本發(fā)明涉及一種白芨有效成分提取方法，特別是一種超聲波技術(shù)提取白芨提取液的制備方法。適用添加于膏類、霜類、乳類化妝品。
背景技術(shù)：
：白芨為蘭科植物白芨的莖塊，其味苦、干淫、性微寒主要成分含粘膠。白芨中富含多糖，研究表明白芨多糖具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗腫瘤、抗氧化等生物學活性。作為天然高分子材料，白芨多糖還有功能緩釋性、局部滯留性、自身降解性、無刺激性、無毒副作用廉價易得等特性，在藥物制備過程中其應(yīng)用越來越受到重視。從白芨中提取的中性多糖具有明顯的清除自由基的能力，隨著多糖濃度的升高，其清除作用也逐漸增強，呈現(xiàn)量效關(guān)系。相對而言，其清除活性較維生素E高，因此，將白芨膠加入抗衰老營養(yǎng)化妝品中，可補充肌膚營養(yǎng)，消除體內(nèi)過量的自由基、延緩肌膚衰老。目前對于白芨多糖的提取方法主要有水提法、堿水提法、纖維素酶解法、超聲波進行提取等方法。但是水提法和堿水提法有很多缺點，如耗時長、提取效率低、提取成分不純等；纖維素酶解法需要先除蛋白，增加到了工藝的復(fù)雜程度且萃取過程中易造成多糖的損失。超聲波提取法作為一種新型的提取方法，能夠更有效的提高有效部位提取率，耗時短，提取效率快，工藝簡單，適宜大規(guī)模生，但是該方法同樣借助傳統(tǒng)的萃取溶劑進行萃取，且重現(xiàn)性差難以將有效成分全部萃取出來?；诖?，我們成功并有效的將超聲波提取技術(shù)與雙水相技術(shù)聯(lián)合應(yīng)用于白芨的提取上，不僅有效的提高了提取效率，同時縮短了提取時間。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明主要是為了代替水提法、堿提法等方法對白芨中有效成分提取效率低、耗時時間長及提取不充分等缺陷，提供一種超聲波技術(shù)提取白芨提取液的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種超聲波技術(shù)提取白芨提取液的制備方法其特征在于包括如下步驟：（1）將白芨洗凈自然晾干后，置于真空干燥箱中，控制干燥溫度為80~100℃將白木瓜烘干，烘干后用中藥粉碎機粉碎成20～80目的原料粉末；（2）以乙醇-硫酸銨雙水相體系作為萃取劑，將原料粉末和萃取劑按一定的固液比混合和，攪拌均勻后，超聲提取10-35min；（3）將超聲提取后的混合液離心后形成雙水相，將上相取出后，向下相中加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2-3次，并將雙水相中的上相合并；（4）在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀，回收鹽。同時，將合并后的上相經(jīng)過減壓蒸發(fā)回收乙醇，并對提取液進行濃縮，所用的壓力為-1.2~-0.5MPa，蒸發(fā)溫度為35~50℃；（5）經(jīng)過減壓蒸餾，將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌2～3次，真空干燥箱中干燥后，將浸膏溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。進一步的，所述步驟（1）中，用于清洗白芨水為去離子水，水的pH為6.0～8.0。進一步的，所述步驟（1）中，白芨烘干溫度控制在85~105℃最佳，真空度控制在-1.0～0.8MPa最佳。進一步的，所述步驟（2）中所述的原料粉末粒徑為25~50目最佳。進一步的，所述步驟（2）中硫酸銨的濃度為0.28g/ml,乙醇和硫酸銨水溶液的體積比為2：4～6。進一步的，所述步驟（2）中，原料粉末和提取液的固液比控制在1：4～10最佳。進一步的，所述步驟（2）中超聲提取功率為400W，提取溫度為30-40℃最佳，提取時間為20-35min最佳。進一步的，所述步驟（3）中所述的離心的轉(zhuǎn)速為3000～5000rpm，離心時間為5~10min最佳。進一步的，所述步驟（4）中減壓蒸發(fā)回流壓力控制在-1.5~-1.0MPa最佳，蒸發(fā)溫度為40~50℃最佳。進一步的，所述步驟（5）中所述真空干燥時的真空度為-1.5~-1.0MP，溫度為75-95℃。本發(fā)明是在經(jīng)過多次篩選、實驗和總結(jié)后提出的，本研究的原料來源豐富、價格低廉，采用超聲波聯(lián)合雙水相萃取技術(shù)，生產(chǎn)工藝過程簡單，工藝路線短，整個生產(chǎn)過程以乙醇溶液為主，沒有有毒、有害物質(zhì)，后續(xù)處理方便，且生產(chǎn)設(shè)備簡單，容易擴大規(guī)模進行工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本較低。且與傳統(tǒng)浸提法、堿水提法、纖維素酶解法相比，采用超聲波提取技術(shù)不僅大大縮短了提取時間，還提高了白芨提取液純度和收率。將其用于護膚品中，使用效果顯著，兼具美白保濕抗氧化等功效，對人皮膚沒有任何副作用或不良效果，是美容護膚的絕佳產(chǎn)品。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例一一種超聲波技術(shù)提取白芨提取液的制備方法，其特征是：將白芨用中性的水洗凈，自然晾干后置于真空干燥箱中90℃下烘干，用中藥粉碎機粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。以乙醇-硫酸銨雙水相作為提取液，控制硫酸銨的濃度為0.28g/ml，醇和磷酸氫二鈉水溶液的體積比為2：5后，將白芨藥材粉末與提取液按1：10的質(zhì)量比混合后在400W，40℃條件下超聲提取20min后。將混合液經(jīng)過在4500rpm條件下離心10min?；旌弦簳殖蓛上嗖⑸舷嗳〕龊螅蛳孪嘀欣^續(xù)加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2次，在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀，回收鹽。同時，并將雙水相中的上相合并。將合并后的雙水相的上相后在-1.2MPa壓力以及40℃條件下減壓蒸發(fā)回收乙醇。經(jīng)過減壓蒸餾，將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌3次后，在真空度為-1.0MP，溫度為90℃條件下將浸膏干燥，將浸膏溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。實施例二一種超聲波技術(shù)提取白芨提取液的制備方法，其特征是：將白芨用中性的水洗凈，自然晾干后置于烘箱中于105℃下烘干，用中藥粉碎機粉碎成平均粒徑為35目的原料粉末。以乙醇-硫酸銨雙水相作為提取液，控制硫酸銨的濃度為0.28g/ml，醇和磷酸氫二鈉水溶液的體積比為2：4后，將白芨藥材粉末與提取液按1：5的質(zhì)量比混合后在400W，45℃條件下超聲提取15min后。將混合液經(jīng)過在5000rpm條件下離心8min?；旌弦簳殖蓛上嗖⑸舷嗳〕龊螅蛳孪嘀欣^續(xù)加入乙醇將剩余的固體粉末再超聲提取2次，并將雙水相中的上相合并。在取出上相后的下相中加入甲醇將鹽沉淀，回收鹽。同時，將合并后的雙水相的上相后在-1.0MPa壓力以及45℃條件下減壓蒸發(fā)回收乙醇。經(jīng)過減壓蒸餾，將乙醇完全蒸發(fā)后得到的浸膏用水洗滌3次后，在真空度為-1.2MP，溫度為85℃條件下將浸膏干燥，將浸膏溶于乙醇水溶液中得到白芨提取液。以下是通過與現(xiàn)有技術(shù)進行的對比試驗，來觀察本超聲波提取白芨提取液的技術(shù)效果?，F(xiàn)有技術(shù)實施例一水提法：將白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用組織粉碎機粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。以蒸餾水為浸提液，將原料粉末和浸提液按1：10的質(zhì)量比裝入浸出罐，在80℃下浸提4h，重復(fù)提取3次，然后合并提取液，進行過濾減壓蒸發(fā)回收浸提液，壓力為-0.85MPa，蒸發(fā)溫度為100℃。蒸發(fā)分離掉提取液后的溶液就是護膚品所用的白芨提取液，得到多糖含量為65.4%?，F(xiàn)有技術(shù)實施例二堿水提法：用氫氧化鈉試液將水調(diào)制pH=10，作為浸提液。將白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用組織粉碎機粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。將原料粉末和浸提液按1：10的質(zhì)量比裝入浸出罐，在80℃下浸提4h，重復(fù)提取3次，然后合并提取液，過濾，濾液進行減壓濃縮至膏狀，加入3倍體積95%的乙醇沉淀，抽濾。濾液即為護膚品所用的白芨提取液，得到多糖含量為70.2%?，F(xiàn)有技術(shù)實施例三回流法：將白芨置于烘箱中于100℃下烘干，用組織粉碎機粉碎成平均粒徑為40目的原料粉末。稱取白芨20g，加入20倍量體積水，沸水浴回流提取4h，重復(fù)提取3次，合并提取液，過濾，濾液即為白芨提取液，得率為47.6%。本發(fā)明的對比實施例將上述超聲提取法與現(xiàn)有技術(shù)進行對比，得到結(jié)果如表1。結(jié)果表明：采用超聲技術(shù)提取法不僅大大縮短了提取時間，還簡化了工藝流程，且得率是最高的。性能評價將得到的白芨提取液應(yīng)用于護膚品中，來檢測其美白、保濕和抗氧化性能。1.美白性能測試主要抑制酪氨酸酶活性能力，測得白芨提取液對絡(luò)氨酸酶的清除率達到9.82%，可見白芨提取液對絡(luò)氨酸酶的活性具有一定的抑制作用，可用于美白類產(chǎn)品中。2.抗氧化性能測試主要抑制DPPH自由基的活性，測得白芨對DPPH的清除率達到74.15%，可見白芨提取液對于DPPH自由基具有一定的抑制能力，可用于抗氧化產(chǎn)品中。3.保濕能力（稱重法）表2白芨24h保濕率時間（h）4824保濕率(%)15.014.514.1表明白芨提取液用于護膚品，在24h之內(nèi)水分流失較少，說明其有較好的保濕性能，可用于護膚品的保濕中。當前第1頁1 2 3