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一種甲哌鎓原藥的合成方法與流程

文檔序號:12689552閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步驟:

a、首先將乙醇加入反應(yīng)容器中,然后加入原料吡啶進(jìn)行混合,溶解后加入氯甲烷;接著加熱升溫至60~100℃,控制反應(yīng)時的壓力為0.3~1.0MPa,在此溫度、壓力條件下反應(yīng)3~6h,反應(yīng)結(jié)束后得到N-甲基吡啶氯化物;

所述吡啶與乙醇之間加入量的質(zhì)量比為1:2.5~5;所述吡啶與氯甲烷之間加入量的摩爾比為1:1.1~1.6;

b、將步驟a得到的N-甲基吡啶氯化物和催化劑加入反應(yīng)容器中,所述催化劑的加入量占N-甲基吡啶氯化物質(zhì)量的3~5%;然后向反應(yīng)器內(nèi)通入氫氣,加熱升溫至120~150℃,控制反應(yīng)時的壓力為5~7MPa,在此溫度、壓力條件下反應(yīng)7~15h,反應(yīng)結(jié)束后得到N-甲基哌啶鹽酸鹽體系;

所述N-甲基吡啶氯化物與氫氣之間加入量的摩爾比為1:3.0~5.5;

c、在步驟b得到的N-甲基哌啶鹽酸鹽體系中加入縛酸劑進(jìn)行中和反應(yīng),所述N-甲基哌啶鹽酸鹽體系與縛酸劑之間加入的摩爾比為1:1.05~1.11;中和反應(yīng)后進(jìn)行抽濾,過濾后得到N-甲基哌啶;

d、將步驟c得到的N-甲基哌啶溶于乙醇,得到N-甲基哌啶乙醇溶液,然后向反應(yīng)體系內(nèi)加入氯甲烷,加熱升溫至25~100℃,控制反應(yīng)壓力為0.1~0.4MPa,在此溫度、壓力條件下反應(yīng)時間為3~6h;

所述N-甲基哌啶與乙醇之間加入量的質(zhì)量比為1:2.5~5;所述N-甲基哌啶與氯甲烷之間的摩爾比為1:1.1~1.6;

e、將步驟d得到的甲哌鎓體系進(jìn)行蒸發(fā),蒸除乙醇和氯甲烷,得到高純度的甲哌鎓。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于:步驟a中所述乙醇的質(zhì)量百分濃度為95~99.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于:步驟a中所述吡啶與氯甲烷之間的摩爾比為1:1.1~1.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于:步驟b中所述催化劑為雙金屬負(fù)載型催化劑Ru-Pd/C或PTP-20吡啶加氫催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于:步驟c中所述縛酸劑為乙醇鈉、NaOH、Na2CO3或NaHCO3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于:步驟d中所述乙醇的質(zhì)量百分濃度為95~99.5%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于:步驟d中所述N-甲基哌啶與氯甲烷之間的摩爾比為1:1.1~1.2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲哌鎓原藥的合成方法,其特征在于:步驟e中所述高純度甲哌鎓的純度為99.5%。

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