專利名稱：茴香腦提取工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及林產(chǎn)工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種從八角原料中提取天然茴香腦的工藝方法。
背景技術(shù)：
茴香油是一種無(wú)色或淡黃色液體，有茴香特殊氣味，其主要成份是茴香腦，含量達(dá)80% 90%，并含有乙醛等物質(zhì)，茴香腦主要用于日用化工(如牙膏等)、食品、煙草增香劑及醫(yī)藥等。
目前，工業(yè)生產(chǎn)中從茴香油中提取茴香腦的一種方法是蒸餾法，因其通常是在高溫下操作，會(huì)造成餾分損失，茴香腦質(zhì)量也較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種天然茴香腦提取工藝方法，它可以解決天然茴香腦提取過(guò)程中的餾分損失和茴香腦質(zhì)量差的問(wèn)題。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這種天然茴香腦提取工藝方法包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個(gè)步驟
粗茴香腦的提取將提取原料的天然茴香油冷凍至-11 -15°C成為固體，然后粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)置入離心機(jī)中進(jìn)行分離得到純度較低的固態(tài)粗茴香腦和第一次母液；把所得的固態(tài)粗茴香腦熔化后再次冷凍至-5 -10°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)再置入離心機(jī)中進(jìn)行分離得到純度更高的固態(tài)粗茴香腦；所得的第一次母液經(jīng)冷凍至-5 -10°C成固體后再粉碎到徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)置入離心機(jī)中再進(jìn)行分離獲得固態(tài)粗茴香腦，將第一次母液中分離得到的固態(tài)粗茴香腦與所述純度更高的粗茴香腦混合熔化作為精茴香腦提取原料的粗茴香腦液；
精茴香腦的提取將要置于蒸餾設(shè)備內(nèi)的粗茴香腦液進(jìn)行取樣分析，確定其中的含腦量，并分別計(jì)算出蒸餾達(dá)到設(shè)定純度的精茴香腦、前餾份和后餾份的重量，將精茴香腦的提取原料置于所述蒸餾設(shè)備內(nèi)分四個(gè)階段加熱蒸餾第一階段，控制蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)粗茴香腦液的溫度為110°C，控制蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?0°C，回流比為10 :1，保持真空度在2 3Kpa，當(dāng)餾出物餾出完畢時(shí)進(jìn)入第二階段；第二階段，控制所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)粗茴香腦液的溫度是130°C，控制所述蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?10°C，回流比為20 :1，保持真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達(dá)到分析計(jì)算前餾份的量轉(zhuǎn)入第三階段；第三階段，控制所述所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)粗茴香腦液的溫度是140°C，控制蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?15°C，回流比為O :1，保持收集器的真空度在2 3Kpa，至收集到餾份達(dá)到分析計(jì)算的茴香腦的量。上述天然茴香腦提取工藝方法的技術(shù)方案中，更為具體的方案是在所述離心分離操作時(shí)，可向所述分離物內(nèi)加入分離物總重量1/7 1/10的清水。
更進(jìn)一步地所述精茴香腦提取可采用一種蒸餾設(shè)備來(lái)進(jìn)行，這種蒸餾設(shè)備的有蒸發(fā)設(shè)備包括有原料蒸餾釜，所述原料蒸餾釜上安裝有由列管式換熱器構(gòu)成的原料加熱器，所述原料加熱器的進(jìn)料口與一個(gè)原料循環(huán)泵的出口連接，所述原料加熱器的出料口與所述原料蒸餾釜的上部連通，所述原料循環(huán)泵的進(jìn)口與所述原料蒸餾釜的底部連通，所述原料加熱器殼體的下部通過(guò)導(dǎo)熱油入口與熱油循環(huán)泵出油口連通，所述原料加熱器通過(guò)殼體上部的熱油出口與所述油加熱爐的回油 口連通；所述蒸發(fā)設(shè)備上連接有蒸餾塔，該蒸餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述冷凝器的出口連接回流分配器，所述回流分配器的其中一路輸出管通過(guò)帶視窗的視筒分別通過(guò)閥門連接到收集器組中的多個(gè)收集容器，另一路輸出管連接所述塔頂?shù)幕亓鹘涌?；有一個(gè)真空泵組通過(guò)緩沖罐和管路分別通過(guò)閥門的與所述收集器組中的各個(gè)收集容器連接；所述蒸餾塔內(nèi)裝有波紋網(wǎng)填料。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果
采用本方法從天然茴香油中提取純度99%以上的茴香腦，可以獲得茴香腦的提取率達(dá)到80%，獲得的精茴香腦產(chǎn)品中，茴香腦的含量可達(dá)99. 2%。


圖I是本發(fā)明的工藝流程示意圖。圖2是本發(fā)明中天然茴香腦蒸發(fā)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式圖I、圖2所示的是從989公斤天然茴香油中提取茴香腦的具體方法。這種方法包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個(gè)步驟
粗茴香腦的提取
從989公斤天然茴香油中取樣做色譜分析，分析結(jié)果是茴香腦含量84. 2%，測(cè)得凍點(diǎn)為13. 7V。將提取原料茴香油裝入容器中放置冷庫(kù)中冷凍至_13°C，使其成為固體，用破碎機(jī)把茴香油固體粉碎至粒徑小于I. 5毫米的粉未狀，后放入離心機(jī)中進(jìn)行分離，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)置入離心機(jī)中進(jìn)行分離4分鐘得到522公斤純度較低的固態(tài)粗茴香腦和467公斤的第一次母液，經(jīng)分析所得固態(tài)粗茴香腦含茴香腦量為95. 2%，凍點(diǎn)為18. 9°C,所得第一次母液含腦量為64. 68% ;把所得的固態(tài)粗茴香腦放入容器中加熱熔化后再次放置冷庫(kù)中冷凍至_7°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓可以出油時(shí)再置入離心機(jī)中進(jìn)行分離3分鐘得到純度更高的固態(tài)粗茴香腦和第二次母液，第一次母液也放置冷庫(kù)中冷凍至_7°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)再置入離心機(jī)中進(jìn)行分離3分鐘得到第一次母液中的粗茴香腦和第二次母液，第一次母液中分離得到的固態(tài)粗茴香腦與獲得純度更高的粗茴香腦共計(jì)762公斤。精茴香腦的提取
精茴香腦的提取在專門的蒸餾設(shè)備中進(jìn)行，這套蒸餾設(shè)備如圖I和圖2所示的蒸餾設(shè)備有一個(gè)蒸發(fā)設(shè)備6，蒸發(fā)設(shè)備6由一個(gè)原料蒸餾釜6-1和蒸餾塔構(gòu)成，原料蒸餾釜6-1上安裝有原料加熱器6-2，原料加熱器6-2用螺栓固定在原料蒸餾釜6-1上，原料加熱器6-2內(nèi)腔裝有由許多平行排列的換熱管和封閉在這些換熱管兩端的管板構(gòu)成的換熱芯，這些換熱管的外部由4塊隔板將換熱芯的換熱管外部空間分隔成繞隔板環(huán)回的原料通道，原料進(jìn)口 6-2-1設(shè)在原料加熱器6-2的頂部，原料進(jìn)口 6-2-1與一原料循環(huán)泵5的出口接通，原料循環(huán)泵5的進(jìn)口接在原料蒸餾釜6-1的底部；原料加熱器6-2的原料出口設(shè)在原料加熱器6-2的底部，該原料出口與原料蒸餾釜6-1的頂部接通；原料加熱器6-2在換熱芯的上部，各換熱管的上端口通過(guò)匯流器與熱油出口 6-2-3連通，熱油出口 6-2-3通過(guò)一個(gè)閥門與熱油爐3的回油口連接；在換熱芯的下部，各換熱管的下端口通過(guò)匯流器與熱油進(jìn)口 6-2-2連通，熱油進(jìn)口 6-2-2通過(guò)一個(gè)閥門與油泵4的出口連接，油泵4的進(jìn)口與熱油爐3的出油口連接。蒸發(fā)設(shè)備6上連接有4個(gè)相互連接的塔節(jié)7構(gòu)成的蒸餾塔，塔節(jié)7用螺栓固定在原料蒸餾釜6-1的頂部，4個(gè)塔節(jié)7共裝有40層波紋網(wǎng)填料，最頂端的塔節(jié)7上焊接安裝有塔頂8，塔頂8的蒸餾出口與冷凝器9的進(jìn)料口連接，冷凝器9的出料口通過(guò)回流分配器10可將餾出物按設(shè)定比例分配流出，回流分配器10的一個(gè)輸出端通過(guò)設(shè)有玻璃窗的視筒12后，分別通過(guò)一個(gè)用于選通作用的閥門連接到收集器組11，視筒12的可以觀察出料的流量情況和出料的顏色情況；回流分配器10的另一個(gè)輸出端連通塔頂8的回流接口。收集器組 11由4個(gè)收集器組成，每個(gè)收集器頂部均設(shè)有排空口，收集器與收集器之間均設(shè)置有切換閥，每個(gè)收集器的底部均設(shè)有放料口。收集器組11中的4個(gè)收集器分別通過(guò)一個(gè)選通作用的閥門連接到一個(gè)真空系統(tǒng)中的出口上。真空系統(tǒng)由真空泵I和串聯(lián)在真空泵I輸出管上的兩個(gè)緩沖罐2連接構(gòu)成，最后一個(gè)緩沖罐2的出口為真空系統(tǒng)中的出口，真空泵組I及其緩沖罐2的作用是確保向各收集器提供達(dá)到絕對(duì)壓力達(dá)到2Kpa真空度的穩(wěn)定抽吸力。在精茴香腦的提取前，先對(duì)所獲得的粗茴香腦經(jīng)取樣分析，獲得粗茴香腦含茴香腦量達(dá)到98. 72%，凍點(diǎn)20. 5°C，除去其中含水量后，其前餾分為12. 95公斤，精茴香腦量為739. 29 公斤。將粗茴香腦液置于蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜6-1內(nèi)分四個(gè)階段加熱蒸餾
在第一階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)粗茴香腦液的溫度為110°C，控制塔頂8的溫度為50°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為10 :1，通過(guò)調(diào)整收集器組11中的閥門的開(kāi)關(guān)狀態(tài)，僅讓第I號(hào)收集器選通視筒12下游的管路，用于收集初蒸餾出的油水混合液，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，從視筒12觀察，當(dāng)餾出的油水混合液物餾出完畢時(shí)進(jìn)入第二階段；
在第二階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)粗茴香腦液的溫度為130°C，控制塔頂8的溫度為110°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為20 :1，通過(guò)調(diào)整收集器組11中的閥門的開(kāi)關(guān)狀態(tài)，僅讓第2號(hào)收集器選通視筒12下游的管路，用于收集前餾份，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至收集到的餾出物達(dá)到分析計(jì)算的前餾份的量后轉(zhuǎn)入第三階段；
在第三階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)粗茴香腦液的溫度為140°C，控制塔頂8的溫度為115°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為O :1，通過(guò)調(diào)整收集器組11中的閥門的開(kāi)關(guān)狀態(tài)，僅讓第3號(hào)收集器選通視筒12下游的管路，用于收集精茴香腦成品，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至收集到的精茴香腦成品達(dá)到分析計(jì)算茴香腦的量后轉(zhuǎn)入第四階段；
在第四階段，控制原料蒸餾釜6-1內(nèi)粗茴香腦液的溫度為150°C，控制塔頂8的溫度為140°C，調(diào)節(jié)回流分配器10的回流比為O :1，通過(guò)調(diào)整收集器組11中的閥門的開(kāi)關(guān)狀態(tài)，僅讓第4號(hào)收集器選通視筒12下游的管路，用于收集后餾份，控制緩沖罐2的出口真空度在2 3Kpa，至原料蒸餾釜內(nèi)的粗茴香腦液餾完。
本實(shí)施例獲得的精茴香腦成品的茴香腦含量達(dá)99. 28%，對(duì)原料天然茴香油中的茴香腦提取率達(dá)到84%。
在上述實(shí)施例之外，申請(qǐng)人在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，在離心分離粗茴香腦的操作中，向分離物內(nèi)加入分離物總重量1/7 1/10的清水，可以加快粗茴香腦的分離。
權(quán)利要求
1.一種天然茴香腦提取工藝方法，其特征在于包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個(gè)步驟 粗茴香腦的提取將提取原料的天然茴香油冷凍至-11 _15°C成為固體，然后粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)置入離心機(jī)中進(jìn)行分離得到純度較低的固態(tài)粗茴香腦和第一次母液；把所得的固態(tài)粗茴香腦熔化后再次冷凍至-5 -10°C成為固體，然后再粉碎至粒徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)再置入離心機(jī)中進(jìn)行分離得到純度更高的固態(tài)粗茴香腦；所得的第一次母液經(jīng)冷凍至-5 -10°C成固體后再粉碎到徑小于I. 5毫米，待溫度回升至手抓有油溢出時(shí)置入離心機(jī)中再進(jìn)行分離獲得固態(tài)粗茴香腦，將第一次母液中分離得到的固態(tài)粗茴香腦與所述純度更高的粗茴香腦混合熔化作為精茴香腦提取原料的粗茴香腦液； 精茴香腦的提取將要置于蒸餾設(shè)備內(nèi)的粗茴香腦液進(jìn)行取樣分析，確定其中的含腦量，并分別計(jì)算出蒸餾達(dá)到設(shè)定純度的精茴香腦、前餾份和后餾份的重量，將精茴香腦的提取原料置于所述蒸餾設(shè)備內(nèi)分四個(gè)階段加熱蒸餾第一階段，控制蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)粗茴香腦液的溫度為110°C，控制蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?0°C，回流比為10 :1，保持真空度在2 3Kpa，當(dāng)餾出物餾出完畢時(shí)進(jìn)入第二階段；第二階段，控制所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)粗茴香腦液的溫度是130°C，控制所述蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?10°C，回流比為20 :1，保持真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達(dá)到分析計(jì)算前餾份的量轉(zhuǎn)入第三階段；第三階段，控制所述蒸餾設(shè)備的原料蒸餾釜內(nèi)粗茴香腦液的溫度是140°C，控制蒸餾設(shè)備的蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?15°C，回流比為0 :1，保持真空度在2 3Kpa，至收集到的餾份達(dá)到分析計(jì)算茴香腦的量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的天然茴香腦提取工藝方法，其特征在于在所述離心分離操作時(shí)，向所述分離物內(nèi)加入分離物總重量1/7 1/10的清水。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的天然茴香腦提取工藝方法，其特征在于所述精茴香腦提取采用的蒸餾設(shè)備包括有蒸發(fā)設(shè)備(6)，蒸發(fā)設(shè)備(6)包括有原料蒸餾釜(6-1)，所述原料蒸餾釜(6-1)上安裝有由列管式換熱器構(gòu)成的原料加熱器(6-2)，所述原料加熱器(6-2)的進(jìn)料口與一個(gè)原料循環(huán)泵(5)的出口連接，所述原料加熱器(6-2)的出料口與所述原料蒸餾釜(6-1)的上部連通，所述原料循環(huán)泵(5)的進(jìn)口與所述原料蒸餾釜(6-1)的底部連通，所述原料加熱器(6-2)殼體的下部通過(guò)導(dǎo)熱油入口(6-2-2)與熱油循環(huán)泵(4)出油口連通,所述原料加熱器(6-2)通過(guò)殼體上部的熱油出口(2-3)與所述油加熱爐(3)的回油口連通；所述蒸發(fā)設(shè)備(6)上連接有蒸餾塔(7、8)，該蒸餾塔(7、8)的塔頂(8)連接有冷凝器(9)，所述冷凝器(9)的出口連接回流分配器(10)，所述回流分配器(10)的其中一路輸出管通過(guò)帶視窗的視筒(12)分別通過(guò)閥門連接到收集器組(11)中的多個(gè)收集容器，另一路輸出管連接所述塔頂(8)的回流接口 ；有一個(gè)真空泵組(I)通過(guò)緩沖罐(2)和管路分別通過(guò)閥門的與所述收集器組(11)中的各個(gè)收集容器連接；所述蒸餾塔(7、8)內(nèi)裝有波紋網(wǎng)填料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種天然茴香腦提取工藝方法，它采用天然茴香油為提取原料，包括粗茴香腦的提取和精茴香腦的提取兩個(gè)步驟，粗茴香腦的提取是將天然茴香油冷凍成為固體后經(jīng)粉碎，再通過(guò)離心機(jī)分離出粗茴香腦；其精茴香腦的提取分四個(gè)階段進(jìn)行第一階段蒸餾釜溫度為110℃，蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?0℃，回流比為101；第二階段，蒸餾釜溫度為130℃，蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?10℃，回流比為201；第三階段，蒸餾釜內(nèi)溫度為140℃，蒸餾塔頂?shù)臏囟葹?15℃，回流比為01，直至收集到的餾份達(dá)到分析計(jì)算茴香腦的量。本方法可以解決天然茴香腦提取過(guò)程中的餾分損失和茴香腦質(zhì)量差的問(wèn)題。
文檔編號(hào)C07C41/34GK102976905SQ201210518900
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者梁宏飛, 梁偉忠, 梁定宏 申請(qǐng)人:廣西京桂香料有限公司