本發(fā)明涉及遮光薄膜的制備方法和遮光雙面膠帶的制備方法和一種溶劑型丙烯酸酯壓敏膠。
背景技術(shù):
遮光膠帶是具有遮光功能的黑色單/雙面膠帶,采用了印刷工藝制作的黑膜作為基材,有優(yōu)良的遮蔽性及絕緣性,適用于lcd與背光源的固定,以及用于筆記本電腦、手機、pda等顯示屏部件背光源邊框的遮光、固定。
遮光膠帶一般包括遮光層、離型膜層以及連接所述遮光層和離型膜層的粘膠層,所述遮光層包括薄膜和設(shè)置在薄膜一側(cè)或兩側(cè)的油墨,傳統(tǒng)的遮光層的制備方法如下:
采用凹版印刷線,其印刷凹版輥網(wǎng)孔包括150線和175線,至少可同時印刷兩種顏色,烘箱溫度最高可以100℃;
油墨準備:油墨采用甲苯和乙酸乙酯1:1的混合溶劑進行稀釋并調(diào)整油墨粘度在溫度為25℃時涂四杯粘度17s;
工藝:1、烘箱溫度設(shè)定90℃,印刷速度100m/min。首先進行薄膜單面印刷,用兩根150線版輥對薄膜進行第一次油墨印刷并采用烘箱烘干,用一根175線版輥進行第二次油墨印刷并采用烘箱烘干;然后薄膜在40℃烘烤24h,室溫冷卻12h,最后采用光油和黑色按重量比1:1混合的油墨印刷第三層。薄膜的另一面重復(fù)上述工藝得到遮光層。上述工藝得到的遮光層由于有溶劑殘留,容易出現(xiàn)溶墨問題,從而出現(xiàn)印刷厚度遮光性不足及針眼問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供了一種遮光雙面膠帶的制備方法,用以解決上述問題。
為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種遮光薄膜的制備方法,所述遮光薄膜包括薄膜層和設(shè)置在薄膜層一側(cè)或兩側(cè)的黑色油墨層,所述遮光薄膜的制備方法的具體步驟如下:
選擇油墨為熱固型聚氨酯油墨,所述熱固型聚氨酯油墨主要包括聚氨酯組合物和色漿,所述聚氨酯組合物包括聚氨酯樹脂、苯類和酯類混合溶劑,如甲苯和二元酸酯混合物溶劑,所述二元酸酯混合物采用丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯或已二酸二甲酯,所述色漿包括黑色炭粉、分散劑、填料、附著力促進劑,所述分散劑采用畢克化學(xué)的disperbyk-194分散劑,所述填料為鈦白粉,所述附著力促進劑采用硅烷偶聯(lián)劑類附著力促進劑;
采用凹版印刷設(shè)備,烘箱長度為5m,凹版輥選擇網(wǎng)孔150~300線,角度45~60°;
涂布油墨時,采用丁酯、正己烷和甲苯中至少一種作為油墨的溶劑,設(shè)定所述烘箱溫度為60~100℃,設(shè)定烘箱風(fēng)速為5~20m/s,設(shè)定油墨粘度在溫度為25℃時涂四杯粘度為10~30s,設(shè)定涂布速度50~300m/min,先對薄膜的一面進行第一層油墨印刷,印刷完成后,薄膜在設(shè)定溫度50℃的循環(huán)老化室中熟化24h,得到油墨層1~2μm的單面印刷薄膜;
在所述單面印刷薄膜的同一面或者另一面重復(fù)上述工藝進行油墨印刷,多次印刷直至油墨層總厚度為6~12μm,得到所述遮光薄膜。
作為優(yōu)選,所述薄膜的顏色為黑色、透明、銀色或灰色等,厚度為2~200μm。
作為優(yōu)選,所述油墨層的總厚度為4~10μm。
作為優(yōu)選,所述薄膜采用聚對苯二甲酸乙酯薄膜(pet薄膜)、聚丙烯薄膜(pp薄膜)、聚酰亞胺薄膜(pi薄膜)或聚氯乙烯薄膜(pvc薄膜)等。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的遮光薄膜的制備方法采用熱固型聚氨酯油墨,采用凹版印刷設(shè)備,烘箱長度為5m,凹版輥選擇網(wǎng)孔150~300線,角度45~60°;涂布油墨時,采用丁酯、正己烷和甲苯中至少一種作為油墨的溶劑,設(shè)定所述烘箱溫度為60~100℃,設(shè)定烘箱風(fēng)速為5~20m/s,設(shè)定油墨粘度為在溫度為25℃時涂四杯粘度10~30s,設(shè)定涂布速度50~300m/min,先對薄膜的一面進行第一層油墨印刷,印刷完成后,薄膜在設(shè)定溫度50℃的循環(huán)老化室中熟化24h,得到油墨層1~2μm的單面印刷薄膜;在所述單面印刷薄膜的同一面或者另一面重復(fù)上述工藝進行油墨印刷,多次印刷直至油墨層總厚度為6~12μm,得到所述遮光薄膜。所述遮光薄膜的制備方法解決了溶劑殘留導(dǎo)致溶墨的問題,油墨層厚度均勻,解決了遮光性不足及針眼問題。
一種遮光雙面膠帶的制備方法,所述遮光雙面膠帶由上至下依次包括離型膜層、粘膠層、遮光層、粘膠層和離型膜層,所述遮光層采用上述遮光薄膜,所述遮光雙面膠帶的制備方法的具體步驟如下:
選擇粘合劑為溶劑型丙烯酸酯壓敏膠,采用乙酸乙酯、甲苯、丁酮和醋酸丁酯中的一種作為溶劑稀釋粘合劑直至所述粘合劑的粘度為1500~3000mpa·s,采用gb/t2794-2013膠黏劑黏度的測定單圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計法進行測量;
把稀釋后的粘合劑涂布在離型膜的離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min并烘干,制備得具有15μm膠粘層的離型膜;
將具有粘膠層的離型膜設(shè)置在所述遮光薄膜一側(cè),粘膠層位于所述遮光薄膜側(cè),所述離型膜和遮光薄膜進行復(fù)合;將具有粘膠層的離型膜設(shè)置在所述遮光薄膜另一側(cè),粘膠層位于所述遮光薄膜側(cè),所述離型膜和遮光薄膜進行復(fù)合得到半成品,將半成品置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,得到所述遮光雙面膠帶。
作為優(yōu)選,采用刮刀涂布、輥涂、凹版涂布、微凹涂布、狹縫式擠出涂布、噴涂或模頭涂布方法涂布粘合劑。
作為優(yōu)選,采用刮刀涂布粘合劑。
作為優(yōu)選,所述離型膜和遮光薄膜經(jīng)過壓輥進行復(fù)合。
作為優(yōu)選,采用乙酸乙酯作為溶劑稀釋粘合劑。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明所述遮光雙面膠帶的制備方法選擇粘合劑為溶劑型丙烯酸酯壓敏膠,采用乙酸乙酯、甲苯、丁酮和醋酸丁酯中一種作為溶劑稀釋粘合劑直至所述粘合劑的粘度為1500~3000mpa·s;把稀釋后的粘合劑涂布在離型膜的離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min并烘干,制備得具有15μm膠粘層的離型膜;將具有粘膠層的離型膜設(shè)置在所述遮光薄膜一側(cè),粘膠層位于所述遮光薄膜側(cè),所述離型膜和遮光薄膜進行復(fù)合;將具有粘膠層的離型膜設(shè)置在所述遮光薄膜另一側(cè),粘膠層位于所述遮光薄膜側(cè),所述離型膜和遮光薄膜進行復(fù)合得到半成品,將半成品置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,得到所述遮光雙面膠帶。所述遮光雙面膠帶采用遮光均勻的遮光薄膜,有優(yōu)良的遮蔽性。
一種溶劑型丙烯酸酯壓敏膠,包括如下重量份數(shù)的原料:丙烯酸及其酯類單體或共聚物、增粘樹脂、溶劑和引發(fā)劑,按照重量份數(shù)計算,所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物為100份,所述增粘樹脂為10~40份,所述溶劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的30~80%,所述交聯(lián)劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的1~5%,所述引發(fā)劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的1~5‰;
所述丙烯酸及其酯類單體包括軟單體和硬單體,所述軟單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的至少兩種,所述硬單體為丙烯酸、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸羥乙酯中至少一種且不超過四種,其中,所述軟單體在所述丙烯酸及其酯類單體中重量百分數(shù)至少為30%;
所述增粘樹脂為萜烯樹脂、香豆酮茚樹脂、石油類c5樹脂、石油類c9樹脂、石油類c5/c9樹脂、萜烯酚樹脂等及其氫化物或酯化物或聚合物,及聚合松香或松香酸或松香酸酯;
所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯、丁酮、甲醇和乙醚中的至少一種;
所述交聯(lián)劑為異氰酸酯類交聯(lián)劑、環(huán)氧類交聯(lián)劑、金屬螯合物和氮丙啶中的至少一種;
所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰(bpo)或偶氮二異丁氰(aibn)。
作為優(yōu)選,所述軟單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯中的至少兩種。
作為優(yōu)選,所述硬單體為丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和醋酸乙烯酯中的至少一種。
作為優(yōu)選,所述軟單體在所述丙烯酸及其酯類單體中重量百分數(shù)至少為60%,優(yōu)選的,所述軟單體在所述丙烯酸及其酯類單體中重量百分數(shù)至少為80%。
作為優(yōu)選,所述溶劑使用甲苯或/和乙酸乙酯。
作為優(yōu)選,所述溶劑在所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠中的重量百分數(shù)為30~50%,優(yōu)選的,所述溶劑在所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠中的重量百分數(shù)為30~40%。
作為優(yōu)選,所述交聯(lián)劑為異氰酸酯類交聯(lián)劑和/或環(huán)氧類交聯(lián)劑。
所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的聚合方法,沒有特別限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的聚合方法,可以使用自由基型的引發(fā)劑,如bpo或aibn作為引發(fā)劑進行聚合。此時,可以通過控制引發(fā)劑的重量百分比含量、聚合溫度、聚合溫度曲線、聚合時間來控制所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的分子量為10~150萬,優(yōu)選的,控制其分子量為50~150萬,更優(yōu)選的,控制其分子量為50~100萬,控制其粘度為3000~20000mpa·s,優(yōu)選的,控制其粘度為3000~10000mpa·s。
本文中所述粘度為動力粘度。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點:本發(fā)明所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠,通過對組分的研究,選擇原料:丙烯酸及其酯類單體或共聚物、增粘樹脂、溶劑和引發(fā)劑,按照重量份數(shù)計算,所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物為100份,所述增粘樹脂為10~40份,所述溶劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的30~80%,所述交聯(lián)劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的1~5%,所述引發(fā)劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的1~5‰;所述丙烯酸及其酯類單體包括軟單體和硬單體,所述軟單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸-2-乙基己酯中的至少兩種,所述硬單體為丙烯酸、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸羥乙酯中至少一種且不超過四種,其中,所述軟單體在所述丙烯酸及其酯類單體中重量百分數(shù)至少為30%;所述增粘樹脂為萜烯樹脂、香豆酮茚樹脂、石油類c5樹脂、石油類c9樹脂、石油類c5/c9樹脂、萜烯酚樹脂等及其氫化物或酯化物或聚合物,及聚合松香或松香酸或松香酸酯;所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯、丁酮、甲醇和乙醚中的至少一種;所述交聯(lián)劑為異氰酸酯類交聯(lián)劑、環(huán)氧類交聯(lián)劑、金屬螯合物和氮丙啶中的一種或多種;所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰(bpo)或偶氮二異丁氰(aibn),提高了所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的剝離強度和附著力。
具體實施方式
一種遮光薄膜的制備方法,所述遮光薄膜包括薄膜層和設(shè)置在薄膜層一側(cè)或兩側(cè)的黑色油墨層,所述遮光薄膜的制備方法的具體步驟如下:
選擇油墨為熱固型聚氨酯油墨,本實例中,所述熱固型聚氨酯油墨主要包括聚氨酯組合物和色漿,所述聚氨酯組合物包括聚氨酯樹脂、苯類和酯類混合溶劑,如甲苯和二元酸酯混合物溶劑,所述二元酸酯混合物采用丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯或已二酸二甲酯,所述色漿包括黑色炭粉、分散劑、填料、附著力促進劑,所述分散劑采用畢克化學(xué)的disperbyk-194分散劑,所述填料為鈦白粉,所述附著力促進劑采用硅烷偶聯(lián)劑類附著力促進劑。
采用凹版印刷設(shè)備,烘箱長度為5m,凹版輥選擇網(wǎng)孔150~300線,角度45~60°;
涂布油墨時,采用丁酯、正己烷和甲苯中的至少一種作為油墨的溶劑,設(shè)定所述烘箱溫度為60~100℃,設(shè)定烘箱風(fēng)速為5~20m/s,設(shè)定油墨粘度為在溫度為25℃時涂四杯粘度10~30s,設(shè)定涂布速度50~300m/min,先對薄膜的一面進行第一層油墨印刷,印刷完成后,薄膜在設(shè)定溫度50℃的循環(huán)老化室中熟化24h,得到油墨層1~2μm的單面印刷薄膜;
在所述單面印刷薄膜的同一面或者另一面重復(fù)上述工藝進行油墨印刷,多次印刷直至油墨層總厚度為6~12μm,優(yōu)選的,所述油墨層的總厚度可以為4~10μm,得到所述遮光薄膜。
所述薄膜為pet薄膜、pp薄膜、pi薄膜或pvc薄膜,顏色為黑色、透明、銀色或灰色等,厚度為2~200μm。
一種遮光雙面膠帶的制備方法,所述遮光雙面膠由上至下依次包括離型膜層、粘膠層、遮光層、粘膠層和離型膜層,所述遮光層采用上述遮光薄膜,所述遮光雙面膠帶的制備方法的具體步驟如下:
選擇粘合劑為溶劑型丙烯酸酯壓敏膠,采用乙酸乙酯、甲苯、丁酮和醋酸丁酯中一種作為溶劑稀釋粘合劑直至所述粘合劑的粘度為1500~3000mpa·s,本實施例中,采用乙酸乙酯作為溶劑稀釋粘合劑;
把稀釋后的粘合劑涂布在離型膜的離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min,制備得具有15μm膠粘層的離型膜;
將具有膠粘層的離型膜設(shè)置在所述遮光薄膜一側(cè),粘膠層位于所述遮光薄膜側(cè),所述離型膜和遮光薄膜進行復(fù)合,本實施例中,所述離型膜和遮光薄膜經(jīng)過壓輥進行復(fù)合;將具有膠粘層的離型膜設(shè)置在所述遮光薄膜另一側(cè),粘膠層位于所述遮光薄膜側(cè),所述離型膜和遮光薄膜進行復(fù)合得到半成品,將半成品置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,得到所述遮光雙面膠帶。
采用刮刀涂布、輥涂、凹版涂布、微凹涂布、狹縫式擠出涂布、噴涂或模頭涂布等方法涂布粘合劑,優(yōu)選的,采用刮刀涂布粘合劑。
一種溶劑型丙烯酸酯壓敏膠,包括如下重量份數(shù)的原料:丙烯酸及其酯類單體或共聚物、增粘樹脂、溶劑、交聯(lián)劑和引發(fā)劑,按照重量份數(shù)計算,所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物為100份,所述增粘樹脂為10~40份,所述溶劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的30~80%,所述交聯(lián)劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的1~5%,所述引發(fā)劑的重量為所述丙烯酸及其酯類單體或共聚物及增粘樹脂總重量的1~5‰。
所述丙烯酸及其酯類單體包括軟單體和硬單體,所述軟單體為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸-2-乙基己酯中至少兩種,所述硬單體為丙烯酸、丙烯酸二甲氨基丙酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、醋酸乙烯酯和甲基丙烯酸羥乙酯中至少一種但不超過四種,其中,所述軟單體在所述丙烯酸及其酯類單體中重量百分數(shù)至少為30%;優(yōu)選的,所述軟單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯中的至少兩種,所述硬單體為丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和醋酸乙烯酯中的至少一種。所述軟單體在所述丙烯酸及其酯類單體中重量百分數(shù)至少為60%;優(yōu)選的,所述軟單體在所述丙烯酸及其酯類單體中重量百分數(shù)至少為80%。
所述增粘樹脂為萜烯樹脂、香豆酮茚樹脂、石油類c5樹脂、石油類c9樹脂、石油類c5/c9樹脂、萜烯酚樹脂等及其氫化物或酯化物或聚合物、及聚合松香或松香酸或松香酸酯;
所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯、丁酮、甲醇和乙醚中的至少一種,優(yōu)選的,所述溶劑使用甲苯或/和乙酸乙酯。
所述交聯(lián)劑為異氰酸酯類交聯(lián)劑、環(huán)氧類交聯(lián)劑、金屬螯合物和氮丙啶中的至少一種,優(yōu)選的,所述交聯(lián)劑為異氰酸酯類交聯(lián)劑和/或環(huán)氧類交聯(lián)劑。
所述引發(fā)劑為bpo或aibn。
所述溶劑在所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠中的重量百分數(shù)為30~50%,優(yōu)選的,所述溶劑在所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠中的重量百分數(shù)為30~40%。
所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的聚合方法,沒有特別限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的聚合方法,可以使用自由基型的引發(fā)劑,如bpo或aibn作為引發(fā)劑進行聚合。此時,可以通過控制引發(fā)劑的重量百分比含量、聚合溫度、聚合溫度曲線和聚合時間來控制所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的分子量為10~150萬,優(yōu)選的,控制其分子量為50~150萬,控制其粘度為3000~20000mpa·s,優(yōu)選的,控制其分子量為50~100萬,控制其粘度為3000~10000mpa·s。
實施例一
粘合劑的制備
將2重量份丙烯酸、0.05重量份丙烯酸羥乙酯、97~98重量份丙烯酸正丁酯和作為溶劑的100重量份乙酸乙酯投入到三口燒瓶中,在導(dǎo)入氮氣的同時攪拌2h,這樣將聚合體系內(nèi)的氧氣除去。然后,加入0.2重量份aibn,升溫到75℃進行7h聚合反應(yīng),得到聚合物溶液,所得聚合物的重均分子量為80萬。
在所述聚合物溶液中,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物100重量份添加20重量份的荒川化學(xué)公司制造的聚合松香t-803l,另外,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物100重量份配合1.5重量份的異氰酸酯類交聯(lián)劑(東曹化學(xué)株式會社制造),利用溶劑進行濃度調(diào)節(jié)的同時進行充分攪拌,制備固體成分30%的溶劑型丙烯酸酯壓敏膠作為粘合劑。該溶劑型丙烯酸酯壓敏膠在23℃下的粘度為4000mpa·s。
遮光薄膜的制備
選擇12μm透明pet薄膜,通過凹版印刷設(shè)備,烘箱溫度設(shè)定為60℃,烘箱風(fēng)速設(shè)定為15m/s,凹版輥選擇網(wǎng)孔150線,角度45°,涂布速度設(shè)定120m/min,選擇黑色油墨為熱固型聚氨酯油墨,溶劑為丁酯、正己烷、甲苯等中的至少一種,印刷時油墨粘度為涂四杯15s。第一層印刷完成后,50℃循環(huán)老化室中熟化24h,即得到黑色印刷層1~2μm的單面印刷遮光層;重復(fù)上述工序,在單面印刷遮光層印刷面再次印刷黑色油墨,共計印刷6層,得到油墨層總厚度為6~12μm遮光層,得到總厚度為18~24μm的遮光薄膜。
雙面遮光膠帶的制備
采用刮刀涂布方式,把粘合劑涂布在透明pet離型膜離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min烘干后,制備得15μm膠粘層,與遮光薄膜進行復(fù)合。把粘合劑涂布在另一透明pet離型膜離型面,通過烘箱100℃干燥2min后,制備得15μm膠粘層,與所述遮光薄膜的另一面進行復(fù)合,即獲得總厚度為50μm雙面遮光膠帶半成品。將其置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,即得所述雙面遮光膠帶。
實施例二
粘合劑的制備
將3重量份丙烯酸、3重量份醋酸乙烯酯、94重量份丙烯酸正丁酯和作為溶劑的100重量份甲苯投入到三口燒瓶中,在導(dǎo)入氮氣的同時攪拌2h,將聚合體系內(nèi)的氧氣除去。然后,加入0.2重量份aibn,升溫到70℃進行8h聚合反應(yīng),得到聚合物溶液,所得聚合物的重均分子量為60萬。
在所述聚合物溶液中,相對于其固體成分100重量份添加20重量份的荒川化學(xué)公司制造的聚合松香t-803l,另外,相對于該組合物的固體成分100重量份配合1.5重量份的異氰酸酯類交聯(lián)劑(東曹化學(xué)株式會社制造),利用溶劑進行濃度調(diào)節(jié)的同時進行充分攪拌,制備固體成分30%的溶劑型丙烯酸酯壓敏膠。該溶劑型丙烯酸酯壓敏粘合劑的23℃下的粘度為3000mpa·s。
遮光薄膜的制備
選擇12μm透明pet薄膜,通過凹版印刷設(shè)備,烘箱溫度設(shè)定為60℃,烘箱風(fēng)速設(shè)定為15m/s,凹版輥選擇網(wǎng)孔150線,角度45°,涂布速度設(shè)定120m/min,選擇黑色油墨為熱固型聚氨酯油墨,溶劑為丁酯、正己烷、甲苯等中的至少一種,印刷時油墨粘度為涂四杯15s。第一層印刷完成后,50℃循環(huán)老化室中熟化24h,即得到黑色印刷層1~22μm的單面印刷遮光層;重復(fù)上述工序,在單面印刷遮光層印刷面再次印刷黑色油墨,共計印刷6層,得到油墨層總厚度為6~12μm遮光層,得到總厚度為18~24μm的遮光薄膜。
雙面遮光膠帶的制備
采用刮刀涂布方式,把粘合劑涂布在透明pet離型膜離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min烘干后,制備得15μm膠粘層,與遮光薄膜進行復(fù)合。把粘合劑涂布在另一透明pet離型膜離型面,通過烘箱100℃干燥2min后,制備得15μm雙面遮光膠帶半成品,與所述遮光薄膜的另一面進行復(fù)合,即獲得50μm雙面遮光膠帶半成品。將其置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,即得所述雙面遮光膠帶。
實施例三
粘合劑的制備
將3.5重量份丙烯酸、3重量份乙酸乙烯酯、0.1重量份丙烯酸羥乙酯、93.4重量份丙烯酸正丁酯和作為溶劑的100重量份乙酸乙酯投入到三口燒瓶中,在導(dǎo)入氮氣的同時攪拌2h,將聚合體系內(nèi)的氧氣除去。然后,加入0.2重量份aibn,升溫到80℃進行8小時聚合反應(yīng),得到聚合物溶液,所得聚合物的重均分子量為80萬。
在所述聚合物溶液中,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及共聚物100重量份添加10重量份的荒川化學(xué)公司制造的聚合松香t-803l,添加10重量份荒川化學(xué)制造的聚合松香a-100,另外,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及共聚物100重量份配合1.5重量份的異氰酸酯類交聯(lián)劑(東曹化學(xué)株式會社制造),利用溶劑進行濃度調(diào)節(jié)的同時進行充分攪拌,制備固體成分30%的溶劑型丙烯酸酯壓敏膠。所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的23℃下的粘度為4000mpa·s。
遮光薄膜的制備
選擇12μm透明pet薄膜,通過凹版印刷設(shè)備,烘箱溫度設(shè)定為60℃,烘箱風(fēng)速設(shè)定為15m/s,凹版輥選擇網(wǎng)孔150線,角度45°,涂布速度設(shè)定120m/min,選擇黑色油墨為熱固型聚氨酯油墨,溶劑為丁酯、正己烷、甲苯等中的至少一種溶劑,印刷時油墨粘度為涂四杯15s。第一層印刷完成后,50℃循環(huán)老化室中熟化24h,即得到黑色印刷層1~2μm的單面印刷遮光層;重復(fù)上述工序,在單面印刷遮光層印刷面再次印刷黑色油墨,共計印刷6層,得到油墨層總厚度為6~12μm遮光層,得到總厚度為18~24μm的遮光薄膜。
雙面遮光膠帶的制備
采用刮刀涂布方式,把粘合劑涂布在透明pet離型膜離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min烘干后,制備得15μm膠粘層,與遮光薄膜進行復(fù)合。把粘合劑涂布在另一透明pet離型膜離型面,通過烘箱100℃干燥2min后,制備得15μm膠粘層,與所述遮光薄膜的另一面進行復(fù)合,即獲得50μm雙面遮光膠帶半成品。將其置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,即得所述雙面遮光膠帶。
實施例四
粘合劑的制備
將3.5重量份丙烯酸、3重量份乙酸乙烯酯、0.1重量份丙烯酸羥乙酯、93.4重量份丙烯酸正丁酯和作為溶劑的100重量份乙酸乙酯投入到三口燒瓶中,在導(dǎo)入氮氣的同時攪拌2h,將聚合體系內(nèi)的氧氣除去。然后,加入0.2重量份aibn,升溫到80℃進行8小時聚合反應(yīng),得到聚合物溶液。所得聚合物的重均分子量為80萬。
在所述聚合物溶液中,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物100重量份添加10重量份的荒川化學(xué)公司制造的聚合松香t-803l,添加10重量份荒川化學(xué)制造的聚合松香a-100,另外,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物的固體成分100重量份配合1.5重量份的異氰酸酯類交聯(lián)劑(東曹化學(xué)株式會社制造),利用溶劑進行濃度調(diào)節(jié)的同時進行充分攪拌,制備固體成分30%的溶劑型丙烯酸酯壓敏膠。所述溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的23℃下的粘度為4000mpa·s。
遮光薄膜的制備
選擇12μm透明pet薄膜,通過凹版印刷設(shè)備,烘箱溫度設(shè)定為60℃,烘箱風(fēng)速設(shè)定為15m/s,凹版輥選擇網(wǎng)孔150線,角度45°,涂布速度設(shè)定120m/min,選擇黑色油墨為熱固型聚氨酯油墨,溶劑為丁酯、正己烷、甲苯等中至少一種溶劑,印刷時油墨粘度為涂四杯15s。第一層印刷完成后,50℃循環(huán)老化室中熟化24h,即得到黑色印刷層1~2μm的單面印刷遮光層;重復(fù)上述工序,在單面印刷遮光層油墨層面再次印刷黑色油墨,共計印刷3層,即得到油墨層總厚度為3~6μm遮光層;重復(fù)上述工序,在單面印刷遮光層非油墨層面再次印刷黑色油墨,共計印刷3層,即得到油墨層總厚度為6~12μm的遮光層,即得總厚度為18~24μm的遮光薄膜。
雙面遮光膠帶的制備
采用刮刀涂布方式,把粘合劑涂布在透明pet離型膜離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min烘干后,制備得15μm膠粘層,與遮光薄膜進行復(fù)合。把粘合劑涂布在透明pet離型膜離型面,通過烘箱100℃干燥2min后,制備得15μm膠粘層,與所述遮光薄膜的另一面進行復(fù)合,即獲得50μm雙面遮光膠帶半成品,然后將其置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,即得所述雙面遮光膠帶。
實施例五
粘合劑的制備
選擇丙烯酸-2-乙基己酯(2-eha)和丙烯酸甲酯(ma)、丙烯酸、丙烯酸羥乙酯的共聚物,粘度:12000-18000mpa·s,固含量40%,重均分子量100萬;玻璃化轉(zhuǎn)變溫度-41℃。在聚合完成后,加入弱堿性防酸劑,使其具備無酸的特點(減少高溫高濕下酸析出導(dǎo)致膠層白化、pc間強度變低);
在所述聚合物溶液中,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物100重量份添加10重量份的荒川化學(xué)公司制造的聚合松香t-901,添加10重量份荒川化學(xué)制造聚合松香a-100,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物的固體成分100重量份配合1.0重量份的異氰酸酯類交聯(lián)劑(東曹化學(xué)株式會社制造),相對于該組合物的固體成分100重量份配合1.0重量份的環(huán)氧類交聯(lián)劑(三菱化學(xué)株式會社制造)利用溶劑進行濃度調(diào)節(jié)的同時進行充分攪拌,制備固體成分25%的溶劑型丙烯酸酯壓敏膠作為粘合劑。溶劑型丙烯酸酯壓敏膠的23℃下的粘度為2500mpa·s。
遮光薄膜的制備
選擇12μm透明pet薄膜,通過凹版印刷設(shè)備,烘箱溫度設(shè)定為60℃,烘箱風(fēng)速設(shè)定為15m/s,凹版輥選擇網(wǎng)孔150線,角度45°,涂布速度設(shè)定120m/min,選擇黑色油墨為熱固型聚氨酯油墨,溶劑為丁酯、正己烷、甲苯等中的至少一種,印刷時油墨粘度為涂四杯15s。第一層印刷完成后,50℃循環(huán)老化室中熟化24h,即得到黑色印刷層1~22μm的單面印刷遮光層;重復(fù)上述工序,在單面印刷遮光層印刷面再次印刷黑色油墨,共計印刷6層,得到油墨層總厚度為6~12μm遮光層,得到總厚度為18~24μm的遮光薄膜。
雙面遮光膠帶的制備
采用刮刀涂布方式,把粘合劑涂布在透明pet離型膜離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min后,制備得12.5μm膠粘層,與遮光薄膜進行復(fù)合。把粘合劑涂布在另一透明pet離型膜離型面,通過烘箱100℃干燥2min后,制備得12.5μm膠粘層,即獲得50μm雙面遮光膠帶半成品。將其置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,即得所述雙面遮光膠帶。
對比例1
粘合劑的制備
將2重量份丙烯酸、0.05重量份丙烯酸羥乙酯、97~98重量份丙烯酸正丁酯和作為溶劑的100重量份乙酸乙酯投入到三口燒瓶中,在導(dǎo)入氮氣的同時攪拌2h,這樣將聚合體系內(nèi)的氧氣除去。然后,加入0.2重量份aibn,升溫到75℃進行7小時聚合反應(yīng),得到聚合物溶液,所得聚合物的重均分子量為80萬。
在所述聚合物溶液中,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物100重量份添加20重量份的荒川化學(xué)公司制造的聚合松香t-803l,另外,相對于所述丙烯酸及其酯類單體及聚合物100重量份配合1.5重量份的異氰酸酯類交聯(lián)劑(東曹化學(xué)株式會社制造),利用溶劑進行濃度調(diào)節(jié)的同時進行充分攪拌,制備固體成分30%的溶劑型丙烯酸酯壓敏膠作為粘合劑。該溶劑型丙烯酸酯壓敏膠在23℃下的粘度為4000mpa·s。
遮光薄膜的制備
設(shè)備準備:凹版印刷線,至少可同時印刷兩種顏色,烘箱溫度最高溫度可以100℃。印刷凹版輥的網(wǎng)孔包括150線和175線。
油墨準備:采用甲苯和乙酸乙酯1:1的混合溶劑稀釋油墨并調(diào)整油墨粘度到17s。
工藝:1、烘箱溫度設(shè)定90℃。印刷速度100m/min。首先進行薄膜單面印刷,用兩根150線版輥對薄膜進行第一次油墨印刷并采用烘箱烘干,用一根175線版輥進行第二次油墨印刷并采用烘箱烘干,然后薄膜在40℃烘烤24h,室溫冷卻12h,最后采用光油和黑色按重量比1:1混合的油墨印刷第三層。薄膜的另一面重復(fù)上述工藝得到遮光層。
雙面遮光薄膜的制備
采用刮刀涂布方式,把粘合劑涂布在透明pet離型膜離型面,通過涂布設(shè)備100℃干燥2min后,制備得12.5μm膠粘層,與遮光薄膜進行復(fù)合。把粘合劑涂布在另一透明pet離型膜離型面,通過烘箱100℃干燥2min后,制備得12.5μm膠粘層,即獲得50μm雙面遮光膠帶半成品。將其置入40℃循環(huán)風(fēng)烘箱中,熟化72h,即得所述雙面遮光膠帶。
制備得到的所述遮光雙面膠帶進行如下測試:
粘著力測試:
1.儀器設(shè)備
拉力試驗機:定速拉伸型拉力試驗機,拉伸速度為300mm/min,背有量度為10kg的記錄儀;
壓合裝置:表面包覆橡膠的鋼質(zhì)輾輥,重2kg,有把手,能往復(fù)運動。
試驗板:pc(聚碳酸酯)和glass(玻璃)潔凈試驗板(長150mm,寬50mm,厚度1mm),其表面無水酒精擦拭干凈。
2.試驗片的裁取
裁取25mm寬、長度約200mm的試驗片。
非測試面需要將離型膜剝離,用0.025mm的pet薄膜復(fù)合。
3.實驗環(huán)境條件
試驗環(huán)境應(yīng)能保持23±2℃,65±5%rh標準狀態(tài)
4.測試步驟
將裁切好的試驗片沿試驗板的縱向貼合于其中間部位,然后用壓合裝置緩慢往復(fù)三次滾壓,在上述標準溫度狀態(tài)下放置20分鐘;將試驗板裝在拉力試驗機上,把試片的下部折曲180℃,固定在上面的夾頭上;以300mm/min的速度進行剝離,剝離長度在100mm以上,其強度自動記錄在記錄板上。同樣試樣要平行測試兩次。
5.結(jié)果計算
在記錄紙記錄的范圍內(nèi),讀取平均值,以粘著力≥13n/inch為標準。
保持力
1.儀器設(shè)備
干燥器:能保持40±2℃的循環(huán)式鼓風(fēng)干燥器,試驗板的試驗面垂直放置,試樣的下端掛有1kg的荷重;
壓合裝置:表面包覆橡膠的鋼質(zhì)輾輥,重2kg,有把手,能往復(fù)運動。
試驗板:pc(長60mm,寬50mm,厚度1mm),試驗板的表面用無水酒精沿縱向擦拭干凈。
2.試驗片的裁取
裁取25mm寬、長度約70mm的試驗片;
非測試面需要將離型膜剝離,用0.025mm的pet薄膜復(fù)合。
3.測試步驟
在試驗板靠近邊緣的部位,將試片貼有25×25mm2面積,然后再用壓合裝置往復(fù)滾壓一次;用油性筆粗面在膠帶與測試板貼合的原始交接位置劃線。將其放在能保持40±2℃的循環(huán)式鼓風(fēng)干燥器中,20分鐘后開始掛上1kg的砝碼進行測試。經(jīng)過1h后讀取其離開原點的距離或記錄試驗片掉落的時間。
4.結(jié)果計算
保持力就是試驗片經(jīng)過1h后,其離開原點的距離,單位是0.1mm。當(dāng)試驗片從試驗板上落下時,記錄落下的時間,單位是min。
pc定荷重
1.儀器設(shè)備
干燥器:能保持50±2℃的循環(huán)式鼓風(fēng)干燥器,試驗板的試驗面水平放置,試樣的下端掛有100g的荷重;
壓合裝置:表面包覆橡膠的鋼質(zhì)輾輥,重2kg,有把手,能往復(fù)運動。
試驗板:pc(長150mm,寬50mm,厚度1mm),試驗板的表面用無水酒精擦拭干凈。
2.試驗片的裁取
裁取20mm寬、長度約200mm的試驗片;
非測試面需要將離型膜剝離,用0.025mm的pet薄膜復(fù)合。
3.測試步驟
在試驗板靠近邊緣的部位,將試片貼有20×50mm2面積,然后再用壓合裝置往復(fù)滾壓一次,靜置2h;用油性筆粗面在膠帶與測試板貼合的原始交接位置劃線。將其放在能保持85±2℃的循環(huán)式鼓風(fēng)干燥器中,掛上50g的砝碼進行測試。經(jīng)過1h后讀取其離開原點的距離或記錄試驗片掉落的時間。
4.結(jié)果計算
單位是0.1mm。當(dāng)試驗片從試驗板上落下時,記錄落下的時間,單位是min。
耐反翹
1.儀器設(shè)備
干燥器:能保持85±2℃的循環(huán)式鼓風(fēng)干燥器;
壓合裝置:表面包覆橡膠的鋼質(zhì)輾輥,重2kg,有把手,能往復(fù)運動。
試驗板:1mmpc試驗板,表面用無水酒精擦拭干凈。
2.試驗片的裁取
裁取2mm寬、長度約20mm的試驗片;
裁取20mm寬、長度約70mm的50μm的pi薄膜。
3.測試步驟
在pc板靠近邊緣的部位,將試片與邊側(cè)平行貼服,膠帶白面貼服在pc板上;50μm的pi薄膜與膠帶黑面貼服后,常溫下用壓合裝置往復(fù)滾壓一次;pi薄膜彎折繞到pc薄膜背面用黑白膠固定,常溫靜置3h。將其放在能保持85℃±2℃的循環(huán)式鼓風(fēng)干燥箱中經(jīng)過120h記錄是否脫落、哪面脫落。
4.結(jié)果計算
同樣試片平行測試三次、記錄是否脫落、脫落面。
遮光性:
1.儀器設(shè)備
led燈:高亮度led燈,光源16000cd。
2.實驗環(huán)境條件
實驗環(huán)境應(yīng)能保持23±2℃,65±5%rh標準狀態(tài)。
3.試驗片的采取
測試用的試片在制作的試片上采取,aa大小。
4.測試步驟
將膠帶放在led燈口,完全遮蔽住。點亮led燈光。觀察是否有光線透過。
5.結(jié)果計算
記錄光線透過情況,以沙眼≤10個/為標準。
記錄測試結(jié)果如下表1:
由上表可見,粘著力方面,實施例五中的雙面遮光膠帶效果最優(yōu),實施例三和實施例四中的雙面遮光膠帶均能達到≥13n/inch標準;耐反翹性能方面,實施例五中的雙面遮光膠帶性能優(yōu)秀,滿足設(shè)計需求;遮光性方面,實施例五中的雙面遮光膠帶效果最佳,實施例三中的雙面遮光膠帶也滿足設(shè)計要求;保持力方面,實施例一中的雙面遮光膠帶效果最佳,實施例二中的雙面遮光膠帶效果也滿足要求;pc板定荷重方面,實施例二中的雙面遮光膠帶效果最佳。
綜上所述,本發(fā)明實施例五中的雙面遮光膠帶粘著力、耐反翹和遮光性能,均滿足設(shè)計標準,其制備工藝和原料配方最優(yōu)選。所述遮光薄膜的制備方法采用熱固型聚氨酯油墨,采用凹版印刷設(shè)備,烘箱長度為5m,凹版輥選擇網(wǎng)孔150~300線,角度45~60°;涂布油墨時,采用丁酯、正己烷、甲苯等至少一種作為油墨的溶劑,設(shè)定所述烘箱溫度為60~100℃,設(shè)定烘箱風(fēng)速為5~20m/s,設(shè)定油墨粘度為涂四杯10~30s,設(shè)定涂布速度50~300m/min,先對薄膜的一面進行第一層油墨印刷,印刷完成后,薄膜在設(shè)定溫度50℃的循環(huán)老化室中熟化24h,得到油墨層1~2μm的單面印刷薄膜;在所述單面印刷薄膜的同一面或者另一面重復(fù)上述工藝進行油墨印刷,多次印刷直至油墨層總厚度為6~12μm,得到所述遮光薄膜。所述遮光薄膜的制備方法解決了溶劑殘留導(dǎo)致溶墨的問題,油墨層厚度均勻,解決了遮光性不足及針眼問題。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對發(fā)明進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣,倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包括這些改動和變型在內(nèi)。