本發(fā)明屬于鹽酸硫胺的結(jié)晶方法，更具體涉及一種鹽酸硫胺的多次水法結(jié)晶的方法。

背景技術(shù)：

現(xiàn)有的鹽酸硫胺乙醇結(jié)晶需消耗大量乙醇，成本較高；而且通過乙醇結(jié)晶的鹽酸硫胺，其自然堆積密度較小，影響鹽酸硫胺的質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種成本較低且堆積密度較高的鹽酸硫胺的多次水法結(jié)晶方法。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種鹽酸硫胺的多次水結(jié)晶工藝，其特征在于，包括如下步驟：

將鹽酸硫胺粗品和純化水在60℃～70℃溫度下攪拌至鹽酸硫胺溶解后自然降溫至25℃～27℃，再用冰水降溫至8℃～12℃，保溫15min～25min結(jié)晶后過濾，得濾液ⅰ和濾渣ⅰ，濾渣ⅰ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；

濃縮濾液ⅰ，在45℃～55℃溫度下攪拌濾液ⅰ15min～25min后自然降溫至20℃～30℃，再用冰水降溫至8℃～12℃并保溫15min～25min結(jié)晶后過濾，過濾得濾液ⅱ和濾渣ⅱ，濾渣ⅱ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；

濃縮濾液ⅱ，在45℃～55℃溫度下攪拌濾液ⅰ15min～25min后自然降溫至20℃～30℃，再用冰水降溫至8℃～12℃并保溫15min～25min結(jié)晶后過濾，過濾得濾液ⅲ和濾渣ⅲ，濾渣ⅲ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺。

一種鹽酸硫胺的多次水結(jié)晶工藝，包括如下步驟：

將鹽酸硫胺粗品和純化水在60℃～70℃溫度下攪拌至鹽酸硫胺溶解后自然降溫至25℃，再用冰水降溫至10℃，保溫20min后過濾，得濾液ⅰ和濾渣ⅰ，濾渣ⅰ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；

濃縮濾液ⅰ，在50℃溫度下攪拌濾液ⅰ20min后自然降溫至25℃，再用冰水降溫至10℃并保溫20min，過濾得濾液ⅱ和濾渣ⅱ，濾渣ⅱ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；

濃縮濾液ⅱ，在50℃溫度下攪拌濾液ⅰ20min后自然降溫至25℃，再用冰水降溫至10℃并保溫20min，過濾得濾液ⅲ和濾渣ⅲ，濾渣ⅲ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺。

在一些實(shí)施方式中，所述濾液ⅲ用于制取作為再次結(jié)晶的原料，包括：

將濾液ⅲ與硝酸銨、氨水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至8℃，過濾，過濾所得的濾渣用甲醇洗滌后烘干得干品?。?/p>

將所述干品ⅰ與甲醇、酸甲醇反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，緩慢降溫至25℃，再用冰水降溫至15℃，過濾，過濾所得的濾渣用甲醇洗滌烘干得用于再次結(jié)晶的原料。

在一些實(shí)施方式中，濃縮濾液ⅰ至固液質(zhì)量比為100:74～76。

在一些實(shí)施方式中，濃縮濾液ⅱ至固液質(zhì)量比為100:74～76。

其有益效果為：本發(fā)明采用多次水法結(jié)晶代替醇法結(jié)晶，提高了鹽酸硫胺的收率；將濾渣制成重新結(jié)晶的原料，在原料上減少了20％的成本；通過多次水法結(jié)晶，還可以將鹽酸硫胺的自然堆積密度從0.20提升到0.56g/ml，極大程度地提高了鹽酸硫胺的自然堆積密度。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

在三口燒瓶中加入200g鹽酸硫胺，152g純化水，將三口燒瓶放入60℃～70℃的水浴鍋中，攪拌使鹽酸硫胺完全溶解，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使三口燒瓶整個(gè)體系隨著水浴一起緩慢降溫。當(dāng)溫度降到25℃左右時(shí)，用冰水降至10℃，并保溫20min。過濾得濾液ⅰ和濾渣ⅰ，濾液ⅰ待用，濾渣ⅰ用30g乙醇洗滌后烘干得重量為72.43g的鹽酸硫胺，收率為36.22％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.2g/ml提升至0.5g/ml。

將濾液ⅰ在50℃下通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至固液質(zhì)量比為100:76，再將其轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，置入50℃的水浴鍋中，攪拌20min，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使其隨水浴自然降溫。當(dāng)溫度降低到25℃左右時(shí)，用冰水降溫至10℃，保溫20min。過濾得濾液ⅱ和濾渣ⅱ，濾渣ⅱ用20g乙醇洗滌后烘干得重量為42.5g的鹽酸硫胺，收率為21.25％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.5g/ml提升至0.54g/ml。

將濾液ⅱ在50℃下通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至固液質(zhì)量比為100:76，在將其轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，置于50℃的水浴鍋中，攪拌20min，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使其隨水浴自然降溫。當(dāng)溫度降到25℃左右時(shí)，用冰水降至10℃，并保溫20min。過濾得濾液ⅲ和濾渣ⅲ，濾渣ⅲ用10g乙醇洗滌后烘干得重量為20.84g的鹽酸硫胺，收率為10.42％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.54g/ml提升至0.56g/ml。

三步水結(jié)晶的聯(lián)合收率為67.89％。

將濾液ⅲ和硝酸銨、氨水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至8℃，過濾所得的濾渣ⅳ用30g甲醇洗滌后烘干，得55.23g干品ⅰ。

將55.23g干品與甲醇、酸甲醇反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，緩慢降溫至25℃左右時(shí)，再用冰水降溫至15℃。過濾所得的濾渣用30g甲醇洗滌并烘干的55.78g的干品ⅱ，質(zhì)量分析合格。

干品ⅱ作為水結(jié)晶的原料，重復(fù)上述步驟再次進(jìn)行三步水結(jié)晶法對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶，原料的綜合利用率為95.8％。

實(shí)施例2

在三口燒瓶中加入200g鹽酸硫胺，152g純化水，將三口燒瓶放入60℃～70℃的水浴鍋中，攪拌使鹽酸硫胺完全溶解，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使三口燒瓶整個(gè)體系隨著水浴一起緩慢降溫。當(dāng)溫度降到27℃左右時(shí)，用冰水降至12℃，并保溫25min。過濾得濾液ⅰ和濾渣ⅰ，濾液ⅰ待用，濾渣ⅰ用30g乙醇洗滌后烘干得重量為73.56g的鹽酸硫胺，收率為36.78％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.2g/ml提升至0.5g/ml。

將濾液ⅰ在50℃下通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至固液質(zhì)量比為100:74，再將其轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，置入50℃的水浴鍋中，攪拌15min，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使其隨水浴自然降溫。當(dāng)溫度降低到25℃左右時(shí)，用冰水降溫至8℃，保溫15min。過濾得濾液ⅱ和濾渣ⅱ，濾渣ⅱ用20g乙醇洗滌后烘干得重量為42.8g的鹽酸硫胺，收率為21.4％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.5g/ml提升至0.52g/ml。

將濾液ⅱ在50℃下通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至固液質(zhì)量比為100:78，在將其轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，置于50℃的水浴鍋中，攪拌25min，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使其隨水浴自然降溫。當(dāng)溫度降到30℃左右時(shí)，用冰水降至12℃，并保溫25min。過濾得濾液ⅲ和濾渣ⅲ，濾渣ⅲ用10g乙醇洗滌后烘干得重量為22.04g的鹽酸硫胺，收率為11.02％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.52g/ml提升至0.56g/ml。

三步水結(jié)晶的聯(lián)合收率為69.2％。

將濾液ⅲ和硝酸銨、氨水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至8℃，過濾所得的濾渣ⅳ用30g甲醇洗滌后烘干，得56.04g干品ⅰ。

將56.04g干品與甲醇、酸甲醇反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，緩慢降溫至25℃左右時(shí)，再用冰水降溫至15℃。過濾所得的濾渣用30g甲醇洗滌并烘干的55.18g的干品ⅱ，質(zhì)量分析合格。

干品ⅱ作為水結(jié)晶的原料，重復(fù)上述步驟再次進(jìn)行三步水結(jié)晶法對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶，原料的綜合利用率為96.5％。

實(shí)施例1

在三口燒瓶中加入200g鹽酸硫胺，152g純化水，將三口燒瓶放入60℃～70℃的水浴鍋中，攪拌使鹽酸硫胺完全溶解，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使三口燒瓶整個(gè)體系隨著水浴一起緩慢降溫。當(dāng)溫度降到27℃左右時(shí)，用冰水降至12℃，并保溫25min。過濾得濾液ⅰ和濾渣ⅰ，濾液ⅰ待用，濾渣ⅰ用30g乙醇洗滌后烘干得重量為72.02g的鹽酸硫胺，收率為36.01％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.2g/ml提升至0.5g/ml。

將濾液ⅰ在50℃下通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至固液質(zhì)量比為100:74，再將其轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，置入45℃的水浴鍋中，攪拌15min，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使其隨水浴自然降溫。當(dāng)溫度降低到20℃左右時(shí)，用冰水降溫至8℃，保溫15min。過濾得濾液ⅱ和濾渣ⅱ，濾渣ⅱ用20g乙醇洗滌后烘干得重量為43.6g的鹽酸硫胺，收率為21.8％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.5g/ml提升至0.53g/ml。

將濾液ⅱ在50℃下通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至固液質(zhì)量比為100:78，在將其轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，置于45℃的水浴鍋中，攪拌15min，關(guān)閉水浴鍋的加熱開關(guān)，使其隨水浴自然降溫。當(dāng)溫度降到25℃左右時(shí)，用冰水降至11℃，并保溫20min。過濾得濾液ⅲ和濾渣ⅲ，濾渣ⅲ用10g乙醇洗滌后烘干得重量為21.24g的鹽酸硫胺，收率為10.62％，質(zhì)量分析合格，成品的堆積密度由原料的0.53g/ml提升至0.56g/ml。

三步水結(jié)晶的聯(lián)合收率為68.43％。

將濾液ⅲ和硝酸銨、氨水反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至8℃，過濾所得的濾渣ⅳ用30g甲醇洗滌后烘干，得55.43g干品ⅰ。

將55.43g干品與甲醇、酸甲醇反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，緩慢降溫至25℃左右時(shí)，再用冰水降溫至15℃。過濾所得的濾渣用30g甲醇洗滌并烘干的56.87g的干品ⅱ，質(zhì)量分析合格。

干品ⅱ作為水結(jié)晶的原料，重復(fù)上述步驟再次進(jìn)行三步水結(jié)晶法對(duì)其進(jìn)行結(jié)晶，原料的綜合利用率為96.7％。

以上所述的僅是本發(fā)明的一些實(shí)施方式。對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。