡沫,放入一定體積的水中,先測量放入聚氨酯泡沫之前水的體積,再測量放入聚氨酯之后水的體積,取差值,為聚氨酯的體積。根據(jù)密度公式:ρ=m/v式中ρ為聚氨酯泡沫的密度,單位是kg·m-3;m為聚氨酯泡沫的質(zhì)量,單位是kg;v是聚氨酯泡沫的體積,單位是m3。2.異氰酸酯R值分析異氰酸酯指數(shù)R值直接影響著泡沫的密度、力學(xué)性能、尺寸穩(wěn)定性等。當(dāng)R=NCO/OH=1.0時,反應(yīng)基團(tuán)完全反應(yīng),考察R值對泡沫密度的影響。R值的計算公式為:R=NCO/OH3.尺寸穩(wěn)定性取一定量的聚氨酯按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定尺寸裁取試樣,在表面劃出規(guī)定的標(biāo)線距離后平放在檢測箱內(nèi);在一定溫度中存放一定的時間后,箱內(nèi)降溫至室溫,立即檢測標(biāo)線距離。則塑料試樣的標(biāo)線尺寸變化率是:S1=(L1-L0)/L0·100%式中S1是試樣變化率,單位是%;L0是試樣標(biāo)線初始(試驗前)長,單位是mm;L1是試樣標(biāo)線試驗后長,單位是mm。4.氧指數(shù)分析當(dāng)發(fā)生生物質(zhì)燃燒,需要消耗大量的氧氣,不同的可燃物,不同數(shù)量的燃燒消耗的氧氣,通過確定燃燒過程中材料消耗的氧氣量最小,計算出氧指數(shù)值的物質(zhì)。聚氨酯泡沫純氧指數(shù)一般為17至18,該泡沫材料是阻燃性達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。氫氧化鎂,氫氧化鋁和無機(jī)阻燃劑屬于膨脹石墨,被廣泛應(yīng)用于阻燃泡沫的制備。本文采用LDX-QS-M606B型數(shù)字氧指數(shù)分析儀測量。通過聚氨酯泡沫燃燒氧指數(shù)的討論,以衡量他們的表現(xiàn)。5.傅里葉紅外光譜分析傅里葉紅外光譜(FT-IR)在配有DTGS探測器的上完成的。本文所用到的是美國熱電公司生產(chǎn)的型號為TN-380的傅里葉紅外光譜儀。無機(jī)復(fù)合阻燃聚氨酯的分析是通過漫反射傅里葉紅外光譜設(shè)備完成。將干燥后的試樣取出,取微量于研缽內(nèi),加入干燥的溴化鉀研磨成極細(xì)微粉末狀顆粒。用壓片機(jī)壓出樣品片放入傅里葉紅外光譜儀中進(jìn)行測試。6.TG-DTA分析熱重分析(ThermogravimetricAnalysis,TG或TGA)指溫度在程序控制下,對物質(zhì)質(zhì)量和溫度的關(guān)系的方法。本論文所使用DTU-2B型號的熱分析儀,調(diào)節(jié)升溫速率為20℃/min,溫度范圍控制在50℃-500℃升溫前要加入氮氣,試樣質(zhì)量在5-10mg之間。以下為聚氨酯泡沫的性質(zhì)驗證與分析:1.阻燃劑的添加聚氨酯硬質(zhì)泡沫的阻燃性能的影響取在制備聚氨酯的過程中添加不同的阻燃劑,與聚氨酯硬質(zhì)泡沫混溶,獲得的試樣的紅外光譜譜圖如圖2所示。圖2中波數(shù)在3460cm-1的峰是O-H伸縮振動和N-H伸縮振動,為寬的吸收峰,出現(xiàn)寬峰是因為分子間形成了氫鍵不可分裂,受到氫鍵的影響;a中的2920cm-1處的吸收峰是合成聚氨酯的原料中未反應(yīng)完全的三元環(huán)醚;2373cm-1處是飽和的二氧化碳的伸縮振動峰;波數(shù)1639cm-1對應(yīng)的峰是N-H的彎曲振動;1520cm-1處是聚氨酯中的酰胺基的振動吸收峰;672cm-1左右是出現(xiàn)的吸收峰,在此處出現(xiàn)的峰值是因為聚氨酯的酰胺鍵的中等吸收峰。從曲線圖2中可以看出,即使改變了阻燃劑的,聚氨酯的結(jié)構(gòu)并沒有太大的變化,由于無機(jī)阻燃劑經(jīng)過陰離子改性,表面包覆了親油基,所以阻燃劑與聚氨酯能夠均勻的混溶,沒有改變聚氨酯的內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及基本性能。取在制備聚氨酯的過程中添加不同比例的Mg(OH)2與EG,與聚氨酯硬質(zhì)泡沫混溶,獲得的試樣的紅外光譜譜圖如圖3所示。圖3中波數(shù)在3454cm-1的峰是O-H伸縮振動和N-H伸縮振動,為寬的吸收峰,出現(xiàn)寬峰是因為分子間形成了氫鍵不可分裂,受到氫鍵的影響成款峰;2362cm-1處是飽和的二氧化碳的伸縮振動峰;波數(shù)1658cm-1對應(yīng)的峰是N-H的彎曲振動;1547cm-1處是聚氨酯中的酰胺基的振動吸收峰;660cm-1左右是出現(xiàn)的吸收峰,是聚氨酯的酰胺鍵的中等吸收峰。2.水發(fā)泡劑用量對聚氨酯泡沫密度和尺寸穩(wěn)定性的影響水發(fā)泡劑用量的不同對聚氨酯密度和尺寸穩(wěn)定性的影響,分別如圖4和圖5所示。由圖4所示,聚氨酯的密度隨發(fā)泡劑水的用量的增加而下降,水發(fā)泡劑添加量從1份變成兩份時,下降的程度大,下降率達(dá)到了23.8%。這是因為,在水發(fā)泡劑添加量在一定范圍內(nèi),水與異氰酸酯反應(yīng)產(chǎn)生的CO2多,發(fā)的泡比較多,所以密度降低。對比圖4和圖5,當(dāng)水發(fā)泡劑用量為3份時,聚氨酯硬質(zhì)泡沫的密度48.3kg·cm-3,聚氨酯的尺寸穩(wěn)定性最高,為0.2%,所以水做穩(wěn)泡劑的添加量為3份時,聚氨酯的尺寸穩(wěn)定性最好。尺寸穩(wěn)定性高能使得聚氨酯有更好的加工性能,便于材料的加工成型。3.水發(fā)泡劑的添加量對壓縮強(qiáng)度的影響由于水發(fā)泡劑添加量的不同導(dǎo)致的聚氨酯泡沫的壓縮強(qiáng)度的影響如圖6所示。如圖6所示,水發(fā)泡劑的用量增加,聚氨酯泡的壓縮強(qiáng)度隨之下降。在豎直方向,壓縮強(qiáng)度達(dá)到最大值0.51MPa,此時的水發(fā)泡劑用量為1份;斜率最大為水用量3份時,下降率達(dá)到了60%當(dāng)水發(fā)泡劑的添加量在5份時,聚氨酯泡沫的壓縮強(qiáng)度減少至最小。4.異氰酸酯指數(shù)R分析4.1R值對密度以及尺寸穩(wěn)定性的影響分析異氰酸酯R值影響著泡沫的密度、力學(xué)性能、尺寸穩(wěn)定性等。在合成中,R的比值一般為0.9-1.4。當(dāng)R=NCO/OH=1.0時,聚醚多元醇和異氰酸酯能完全反應(yīng),形成具有一定交聯(lián)密度的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于MDI-50的純度不夠,在實際情況下,異氰酸酯的量稍稍過量。考察R值對泡沫密度的影響。R值的不同對聚氨酯密度的影響,如圖7所示,隨這氨酯硬質(zhì)泡沫密度也隨之提高,因為R值是NCO與OH兩個反應(yīng)基團(tuán)的比值,本方法中以水做發(fā)泡劑,水與MDI中的NCO反應(yīng),生成CO2。R值增大,代表著MDI過量,能與水反應(yīng)的NCO基團(tuán)變多,導(dǎo)致在一定范圍內(nèi)聚氨酯硬質(zhì)泡沫的密度隨著R值的增加而增加。如圖8所示,聚氨酯的尺寸穩(wěn)定性隨著R值的增大而提高,當(dāng)異氰酸酯指數(shù)(R)低于1.1時,聚氨酯制備實驗中的OH沒有完全反應(yīng),使得聚氨酯的交聯(lián)密度不夠,分子間作用力下降,聚氨酯的尺寸穩(wěn)定性相對較差,這是由于整個體系中,去離子水作化學(xué)發(fā)泡劑跟MDI-50反應(yīng)而生成CO2,消耗了一些的MDI-50;當(dāng)R值處在1.1-1.3時,泡沫在90℃下放置48h,尺寸基本保持不變,該分子中含有硬鏈段故強(qiáng)度較高。硬鏈段包括氨基甲酸酯、脲及縮二脲等基團(tuán)。4.2R值的不同導(dǎo)致的聚氨酯泡沫的壓縮強(qiáng)度分析由于R值的不同導(dǎo)致的聚氨酯泡沫的壓縮強(qiáng)度的影響如圖9所示。如圖9所示,水平方向的壓縮強(qiáng)度隨著R的增加而提高,聚氨酯分子的內(nèi)聚力隨著剛性結(jié)構(gòu)的硬鏈鍛的交聯(lián)密度增大而增強(qiáng),所得的聚氨酯硬質(zhì)泡沫具有優(yōu)良的壓縮強(qiáng)度。對比圖7、圖8以及圖9,R值控制在1.1-1.4之間時,聚氨酯的尺寸穩(wěn)定性趨于平穩(wěn),受R值的影響降低,所以,就尺寸穩(wěn)定性來說,R值應(yīng)控制在1.1-1.4之間。當(dāng)R值處于1.4時,聚氨酯泡沫的尺寸穩(wěn)定性和壓縮強(qiáng)度都比較好,但是聚氨酯泡沫的交聯(lián)密度太大了,其質(zhì)地十分脆,粘結(jié)性能較差,增加了聚氨酯硬質(zhì)泡沫的成產(chǎn)成本。座椅R值應(yīng)該控制在1.1-1.2之間。5不同阻燃劑對氧指數(shù)的影響氫氧化鎂、氫氧化鋁以及膨脹石墨屬于無機(jī)阻燃劑,廣泛用于阻燃泡沫材料的制備。用不同的阻燃劑與聚氨酯進(jìn)行混合,得出不同的氧指數(shù),如圖10所示,添加了阻燃劑的聚氨酯的氧指數(shù)提高。從圖中還可以看出添加了氫氧化鋁的聚氨酯在氧指數(shù)上略微高于添加氫氧化鎂聚氨酯,但是兩種阻燃劑相差無幾,膨脹石墨比較明顯的弱與其它兩個阻燃劑,所以單純的添加一種阻燃劑得出的結(jié)論是:氫氧化鋁>氫氧化鎂>膨脹石墨。添加不同的阻燃劑進(jìn)行復(fù)配,通過不同的比例來進(jìn)一步驗證。得出不同的氧指數(shù),如圖11所示。由圖11所示不同的復(fù)配配比,對聚氨酯的氧指數(shù)有一定的影響,其中在不添加Mg(OH)2的聚氨酯中,它的氧指數(shù)為24%,按1:1、1:2以及1:3添加了EG,阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫的氧指數(shù)均有增加。但是效果最明顯的是其中的按1:1的配比添加膨脹石墨最為明顯。添加不同的阻燃劑進(jìn)行復(fù)配,通過不同的比例來進(jìn)一步驗證。得出不同的氧指數(shù),如圖12所示。由圖12所示在Al(OH)3中加入膨脹石墨能提高聚氨酯的氧指數(shù),其中Al(OH)3:EG=1:1時,對聚氨酯的氧指數(shù)的正影響能力最大。對比圖11和12可知,Mg(OH)2從1:0到1:1增長了大約9.58%,Al(OH)3從1:0到1:1增長了大約9.88%。Al(OH)3與EG的配比為1:1時達(dá)到最大值為26.7%,Mg(OH)2與的配比為1:1達(dá)到最大值為26.3%,相比之下,Al(OH)3的阻燃性能要強(qiáng)于Mg(OH)2和EG的阻燃性能。6TG-DTA分析取在制備聚氨酯的過程中添加不同的阻燃劑,對聚氨酯進(jìn)行阻燃性能改性,獲得的試樣的TG-DTA譜圖如圖13所示。熱重分析反映材料的熱穩(wěn)定性,分析過程中能得出分解溫度T0和失重50%的溫度T50這兩個數(shù)值可以作為材料熱穩(wěn)定性的定量參數(shù)。其中T0和T50的數(shù)值越大材料的熱穩(wěn)定性能就越好。由圖13可知聚氨酯及其復(fù)合材料的T0和T50數(shù)據(jù)所示,做出下表:試樣T0/℃T50/℃無添加聚氨酯240364添加氫氧化鎂300.5375添加阻燃劑對熱穩(wěn)定性的影響由圖13和上表可知,添加阻燃劑對聚氨酯的熱穩(wěn)定性能有一定的影響,添加了阻燃劑的聚氨酯的熱穩(wěn)定向要強(qiáng)于未添加的熱穩(wěn)定性。分解溫度提高了60℃左右,因聚氨酯泡沫具有多孔結(jié)構(gòu),阻燃劑經(jīng)過陰離子改性,能很好的與聚氨酯進(jìn)行混合,阻燃劑在受熱時發(fā)生分解吸收熱量,使得整個阻燃聚氨酯硬質(zhì)泡沫的熱穩(wěn)定性有一定的提高。以上對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明,但所述內(nèi)容僅為本發(fā)明的較佳實施的均等變化與改進(jìn)等,均應(yīng)仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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