本發(fā)明涉及導(dǎo)熱材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高性能導(dǎo)熱硅脂的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，電子設(shè)備正在向高性能、密集化、高精度以及大功率的方向快速發(fā)展，這必然導(dǎo)致其發(fā)熱量大幅提高。同時(shí)，電子設(shè)備的小型化又使其散熱空間急劇減小，散熱通道比較擁擠，導(dǎo)致熱量大量積聚，如果熱量不能及時(shí)有效的傳導(dǎo)出去，將會(huì)使其工作溫度迅速上升，導(dǎo)致其失效的可能性成倍增加，嚴(yán)重影響其穩(wěn)定性和可靠性，甚至?xí)s短電子設(shè)備的使用壽命。為了解決這個(gè)問(wèn)題，多種熱界面材料被開發(fā)出來(lái)。其中，導(dǎo)熱硅脂與導(dǎo)熱墊片、導(dǎo)熱相變材料等熱界面材料相比，具有潤(rùn)濕性好、施工方便、應(yīng)用靈活和成本低等優(yōu)點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用。但普通的導(dǎo)熱硅脂通常采用甲基硅油和導(dǎo)熱填料制備，由于甲基硅油的耐高溫性能差，導(dǎo)致硅脂不能長(zhǎng)時(shí)間在高溫下工作；而且甲基硅油與導(dǎo)熱填料的相容性不好，硅脂易發(fā)生滲油、變干、開裂和粉化等現(xiàn)象，穩(wěn)定性差，不能長(zhǎng)期使用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種不僅耐高溫性能好，穩(wěn)定性好，而且制備工藝簡(jiǎn)便的高性能導(dǎo)熱硅脂的制備方法。
本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的：一種高性能導(dǎo)熱硅脂的制備方法，其特征在于，它是將含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷及導(dǎo)熱填料加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至60～100℃攪拌30～120min，最后在真空度為0.05～0.098MPa、溫度為100～160℃下繼續(xù)攪拌10～200min，制得高性能導(dǎo)熱硅脂；原料質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下：
含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷 100份；
導(dǎo)熱填料 200～1200份；
所述含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式為：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(BO3/2)d(SiO4/2)e
其中，R1、R2、R3、R4、R5和R6為烷基、烷氧基或苯基，a為0～0.6，b為0～0.8，c為0～0.6，d為0～0.4，e為0～0.6，a+b+c+d+e＝1。
作為上述方案的進(jìn)一步說(shuō)明，所述導(dǎo)熱填料為氧化鋅、氧化鋁、氧化鎂、氮化鋁、氮化硼、氮化硅、碳化硅、二氧化硅、石墨、鋁粉、銀粉、銅粉中的一種或多種，其平均粒徑為0.01～40μm。
進(jìn)一步地，是將100質(zhì)量份[(MeO)3SiO1/2]0.5(MePhSiO2/2)0.1(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.2(SiO4/2)0.1，Me為甲基，Ph為苯基，40-60質(zhì)量份平均粒徑為0.01-1μm的氧化鋅和600-800質(zhì)量份平均粒徑為15-25μm的氮化鋁加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至60℃攪拌100-140min，最后在真空度為0.08-0.098MPa、溫度為90-110℃下繼續(xù)攪拌180-200min，制得導(dǎo)熱硅脂。
進(jìn)一步地，是將100質(zhì)量份[(MeO)3SiO1/2]0.4(MePhSiO2/2)0.2(MeSiO3/2)0.2(BO3/2)0.4，Me為甲基，Ph為苯基，及800-1000質(zhì)量份平均粒徑為20-30μm的碳化硅加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至100℃攪拌25-40min，最后在真空度為0.05-0.07MPa、溫度為150-200℃下繼續(xù)攪拌5-15min，制得導(dǎo)熱硅脂。
進(jìn)一步地，是將100質(zhì)量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(Ph2SiO2/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2，Et為乙基，Ph為苯基，及300-500質(zhì)量份平均粒徑為25-40μm的氧化鋁和600-900質(zhì)量份平均粒徑為35-50μm的氮化硼加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至90℃攪拌80-110min，最后在真空度為0.07-0.09MPa、溫度為110-130℃下繼續(xù)攪拌25-35min，制得導(dǎo)熱硅脂。
進(jìn)一步地，是將100質(zhì)量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2，Et為乙基，Ph為苯基，及700-800質(zhì)量份平均粒徑為5-15μm的鋁粉加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至80℃攪拌55-70min，最后在真空度為0.08-0.095MPa、溫度為130-160℃下繼續(xù)攪拌100-130min，制得導(dǎo)熱硅脂。
進(jìn)一步地，是將100質(zhì)量份[(MeO)3SiO1/2]0.3(PhSiO3/2)0.4(BO3/2)0.3，Me為甲基，Ph為苯基，及90-110質(zhì)量份平均粒徑為4-7μm的石墨和400-600質(zhì)量份平均粒徑為25-35μm的氮化硼加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至70℃攪拌70-90min，最后在真空度為0.08-0.09MPa、溫度為100-120℃下繼續(xù)攪拌60-75min，制得導(dǎo)熱硅脂。
本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是：
1、本發(fā)明采用制備的導(dǎo)熱硅脂，耐高溫性能好，可以在300℃下工作，保持其基本性能。
2、本發(fā)明制備的導(dǎo)熱硅脂，穩(wěn)定性好，長(zhǎng)期使用不發(fā)生滲油、變干、開裂和粉化現(xiàn)象。
3、本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)便，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求較低，原料價(jià)廉易得，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本技術(shù)方案作詳細(xì)的描述。
實(shí)施例1
將100質(zhì)量份[(MeO)3SiO1/2]0.5(MePhSiO2/2)0.1(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.2(SiO4/2)0.1(Me為甲基，Ph為苯基)及50質(zhì)量份平均粒徑為0.01μm的氧化鋅和700質(zhì)量份平均粒徑為20μm的氮化鋁加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至60℃攪拌120min，最后在真空度為0.098MPa、溫度為100℃下繼續(xù)攪拌200min，制得導(dǎo)熱系數(shù)為3.2W·m-1·K-1的導(dǎo)熱硅脂。試樣的性能如表1所示。
實(shí)施例2
將100質(zhì)量份[(MeO)3SiO1/2]0.4(MePhSiO2/2)0.2(MeSiO3/2)0.2(BO3/2)0.4(Me為甲基，Ph為苯基)及900質(zhì)量份平均粒徑為25μm的碳化硅加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至100℃攪拌30min，最后在真空度為0.05MPa、溫度為160℃下繼續(xù)攪拌10min，制得導(dǎo)熱系數(shù)為2.8W·m-1·K-1的導(dǎo)熱硅脂。試樣的性能如表1所示。
實(shí)施例3
將100質(zhì)量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(Ph2SiO2/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2(Et為乙基，Ph為苯基)及400質(zhì)量份平均粒徑為30μm的氧化鋁和800質(zhì)量份平均粒徑為40μm的氮化硼加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至90℃攪拌100min，最后在真空度為0.08MPa、溫度為120℃下繼續(xù)攪拌30min，制得導(dǎo)熱系數(shù)為3.7W·m-1·K-1的導(dǎo)熱硅脂。試樣的性能如表1所示。
實(shí)施例4
將100質(zhì)量份[(EtO)3SiO1/2]0.6(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.1(SiO4/2)0.2(Et為乙基，Ph為苯基)及750質(zhì)量份平均粒徑為10μm的鋁粉加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至80℃攪拌60min，最后在真空度為0.09MPa、溫度為140℃下繼續(xù)攪拌120min，制得導(dǎo)熱系數(shù)為3.5W·m-1·K-1的導(dǎo)熱硅脂。試樣的性能如表1所示。
實(shí)施例5
將100質(zhì)量份[(MeO)3SiO1/2]0.3(PhSiO3/2)0.4(BO3/2)0.3(Me為甲基，Ph為苯基)及100質(zhì)量份平均粒徑為5μm的石墨和500質(zhì)量份平均粒徑為30μm的氮化硼加入強(qiáng)力分散機(jī)，在室溫下攪拌均勻，然后升溫至70℃攪拌80min，最后在真空度為0.085MPa、溫度為110℃下繼續(xù)攪拌70min，制得導(dǎo)熱系數(shù)為3.1W·m-1·K-1的導(dǎo)熱硅脂。試樣的性能如表1所示。
比較例1
本比較例與實(shí)施例1不同之處在于將[(MeO)3SiO1/2]0.5(MePhSiO2/2)0.1(PhSiO3/2)0.1(BO3/2)0.2(SiO4/2)0.1(Me為甲基，Ph為苯基)改變?yōu)檎扯葹?00mPa·s的甲基硅油，制得導(dǎo)熱系數(shù)為3.1W·m-1·K-1的導(dǎo)熱硅脂。試樣的性能如表1所示。
比較例2
本比較例與實(shí)施例2不同之處在于將[(MeO)3SiO1/2]0.4(MePhSiO2/2)0.2(MeSiO3/2)0.2(BO3/2)0.4(Me為甲基，Ph為苯基)改變?yōu)檎扯葹?00mPa·s的甲基硅油，制得導(dǎo)熱系數(shù)為2.6W·m-1·K-1的導(dǎo)熱硅脂。試樣的性能如表1所示。
表1中試樣性能測(cè)試方法如下：
1、按照GB/T 10294-2008測(cè)定硅脂的導(dǎo)熱系數(shù)。
2、按照NB/SH/T0324-2010測(cè)定硅脂的油離度。
3、揮發(fā)分：將樣品放在200℃的烘箱中烘烤24h測(cè)試其揮發(fā)性。
4、耐熱性：將樣品放在300℃的烘箱中烘烤168h測(cè)試其耐熱性。
表1導(dǎo)熱硅脂的性能
從表1可以看出，實(shí)施例1～5制備導(dǎo)熱硅脂油離度和揮發(fā)分低，耐熱性能好，在300℃下烘烤168h，未出現(xiàn)變干、開裂和粉化現(xiàn)象，而且實(shí)施例1～2制備硅脂的導(dǎo)熱性能優(yōu)于相對(duì)應(yīng)的比較例1～2。因此，以含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷為基礎(chǔ)油制備的導(dǎo)熱硅脂綜合性能優(yōu)異。本
發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，按照本發(fā)明所述的制備方法制得的高性能導(dǎo)熱硅脂：是以含烷氧基、苯基和硼基的聚硅氧烷為基礎(chǔ)油制備得到，由于聚硅氧烷含有苯基、硼基以及交聯(lián)度較高，避免了以甲基硅油為基礎(chǔ)油時(shí)，硅脂不耐高溫的缺點(diǎn)，而且聚硅氧烷含有的烷氧基改善了基礎(chǔ)油和導(dǎo)熱填料的相容性，不發(fā)生滲油、變干、開裂和粉化等現(xiàn)象，該導(dǎo)熱硅脂具有良好的綜合性能。
以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。