1.一種從八角茴香中提取茴香油和制備茴香酸甲酯的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)取100 g干燥八角茴香果實(shí)研磨成60目的粉末,并放入到2000 mL的揮發(fā)油提取器的圓底燒瓶中,隨后向圓底燒瓶中加入800 mL去離子水,浸泡1 h后,開(kāi)始加熱升溫至80-90 ℃,在80-90 ℃保持2 h,茴香油伴隨部分水蒸氣進(jìn)入揮發(fā)油提取器支管中;
(2)將揮發(fā)油提取器支管中收集的茴香油進(jìn)行分液,除去大部分水,隨后向茴香油中加入1 g無(wú)水硫酸鎂,靜置20 min后,再將混合溶液加熱至50 ℃,并趁熱用布氏漏斗進(jìn)行抽濾,以除去硫酸鎂,收集濾液,得到茴香油;
(3)將7.9 g高錳酸鉀粉末和200 mL去離子水加入到500 mL的圓底燒瓶中,將圓底燒瓶置于磁力攪拌器中,1500 r/min充分?jǐn)嚢?0 min直至高錳酸鉀充分溶解,隨后在磁力攪拌條件下,向高錳酸鉀溶液中緩慢滴加5 mL濃硫酸,接著,取3.1 g步驟(2)中所得茴香油加入到圓底燒瓶中,隨后連接冷凝回流裝置,在85~90℃下攪拌回流6 h;
(4)向上述反應(yīng)液中滴加5.6 mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH小于3,隨后將圓底燒瓶置于冰浴中靜置2 h,此時(shí)溶液中有白色固體析出,并用布氏漏斗進(jìn)行抽濾,將所得白色沉淀用乙醇-水重結(jié)晶,即將白色固體先溶于100 mL乙醇中并抽濾除去氧化錳和高錳酸鹽雜質(zhì),接著向?yàn)V液中加入300 mL去離子水,待有白色固體析出,再抽濾,得到白色針狀晶體,即為茴香酸;
(5)稱取1.2 g步驟(4)中所得茴香酸和0.3 g磺酸型固體酸加入到50 mL的圓底燒瓶中,隨后加入6 mL無(wú)水甲醇,連接冷凝回流裝置,隨后加熱升溫至96-100 ℃攪拌回流反應(yīng)7 h;
(6)趁熱用布氏漏斗對(duì)上述反應(yīng)液進(jìn)行抽濾,除去反應(yīng)液中的固體酸,隨后利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將濾液中多余的甲醇蒸出,將旋蒸后的殘液冷卻至室溫,析出白色固體后抽濾,得到高純度的茴香酸甲酯。